扩散皿吸收-盐酸滴定法测定牡丹籽中的蛋白质含量

采用扩散皿吸收-盐酸滴定法测定牡丹花籽的蛋白质含量法。牡丹籽粉末在10 m L浓硫酸、0.2 g CuSO_4和6.0 g K_2SO_4的条件下电炉加热碳化。扩散皿内室是3 m L 20 g/L的硼酸吸收液,移取5 m L消化液于扩散皿外室,加入10 m L浓度400 g/L的NaOH溶液,盖上皿盖,置于烘箱内24 h。用盐酸滴定硼酸吸收液。硫酸铵为标准液,其浓度在10~200μg/m L线性范围良好,相关系数R~2=0.996 6,添加回收率74.62%~106.07%,相对标准偏差0.27%~2.88%,4种牡丹籽的蛋白质含量为10%~14%,与国标的凯氏定氮法对比,平均差异为0.84%。该方法具有良好的稳定性、可重复性,操作简单,用于蛋白质的批量检测,可提高检测效率。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定无茎芥中微量金属元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定了中药无茎芥中Ca、Fe、Mg、Zn四种微量金属元素的含量。无茎芥干样用8.00 m L硝酸、2.00 m L过氧化氢进行微波处理,在最优条件下运用火焰原子吸收光谱法测得各金属元素的含量分别为Ca 14.758 0 mg/g,Fe 12.362 0 mg/g,Mg 2.216 5 mg/g,Zn 0.058 70 mg/g;RSD为0.63%⁰.98%;检出限为0.001 70.98%;检出限为0.001 7⁰.305 9μg/m L;相关系数为0.996 60.305 9μg/m L;相关系数为0.996 6⁰.999 8;加标回收率为92.00%0.999 8;加标回收率为92.00%¹06.60%。     

盐酸苯肼法测腐竹中甲醛研究

以水为溶剂,超声提取腐竹中甲醛,用盐酸苯肼分光光度法测定甲醛。研究了盐酸苯肼、铁氰化钾、酸度对显色的影响。结果显示,方法检出限0.001μg/mL,甲醛测定回收率95.6%¹04.5%,相对标准偏差RSD 1.99%104.5%,相对标准偏差RSD 1.99%³.10%。该方法测定腐竹中微量甲醛具有稳定性好、准确度高、操作简单等特点。     

溴百里香酚蓝-过氧化氢体系催化动力学光度法测定痕量甲醛

基于在盐酸介质中,甲醛对过氧化氢氧化溴百里香酚蓝的褪色反应有明显的促进作用,建立了测定粉丝中痕量甲醛的新方法。在最优条件下,甲醛含量在0.4¹.6μg/m L内与体系的吸光度呈良好的线性关系,检出限为0.29μg/m L。通过11次平行测定0.4μg/m L甲醛标准溶液,得到相对标准偏差(RSD)为2.56%,加标回收率为99.6%1.6μg/m L内与体系的吸光度呈良好的线性关系,检出限为0.29μg/m L。通过11次平行测定0.4μg/m L甲醛标准溶液,得到相对标准偏差(RSD)为2.56%,加标回收率为99.6%¹03.1%。该法灵敏度高,选择性好,方便快捷。     

超高效液相色谱法分离测定环境空气中酚类化合物

建立了分离检测环境空气中酚类化合物的超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱进行分离,柱温30℃,以超纯水(含0.5%乙酸)和乙腈(含0.5%乙酸)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L/min,进样量5.0μL,280 nm波长条件下紫外检测;可以实现环境空气中11种酚类化合物的分离测定。结果表明,酚类含量在0.5⁴0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在采样体积为25 L时,方法检出限范围为440μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在采样体积为25 L时,方法检出限范围为4³9μg/m39μg/m³,相对标准偏差0.39%3,相对标准偏差0.39%⁵.0%,质控样测定相对误差在1.5%5.0%,质控样测定相对误差在1.5%³.8%之间。本方法分离测定环境大气中酚类时准确性好、灵敏度高、操作简便。     

