氧化性酸系下废稀土荧光粉浸出实验研究

采用多种氧化性酸系处理废稀土荧光粉,考察了浸出时间、浸出温度、液固比、酸浓度,以及SiO_2对稀土元素浸出的影响。结果表明,采用多种氧化性酸处理废荧光粉,Y和Eu浸出率较为稳定,在90%以上,较优条件下Ce和Tb浸出率在40%以上,浸出时间及液固比对浸出效果的影响较大。采用HF除去SiO_2后,Ce和Tb总浸出率在60%以上,相比于直接酸浸浸出率有着明显提高。     

硫酸化焙烧-水浸处理废稀土荧光粉工艺

针对当前废稀土荧光粉综合回收利用率低、不当处理造成环境污染严重等问题,采用硫酸化焙烧?水浸法处理废稀土荧光粉,考察了焙烧温度对物料形态的影响及焙烧温度、浓硫酸添加量对稀土氧化物浸出效果的影响,并对该工艺进行了初步环保评估。结果表明,在焙烧温度300℃、时间120 min、浓硫酸与废粉质量比为1.85及浸出温度25℃、时间120 min、液固质量比2:1的条件下,4种稀土氧化物的回收率分别为Y2O3 98.82%, Eu2O3 97.39%, CeO2 96.58%和Tb4O7 98.77%。硫酸化焙烧可使稀土分解为可溶性的硫酸盐和磷酸盐,并保证渣为环保的低放渣。浓硫酸添加量对4种稀土氧化物浸出率影响较大,焙烧温度对CeO2和Tb4O7浸出效果影响显著,在浓硫酸与废粉质量比1.85、浸出温度25℃、时间均为120 min的条件下,CeO2和Tb4O7的浸出率分别由焙烧温度200℃时的40.18%和37.18%提高至300℃时的96.58%和98.77%。稀土荧光粉在300℃下焙烧不会产生SO2和SO3等有害气体,焙烧过程中放出的气体主要为水蒸气和挥发的硫酸,物料失重约为10%。该工艺避免了焙烧过程中产生大量含硫、含氟、强酸性废气及难溶解的焙烧废渣,同时减少了环境污染及部分稀土资源浪费,具有广阔的工业应用前景。     

炼铜烟灰生产硫酸锌酸浸条件对锌浸出率的影响

采用炼铜烟灰制取硫酸锌,研究了取条件对浸出率的影响。试验结果表明,用分段连续当浸取,锌取率≥９８％,铁浸取率揣０．０２％以下,其工艺条件为：液固比３：１（质量比）,温度８０～９０℃,硫要到加入量３９ｇ／Ｌ（酸浸液）,滴酸时间１．５ｈ,浸取时间２ｈ。     

石煤直接酸浸实验研究

分别比较了硫酸、盐酸、硝酸和磷酸直接浸出石煤中钒的浸出效果,研究了硫酸浓度、浸出温度和浸出时间以及助浸剂氟化钙用量对钒浸出率的影响。结果表明,采用硫酸直接浸出,在w（硫酸）=30%、浸出时间为6 h、浸出温度为90 ℃、液固比（mL/g）为4∶1、搅拌转速为400 r/min的最佳浸出条件下,钒浸出率为63.48%,添加3%（质量分数）氟化钙作为助浸剂,钒浸出率可达到90.32%,浸出时间可缩至2 h。     

烧碱法分解稀土精矿的酸浸出

用正交回归法研究了烧碱法分解高品位稀土精矿的酸浸试验，求出了酸浸的最佳条件，得到了稀土浸出率ｙ＝０．０５０２２－３．７×１０－５ｔ－０．０３１６２ｃ－０．０２４８７Ｔ＋６．１２５×１０－４ｔｃ＋３．３７５×１０－４ｔＴ＋２．８７５×１０－３ｃＴ。显著性检验表明，回归方程拟合很好，可靠性高。     

从废CRT荧光粉中硫酸酸浸Zn的研究

采用"双氧水+硫酸"体系浸出废CRT荧光粉中的锌,考察硫酸浓度、反应温度、反应时间、固液比和双氧水含量对Zn浸出率的影响。结果表明,在硫酸浓度3 mol/L,反应温度55℃,反应时间1 h,固液比1∶30 g/m L,双氧水/硫酸为0.1,中速搅拌条件下,锌浸出率可达90%以上,且可大大减少有毒气体H2S。     

