荧光光度法测定卷烟烟气中3,4-苯并[α]芘

改进了荧光光度法测定卷烟烟气中3，4－苯并[α]芘（B[α]P）的方法。烟气焦油中稠环芳烃用石油醚－二氯甲烷（95＋5）混合液振荡提取，用咖啡因分离出稠环芳烃，纸层析分离3，4－苯并[α]芘，于激发波长383nm，发射波长405nm条件下，在发射波长400－410nm，测得400、405和410nm处苯并[α]芘的相对荧光强度。通过标准曲线计算出苯并[α]芘的含量。平均回收率为92．5％，RSD为7．20％。运用本法对几种不同透气度盘纸卷制的卷烟气中的苯并[α]芘含量进行测定，获得理想结果。     

黄连生物碱降低卷烟主流烟气中苯并[α]芘的研究

为研究植物生物碱对卷烟主流烟气中苯并[α]芘含量的降低作用,从含有大量异喹啉结构季铵碱的黄连根茎中提取出黄连总生物碱及其单体,采用苯并[α]芘荧光淬灭实验研究黄连生物碱对苯并[α]芘的清除作用,通过不同添加方式将黄连生物碱添加在卷烟滤嘴中,研究其对卷烟烟气中苯并[α]芘的降低作用。结果表明,黄连生物碱对苯并[α]芘的结合常数为(2.0～9.0)×103,相关系数为0.987～0.998,黄连生物碱对苯并[α]芘的清除能力大小依次为巴马汀>黄连总生物碱>小檗碱>黄连碱;随着滤嘴中黄连生物碱添加量的增加,烟气中苯并[α]芘的含量降低,活性炭纤维载体可提高黄连生物碱对卷烟烟气中苯并[α]芘的降低率。卷烟滤嘴中添加负载120mg/g巴马汀的ACF15mg/cig制成黄连生物碱复合滤嘴,与空白对照卷烟比,烟气中苯并[α]芘的降低率可达25.16%。     

苯并[α]芘危害性及其检测技术

苯并[α]芘是一种常见高活性间接致癌物,可通过食品加工、食品贮存等途径进入食品,被其污染食品对人体健康具有很大威胁;该文主要对苯并[α]芘危害及其检测技术作一综述。     

污染指数法评估植物油中多环芳烃残留的风险

为了评价植物油中污染状况及程度。本实验对甘肃省10个城市在售不同品种、原料的植物油进行随机抽样,对其苯并芘、4种多环芳烃、15种多环芳烃进行检测,采用单因子污染指数法、危害物风险系数法对其进行污染残留评估。结果显示,植物油中苯并芘检出率为89%(499/561),不合格率3.2%(18/561),其中压榨油中多环芳烃及苯并[α]芘含量显著高于浸出油和调和油,胡麻油中多环芳烃及苯并[α]芘含量显著高于其他原料的植物油,苯并[α]芘单因子污染指数中胡麻油最高,危害物风险系数法计算可知此次抽检植物油中苯并[α]芘R值为4.3,属于高度风险,为市场监管和抽检监测提供了理论基础。     

植物油精制过程中苯并[a]芘的控制技术研究

目前,食用油中苯并[a]芘的污染已经引起世界各国的广泛重视,我国政府和油脂行业科研工作者也对其进行了大量的科学研究,本文重点阐述植物油中苯并[a]芘的来源,食用油精制过程中苯并[α]芘的控制与处理关键工艺方法,包括质量管理控制点、精制生产技术控制点、小包装油灌装控制点、消费者科学用油过程中对苯并芘控制技术的研究进展进行了综述,以期为行业内技术人员解决此问题提供借鉴。     

在线净化-液相色谱法快速测定熏烤水产品中的苯并（a）芘

建立在线净化-液相色法测定熏烤水产品中的苯并(a)芘的条件及方法。使用乙酸乙酯提取后即可直接上样分析,经C8在线净化柱净化后,C18色谱柱分离,荧光检测器检测。苯并(a)芘[benzo(a)pyrene,BaP]的方法检出限为0.035 ng/mL。利用该方法对熏烤水产品中BaP进行测定,线性相关系数为0.9999,平均回收率为89.6%~99.0%,相对标准偏差为1.3%~3.1%。     

GC-MS/MS法检测山茶油中的苯并[α]芘

建立了山茶油中苯并[α]芘含量的液液萃取-气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品称量后加入苯并[a]芘-d12同位素内标,采用乙腈提取两次提取,正己烷脱脂净化后,气相色谱-三重串联四极杆质谱分析。采用DB 5-MS毛细管柱分离,串联四级杆质谱多反应监测模式检测,内标法定量。在优化实验条件下,苯并[α]芘的峰面积与其浓度在0.50μg/L-100μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9994,方法的检出限(LODs)为0.25μg/kg,定量限(LOQs)为0.50μg/kg,在加标水平为0.50、1.00、5.00μg/kg时,山茶油样品中苯并[α]芘的平均回收率在92.51-103.70%之间,日内分析的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.84-5.80%,日间回收率为94.71-110.83%,相对偏差为5.22-8.92%(n=5)。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏度高的特点,适用于山茶油中苯并[α]芘的快速确认和准确定量。     