液液萃取-液相色谱法测废水中的氯酚

建立液液萃取-液相色谱法测废水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的方法。对废水样品用硫酸酸化至pH值为2³,用二氯甲烷20 mL分2次萃取,合并有机相,再用10 mL浓度为0.5 mol/L K2CO3分2次萃取,定容后,采用可变波长紫外检测器进行定量分析。结果表明,3种氯酚的最低检出质量浓度为2.63,用二氯甲烷20 mL分2次萃取,合并有机相,再用10 mL浓度为0.5 mol/L K2CO3分2次萃取,定容后,采用可变波长紫外检测器进行定量分析。结果表明,3种氯酚的最低检出质量浓度为2.6³.7μg/L,回收率为88.4%3.7μg/L,回收率为88.4%¹06%,测定结果的相对标准偏差为2.67%106%,测定结果的相对标准偏差为2.67%⁴.55%,R2为0.999 74.55%,R2为0.999 7⁰.999 9。该方法所需前处理设备少,操作简单,具有较好的准确度和精密度,适用于废水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的检测。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定四环素

以巯基乙酸为稳定剂水热法制备Cd Te量子点,考察不同条件下四环素对Cd Te量子点的荧光猝灭作用,建立一种荧光测定四环素含量的新方法。该方法的线性范围为1.0²0.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%20.0μg/m L,工作曲线为ΔF=2.308 2+9.679 3c(μg/m L),相关系数r为0.999 5,检出限(3SD/斜率)为0.025μg/m L。该方法应用于实际样品中四环素含量的测定,相对标准偏差<2.3%,回收率在97.5%¹03.3%。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0²00μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%¹01.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

Folin-Ciocalteu比色法测定牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽种壳中总多酚的含量

采用Folin-Ciocalteu比色法测定牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽种壳中总多酚含量,以没食子酸为对照品,通过单因素实验对测定条件进行优化。结果表明,Folin-Ciocalte比色法测定牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽种壳中总多酚含量的最优条件为:福林酚试剂2.5 m L,10%Na_2CO_3溶液2.5 m L,在30℃条件下避光30 min,测定其在770 nm处吸光度,没食子酸在2.018¹0.09μg/m L范围内与吸光度值线性关系良好,回归方程为A=0.667C-0.014 9(r=0.999 6),精密度、稳定性、重复性、加样回收率的相对标准差(RSD)分别为0.15%,1.87%,2.23%,2.44%。牡丹籽饼、牡丹叶、牡丹籽种壳中总多酚含量依次为6.35,9.16,1.60 mg/g。该方法简便、可行、重复性好,可用于牡丹籽饼、叶、荚中总多酚的定量分析。     

痕量亚硝酸根的快速萃取-比色测定

以对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺为显色剂,聚乙二醇6000为萃取剂,硫酸铵为盐析剂,建立了双水相萃取-比色法快速测定痕量亚硝酸根的分析方法,并对影响相分离的各种条件进行了优化。结果表明,当聚乙二醇6000用量3.0 m L,硫酸铵用量2.5 g,亚硝酸根的显色产物被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为540 nm。亚硝酸根在2.0⁸0μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%80μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%¹02.1%。     

抗环烷酸腐蚀缓蚀剂缓蚀机理及缓蚀性能影响因素

抗环烷酸腐蚀缓蚀剂属于吸附型缓蚀剂,是通过缓蚀剂分子上极性基团的物理吸附作用或化学吸附作用,使缓蚀剂吸附在金属表面。这样,一方面改变金属表面的电荷状态和界面性质,使金属表面的能量状态趋于稳定化,从而增加腐蚀反应的活化能(能力障碍),使腐蚀速率减慢;另一方面被吸附的缓蚀剂上的非极性基团,尚能在金属表面形成一层疏水性保护膜,阻碍与腐蚀有关的电荷或物质的转移(移动障碍),使腐蚀速度减小,最后达到较好的缓蚀效果。对抗环烷酸腐蚀缓蚀剂的腐蚀机理、缓蚀机理以及缓蚀性能进行介绍。     

金属材料的腐蚀与防腐的研究进展

国家工程建设发展显著促进了对大型桥梁、工程设施、装备等需求,多数装备设施处于腐蚀环境中,而有效的防护手段可避免或减缓腐蚀过程。综述了金属材料防腐蚀的主要有效手段,包括防护涂层、缓蚀剂、电化学保护等方法。今后可在防腐材料开发和制备工艺上,进一步降低生产成本、优化工艺操作、减少环境危害,实现防腐材料的绿色、可持续性发展。     

金属原油储罐的腐蚀与防护

针对原油储罐腐蚀的现状,为提高油罐的使用寿命,减少油罐事故发生率,分析了造成油罐腐蚀的原因。并提出了具体的防腐措施。同时对油罐防护施工中应注意的几个问题进行了探讨。     