从废CRT荧光粉中硫酸酸浸Zn的研究

采用"双氧水+硫酸"体系浸出废CRT荧光粉中的锌,考察硫酸浓度、反应温度、反应时间、固液比和双氧水含量对Zn浸出率的影响。结果表明,在硫酸浓度3 mol/L,反应温度55℃,反应时间1 h,固液比1∶30 g/m L,双氧水/硫酸为0.1,中速搅拌条件下,锌浸出率可达90%以上,且可大大减少有毒气体H2S。     

稀土荧光粉的制备技术研究与展望

稀土荧光粉作为荧光粉领域的主要类型之一,其工业制备技术成熟,性能优良,应用广泛。稀土荧光粉主要用于现代照明光源、交通信号灯、汽车状态指示、液晶显示（LCD）的背光源和大屏幕显示等方面。要想获得优异性能的荧光粉,对制备工艺的研究是关键。介绍了目前国内外制备稀土荧光粉的各种方法,主要有高温固相反应法、软化学法、物理微波合成法等。对这些方法的优缺点进行了比较。最后对荧光粉合成方法的发展前景及今后的研究趋势进行了展望。     

软锰矿氧化石煤钒矿的湿法浸出研究

采用H2SO4浸出、软锰矿氧化石煤钒矿中的钒,考察了氧化剂量、酸用量、液固比、温度、时间对钒浸出率的影响。结果表明,石煤钒矿在钒锰物质量比为1∶2,固液比为1∶1,H2SO4用量为30%时,90℃下浸出10 h后,钒矿的晶体结构完全被破坏,钒的浸出率可达99.01%,锰的浸出率达98.32%。     

某钢厂烟尘灰中锌的酸性浸出试验研究

以唐山含锌烟尘灰为原料,采用酸浸工艺从烟尘灰中分离回收锌,并考察了硫酸用量、浸出温度、浸出时间和液固比对锌的浸出率的影响,得出了最佳的工艺条件:硫酸用量为45%,浸出温度为室温(20℃),滴加时间为0.5 h,浸出时间为2 h,液固比为2∶1,锌的浸出率高达91.06%。     

预处理对废弃CRT荧光粉中稀土提取的影响

采用稀盐酸预处理工艺,对预处理前后废弃CRT荧光粉中稀土的提取效果进行了比较研究。结果表明,预处理工艺的最佳条件为：盐酸浓度为0.8 mol·L^-1,反应温度为65℃,反应时间为2 h。与未预处理样品相比,预处理样品酸解后得到的浸出液中稀土的浸出率由21.18%提高到60.17%,而杂质的浸出率由45.21%减少到10.43%。经沉淀、煅烧后所得稀土产物为Y₂O₃和Eu₂O₃,总含量为98.20%。其中,Y₂O₃含量为90.25%。稀土产物主要为立方晶型的Y₂O₃,由片状晶体密集堆积而成,片晶之间紧密结合,形成密实的方体结构。稀酸预处理工艺不仅能显著提高废弃CRT荧光粉中稀土提取的效率,实现稀土资源的高效、可持续利用,而且可以减少化学试剂的消耗,为废弃电子产品的综合利用提供研究基础与技术支撑。     

钛白废酸加压浸出钛精矿制备富钛料实验研究

基于硫酸钛白生产工艺的现状,将钛白废硫酸综合利用与富钛料的生产相结合,开展了钛白废酸加压浸出钛精矿制备富钛料的实验研究,并分别考察了酸矿比、浸出温度、浸出时间等因素对富钛料品位的影响。研究结果表明：在酸矿比（mL/g）为8∶1、酸浸温度为150 ℃、酸浸时间为7~8 h的条件下,可获得二氧化钛品位达80%以上的富钛料。通过XRD分析可知,酸浸完成后,钛精矿中的主要物相FeTiO3已转换为富钛料中的二氧化钛物相。     

织金磷矿稀土分离试验研究

为回收织金磷矿中的稀土资源,进行了用磷酸分离织金磷矿中磷与稀土的试验研究。介绍了试验原理、工艺流程。试验结果表明,磷浸出率大于95%,约83%的稀土富集在渣中,渣中稀土氧化物质量分数大于50%,达到了分离磷与稀土的目的。     