卷烟烟气中稠环芳烃的分析研究

本项研究建立了一种测定卷烟烟气中稠环芳烃的分析方法--气质联用法。优化了方法的前处理过程、仪器分析条件,对分析方法的重复性、回收率、检测限进行了研究。确定了环己烷萃取卷烟烟气总粒相物中的稠环芳烃,萃取液经硅胶固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪定量检测苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene 3种稠环芳烃含量的分析方法。该检测方法设计合理,稳定性和重复性好、准确性和精确性高,具有较好的可操作性和推广性。本项目应用该方法对国内外较有代表性的81种卷烟样品中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene进行了系统的分析测定,研究了国内外混合型与烤烟型卷烟中苯并[a]芘等稠环芳烃含量分布的规律,讨论了卷烟烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和Chrysene之间的含量关系及其与总粒相物、焦油的关系。      

二甲亚砜提取—冷冻离心净化测定食品中苯并[a]芘及苯并[e]芘

建立以二甲基亚砜作为提取溶剂,冷冻离心提取净化食品中的苯并[a]芘和苯并[e]芘,高效液相色谱—荧光法检测的方法。替代传统的固相萃取小柱净化方式,能更快速、高效、准确检测食品中苯并[a]芘和苯并[e]芘的含量。2种目标物在0.5~1 000 ng/mL范围内呈现良好线性关系,在1~100 ng/g添加量下,回收率为89.0%~91.3%,相对标准偏差为1.19%~1.29%;仪器检出限为0.01 ng/mL,植物油脂方法检出限为0.05 ng/g,肉制品和动物油脂方法检出限为0.02 ng/g。该方法测定动植物油脂和肉制品中的苯并[a]芘和苯并[e]芘方便、快捷,适用于批量化检测。     

UPLC法测定卷烟主流烟气中B[a]P的滤嘴截留效率

为考察苯并[a]芘(B[a]P)的滤嘴截留效率(FEs),建立了采用超高效液相色谱-荧光法(UPLC-FLD)测定滤嘴中苯并[a]芘截留量的方法。用环己烷萃取烟蒂滤嘴,萃取液蒸干后用乙腈溶解,采用超高效液相色谱分离,荧光检测器检测。复合滤嘴对苯并[a]芘的截留效率高于醋纤滤嘴。苯并[a]芘在1.02~40.80 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(R)为0.999 9。不同类型滤嘴中截留苯并[a]芘的回收率均在85.0%~94.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于7.5%,检出限为0.10 ng/g。该方法具有快速、灵敏、简便等优点,适合于烟用苯并[a]芘(B[a]P)的滤嘴截留效率(FEs)的测定。     

贵阳市油炸食品中苯并芘的测定及其安全评价

建立高效液相色谱法测定食用油炸食品中苯并[α]芘的测定方法.通过先超声提取,后皂化的处理,采用迪马C18 色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;荧光检测器,激发波长为385nm;检测波长为405nm;苯并[α]芘在(0.005～1.0μg/ml)范围呈线性,其线性回归方程为:Y=2×107X 31012;相关系数R=0.9990;苯并[α]芘在0.005、0.015、0.0501μg三个添加浓度水平上的回收率为118.08%、100.67%、104.54%.本法色谱条件易于掌握,测得数据重复性好,线性关系好,精密度和准确度均能满足分析要求.同时本实验对贵阳市主要油炸食品店油炸食品中苯并[α]芘含量进行了测定.结果表明其含量在1.04～5.08μg/kg之间,平均含量为2.87μg/kg,表明传统的油炸食品安全性对人的健康造成不同程度的影响;人群复杂的地方食品安全受到威胁.     

苯并[a]芘简易检测法

<正>苯并[a]芘是一种致癌力很强的多环芳烃化合物。由于环境污染治理不善,苯并[a]芘的污染也越来越严重。如“三废”直接作用农作物;烟道气直接烘干粮食,食品在加工过程中的烘烤、熏制、烧焦等等都能造成苯并[a]芘对粮油及其制品的污染。因此,加强苯并[a]芘的检测具有重要意义。     

植物油中苯并[a]芘安全风险分析及有效防控 措施的探讨

苯并[a]芘是一种致癌物质和突变原。随油料生长环境及加工制作方式的不同,会生产或存在于食用植物油脂中,如果生产过程控制不当还会造成苯并[a]芘污染的超标。苯并[a]芘作为油脂中一项重要安全检测指标,其污染水平备受关注。本文通过透视植物油中苯并[a]芘的污染安全风险现状,解析油料生长期环境影响及油脂加工过程可能造成的苯并[a]芘污染机制与途径,分析苯并[a]芘污染风险因素,探讨油品加工中防止和减少苯并[a]芘污染的有效防控措施。促进油品行业采用先进设备,加强生产过程流程管理,严格工艺参数控制,提升产品质量、安全指标,使苯并[a]芘污染严格控制到国家安全限量10μg/kg以下,规避由此引起对人体健康和生命安全造成的危害,以期食用植物油生产和消费市场更加安全、放心。     