金属材料的腐蚀与防腐的研究进展

国家工程建设发展显著促进了对大型桥梁、工程设施、装备等需求,多数装备设施处于腐蚀环境中,而有效的防护手段可避免或减缓腐蚀过程。综述了金属材料防腐蚀的主要有效手段,包括防护涂层、缓蚀剂、电化学保护等方法。今后可在防腐材料开发和制备工艺上,进一步降低生产成本、优化工艺操作、减少环境危害,实现防腐材料的绿色、可持续性发展。     

缝隙内滞留腐蚀产物对腐蚀过程的加剧作用

通过实验 ,提出腐蚀产物滞留对腐蚀过程的加剧作用 ,揭示了腐蚀产物滞留加剧腐蚀过程的机理 ,提出了减缓滞留腐蚀产物对腐蚀过程加剧作用的方法     

Active corrosion protection and corrosion sensing in chromate-free organic coatings

In this study it is shown that anion-exchanging hydrotalcite compounds dispersed as a particulate additive in organic resins leads to potent corrosion inhibition of an underlying aluminum alloy substrate. The use of this additive also imparts the ability to detect environmental changes in the coating that are a prelude to substrate corrosion. Corrosion inhibition is derived from release of a decavanadate from crystalline Al–Zn hydroxide-based hydrotalcite particles into electrolyte that has permeated the pore space of the coating. Decavanadate release is accompanied by uptake of chloride ion in an exchange reaction. The exchange of the large decavanadate anion for the smaller chloride ion in the hydrotalcite structure results in a predictable change in crystal structure, which can be detected by X-ray diffraction. The occurrence of the decavanadate-chloride exchange reaction indicates that aggressive electrolyte has invaded the coating and that corrosion may be imminent. In this paper, methods for synthesizing an Al–Zn-decavanadate hydrotalcite particulate suitable for dispersion in an epoxy resin are described. Results from exposure and electrochemical tests illustrating corrosion protection by the hydrotalcite pigmented coatings are presented. Additionally, the characteristic changes in the X-ray diffraction pattern of hydrotalcite associated with the decavanadate-chloride exchange are presented. Diffraction patterns collected from coated Al substrates are also presented, indicating that diffraction-based interrogation of coatings is possible.     

Multiscale modelling of the corrosion of metals under atmospheric corrosion

This paper describes a multiscale (from global to micron) model for the prediction of atmospheric corrosion. The model has a modular structure, in which the higher scales set the boundary conditions for the lower scales, and the lower scales alter some of the constants in the upper scales. The model has primarily been designed for Australian conditions and so focuses on corrosion by marine aerosols. The upper level modules look at aerosol production by oceans and surf beaches, salt transport and deposition, and cleaning events such as rain and wind, to provide an estimate of salt retention on surfaces. Separate modules that define surface temperature, surface relative humidity, and wetting and drying of deposited hygroscopic salts, enable the prediction of the (three-hourly) ‘state’ of a surface, where ‘state’ is defined as dry, wet from rain or wet from the wetting of hygroscopic salts. The state model is combined with a damage model to estimate the progression of damage with time. Currently, damage models are either probabilistic (define the occurrence, growth or death of pits as probability functions) or empirical (define a single relationship between mass loss in a given state on the basis of measured data) in nature, but new experimental and modelling research is being undertaken to develop first-principle models of corrosion under established oxide films.     

海洋防腐领域中有机缓蚀剂的研究进展

海洋环境（海水、海洋大气和海泥）是条件极为严苛的自然腐蚀环境。船舶和海洋工程等长期服役在海洋环境中的钢铁结构体极易被腐蚀。有机缓蚀剂具有分子结构可设计性强、缓蚀效率高、作用时间长等优点，可有效阻止或减缓金属的腐蚀。因此，在海洋防腐涂料中添加有机缓蚀剂是提升其耐蚀性能的有效方法。该文结合国内外最新研究进展，综述了有机小分子缓蚀剂和聚合物缓蚀剂的特性及其在海洋防腐涂料中的应用，包括总结归纳各种有机缓蚀剂的分子结构和性能影响因素，分析有机缓蚀剂的表征手段和作用机制，讨论不同添加工艺对有机缓蚀剂在防腐涂料中的应用研究。最后，对有机缓蚀剂未来发展方向进行了展望。