硫代硫酸盐法浸出废旧IC芯片中金的试验研究

介绍了当前电子废弃物中常用的浸金方法及其优缺点, 分析了电子废弃物中硫代硫酸盐法浸金的研究现状。针对这一研究现状, 本文采用碱性Na₂S₂O₃溶液中添加Cu²⁺的方法, 对废旧IC(integrated circuit)芯片中金的浸出进行了试验研究。通过对IC样品进行机械预处理、粒度分析、解离度分析、化学预处理和浸金试验, 探讨了Na₂S₂O₃浓度、Cu²⁺浓度、NH₃浓度、浸出温度、浸出时间和反应液固比6个因素对金浸出率的影响。试验得出最佳浸金条件为:Na₂S₂O₃浓度0.3mol/L, Cu²⁺浓度0.03mol/L, NH₃浓度0.5mol/L, 添加3.5g/L的Na₂SO₃作为稳定剂, 浸取温度50℃, 浸取时间2.5h, 液固比10:1, 在最佳浸出条件下, 金的最高浸出率为92.25%。与传统方法相比, 该方法具有浸出速度快、浸出液无毒、操作简单等优点, 是一种具有开发潜力的电子废弃物浸金方法。     

底板深潜式离子型稀土矿原地浸析采矿试验研究(下)

针对试验采场的工程及水文地质情况．在国内首次试验了底板深潜式离子型稀土矿原地浸析采矿的新方法。主要包括采场规模及储量计算、试验工艺技术流程、试验采场的总体设计、试验过程、试验监测系统及监测结果等。结果表明试验是成功的。     

Crystallization study of rare earth and molybdenum containing nuclear waste glass ceramics

A glass-ceramic waste form is being developed for immobilization of waste streams of alkali (A), alkaline-earth (AE), rare earth (RE), and transition metals generated by transuranic extraction for reprocessing of used nuclear fuel. Benefits over an alkali borosilicate waste form are realized by the partitioning of the fission product fraction insoluble in glass into a suite of chemically durable crystalline phases through controlled cooling, including (AE,A,RE)MoO₄ (powellite) and (RE,A,AE)₁₀Si₆O₂₆ (oxyapatite). In this study, a simplified 8-oxide system (SiO₂-Nd₂O₃-CaO-Na₂O-B₂O₃-Al₂O₃-MoO₃-ZrO₂) was melted, then soaked at various temperatures from 1450 to 1150°C, and subsequently quenched, in order to obtain snapshots into the phase distribution at these temperatures. For these samples, small angle X-ray and neutron scattering, quantitative X-ray diffraction, electron microscopy, ²³Na nuclear magnetic resonance, Nd³⁺ visible absorption, and temperature-dependent viscosity were characterized. In this composition, soak temperatures of 1250°C were necessary to nucleate calcium molybdate (~10-20 nm in diameter). Further cooling produced oxyapatite and total crystallization increased with lower soak temperatures. Both Na and Nd entered the crystalline phases with lower-temperature soak conditions. Slow cooling or long isothermal treatments at ~975°C produced significantly higher crystal fractions.     

废弃CRT荧光粉中稀土的提取工艺与技术

以废弃CRT荧光粉为原料,在前期稀盐酸预处理工艺的基础上,通过进一步深入研究,开发出从废弃CRT荧光粉中提取稀土的完整工艺路线。结果表明:稀酸预处理后,盐酸酸浸剩余荧光粉固体的最佳浓度为5 mol·L^-1,最佳反应温度为80℃;酸浸后稀土浸出液净化除杂的pH控制为5.5,DDTC最佳用量比为6:1;稀土净化液经草酸沉淀后煅烧的最佳温度为900℃。从废弃CRT荧光粉中提取到稀土产物Y₂O₃和Eu₂O₃的总含量为99.2%,其晶粒由若干片状晶体密实堆积成多面体结构,晶粒之间相互嵌入,呈镶嵌式接触。     

氯化氢氧化稀土复合催化剂

将稀土元素La、Ce负载于氯化氢氧化催化剂Cr-Cu-K/Al2O3上,研究了稀土元素在氯化氢氧化催化剂中的作用,探讨了不同的n(La)/n(Cr)、n(Ce)/n(Cr)以及镧铈混合元素对催化剂活性的影响,得到较好的La/Cr物质的量比为0.1～0.3,较好的Ce/Cr物质的量比为0.2～0.3,发现以CeO2取代Cr2O3具有可行性,能实现催化剂的无毒生产。     

高铁低铝煤矸石中酸浸溶出实验研究

研究以高铁、低铝煤矸石为原料,不用热活化处理直接酸浸提取铝、铁、钛,结果表明:随着反应温度、液固比和时间的增加,铝、铁、钛溶出率总体呈上升趋势,当硫酸质量分数超过65%时,铝、铁溶出率下降,钛溶出率继续增加;通过酸质量分数、液固比、温度和反应时间4个因素的考察,得到了各因素对煤矸石中铝铁钛溶出率的影响规律,确定了最适宜的浸出条件为:酸质量分数65%,液固比3,温度115℃,时间4 h,此条件下铝、铁、钛的溶出率分别达到88.86%,91.37%和70.75%。