浅谈食用植物油中苯并[α]芘的风险管控

苯并[α]芘是多环芳烃中致癌力较强的一种物质,食用油脂本身并不含有或很少含有苯并芘[α],但其在种植、加工、运输和烹调过程中,往往会污染苯并[α]芘。有效准确的测定方法和相应的食品安全风险管控措施是保障食用植物油安全的重要措施。     

食用油中苯并[a]芘分析方法的最新研究进展

随着社会对食品安全的关注,食用油中苯并[a]芘(BaP)的污染已成为世界各国关注的焦点。本文综述了近年来食用油中苯并[a]芘分析方法的最新研究进展,包括多种前处理方法和测定方法,并提出了今后食用油中苯并[a]芘的分析方法发展方向。     

食用油脂中苯并(α)芘检测方法比较与优化

食用油中苯并(α)芘的检测主要包括样品的预处理和测定2个基本过程,由于植物油中苯并(α)芘含量极微,稳定性差,样品基体复杂且存在潜在的多种干扰物,如大量甘油三酯和脂肪伴随物,所以如何快速、准确地检测出食品中的苯并(α)芘,就成为人们现阶段研究的重点。以国家标准GB/T22509-2008《动植物油脂苯并(α)芘的测定反相高效液相色谱法》为基础,对几种样品前处理方法及液相色谱条件进行优化,并对检测结果进行对比。     

冷冻除脂-气相色谱-串联质谱法检测食用植物油中30 种多环芳烃

建立冷冻除脂--气相色谱-串联质谱检测食用植物油中30?种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAH）的方法。选用6?种氘标记PAH为内标,样品经乙腈--丙酮溶液（4∶1,V/V）于离心管中涡旋提取,10?000?r/min离心5?min,－80?℃对油脂冷冻固化,倾出提取液,再经减压浓缩和氮气吹干,以二氯甲烷复溶,气相色谱--串联质谱多反应监测方式进行检测。结果表明,在相应质量浓度范围内30?种PAH均有良好线性（R2＞0.998）,检出限为0.10～1.83?μg/kg,定量限为0.35～6.11?μg/kg,在5、20?μg/kg和50?μg/kg添加水平下的回收率为67.77%～119.28%,相对标准偏差为1.18%～12.47%。采用本方法对市售11?类38?个食用植物油样品的检测显示,萘、1-甲基萘、2--甲基萘、联苯、2,6--二甲基萘、苊烯、苊、2,3,6--三甲基萘、芴、二苯并噻吩、菲、蒽、1-甲基菲、荧蒽、芘、环戊烯[c,d]芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘和苯并[a]芘的检出率均为100%;5--甲基屈、苝、茚并[1,2,3--c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝和二苯并[a,l]芘的检出率分别为86.84%、63.16%、81.58%、21.05%、81.58%和26.32%;二苯并[a,e]芘和二苯并[a,h]芘未检出;PAH总量为92.56～905.16?μg/kg,其中苯并[a]芘含量为1.94～7.40?μg/kg,依据食品安全标准限量,PAH处于较安全水平。     

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并\[a\]芘

建立了一种先用固相萃取法对样品进行前处理,再用高效液相色谱法测定苯并[a]芘含量的方法,同时研究了固相萃取柱的活化与重复使用。结果表明:苯并[a]芘标准曲线在0.5～10.0μg/L范围内具有良好的线性关系,线性方程为y=60 267x+9 951(R~2=0.999);苯并[a]芘检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,苯并[a]芘添加量在0.5～10.0μg/kg的加标样品回收率均大于90%,变异系数小于5%。对6种不同食用油样品进行检测,本方法与国标法检测结果不存在显著差异(P0.05)。固相萃取柱经乙酸乙酯简单的再活化处理后,可以重复使用。与国标法比较,本方法前处理步骤简单易操作、使用试剂量少、前处理时间短、检出限更低、方法回收率高,符合实验室和检测机构的检测需求。固相萃取柱可重复使用5次,可有效节约实验室的检测成本。     

食用植物油中苯并[a]芘的污染风险与控制

苯并[a]芘是国际公认的强致癌物质之一,我国对食品中苯并[a]芘的限量有严格的规定。本文探讨了食用植物油生产过程中苯并[a]芘的污染来源,提出了污染防控措施。     

油茶籽油精炼过程中苯并[a]芘风险控制技术研究

研究了油茶籽油加工过程中苯并[a]芘风险控制技术。本文以传统生产工艺的压榨原油、脱色油、成品油和浸提毛油为研究对象,除压力外,模拟油茶籽油加工过程中的精炼工艺流程工况,设计了苯并[a]芘风险控制技术实施方案,并用苯并[a]芘残留量作为评价指标。结果表明：4种试验油均不同程度地存在苯并[a]芘,尤以压榨原油含量最高。常规脱色工艺不致油茶籽油中苯并[a]芘含量增加,而高温脱臭工艺则会使油茶籽油中苯并[a]芘含量显著增加。脱色工艺中用传统的5%活性白土与0.5%硅藻土分别处理均不能去除苯并[a]芘。用1%活性炭与助滤剂硅藻土配伍去除苯并[a]芘效果最好。