超声辅助-微晶萘分散固相萃取测定痕量铜

研究了超声辅助-微晶萘分散固相萃取-分光光度法测定痕量铜,萘丙酮溶液加入水中,立即析出大量的微晶萘颗粒,在超声波的辅助下,对疏水性物质Cu-DDTC配合物具有强吸附萃取能力,据此建立了测定痕量铜的新方法。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5~300μg/L(r=0.999 8),检出限为0.31μg/L,相对标准偏差在2.2%~3.5%。方法已成功应用于环境水样和垃圾渗滤液的分析,加标回收率在97.6%~101.0%。     

微晶萘固相萃取及固相反射散射分光光度法测定镍的研究

设计了测量镍的新方法,以微晶萘萃取丁二酮肟－镍的配合物,在固相微晶萘上直接用反射散射分光光度法测定信号值ＡＲ。研究表明,此方法灵敏可靠,用于钢样、地质样品中低含量镍的测定,结果全部符合要求。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0²00μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%¹01.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

分散液液微萃取-分光光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,乙腈为分散剂,新铜试剂为螯合剂,建立了水中痕量铜分散液液微萃取分光光度法测定的新方法。研究了萃取剂、分散剂、络合剂的用量、p H、萃取时间等影响因素。在最佳条件下,方法的线性范围为1.0~200μg/L,相关系数(r)为0.998 4,检出限为0.35μg/L,对100μg/L的铜离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.42%,加标回收率为96.2%~101.7%。方法可应用于水样中痕量铜含量的测定。     

新型微波辅助-基质分散固相萃取技术结合HPLC测定土壤中塑化剂

建立基于低共熔溶剂(DESs)的微波辅助-基质分散固相萃取技术结合高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。采用在土壤样品中分别加入不同的分散剂和DES研磨分散的方法进行目标物提取,并将混合物经微波萃取后装入固相萃取小柱并用正己烷洗脱,提取液采用高效液相色谱法(HPLC)检测PAEs。结果表明：在优化实验条件下,5种PAEs的线性范围分别为0.1～500、0.1～500、0.1～500、0.1～500、0.1～1 000μg/mL,检出限分别为0.01、0.01、0.01、0.01、0.02μg/mL,DMP、DEP、DBP、DPP、DCHP的加标回收率分别为93.41%、93.43%、93.71%、97.98%、97.58%。此方法操作快速、简便、灵敏度高,结果令人满意,可适用于土壤中PAEs的定量检测。     

分散固相萃取超高效液相色谱法快速测定水果中的杀菌剂残留

建立了散固相萃取超高效液相色谱法快速测定水果中的苯并咪唑类杀菌剂残留的分析方法.样品经乙腈提取后,均质离心,取上清液加入100 mg PSA及300 mg无水硫酸镁净化,离心取上清液进超高效液相色谱进行分析.对不同的色谱柱进行了选择性实验,最终采用C18柱,同时对流动相体系及净化条件进行了优化.结果：多菌灵、硫菌灵、噻菌灵、甲基硫菌灵在各自的浓度范围内呈良好的线性关系.对上述四种杀菌剂分别做3组（n=6）浓度水平的加标回收实验,平均回收率在80 ％～100％之间,相对标准偏差（RSD）均小于4.41％,四种杀菌剂的检出限（LOD）分别为多菌灵、噻菌灵0.1 mg/kg,硫菌灵、甲基硫菌灵0.05 mg/kg.实验结果表明,该方法简便、快速,适合水果中残留四种杀菌剂的测定.     

固相萃取技术新发展及其在环境分析中的应用

近些年来,固相萃取技术有了新发展,本文主要介绍分子印迹固相萃取技术,基质分散固相萃取技术,这两种新技术具有处理简单、快速,减少溶剂使用量等优点,并详细介绍其在环境中的应用。     

分散固相萃取-气相色谱法测定花生及大豆中5种除草剂残留

建立了分散固相萃取-气相色谱法同时测定花生及大豆中5种除草剂残留量,研究了花生和大豆样品中的基质效应。样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,气相色谱仪ECD检测器定量分析。结果表明:5种农药在0.01~1.00 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995。在高、中、低3个添加水平下,5种除草剂的平均回收率为80.88%~117.90%,相对标准偏差(n=5)小于15%,定量限为0.01 mg/kg。该方法简单、快速,灵敏度高,可满足花生和大豆中5种除草剂残留检测的要求。     

固相微萃取-气质联用测定海河水中痕量有机锡

采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术测定了天津海河水中6种不同形态有机锡含量.样品用浓度为2.0%的四乙基硼化钠(NaBEt4)进行衍生化处理,用固相微萃取富集后,气质联用仪分析.固相微萃取条件:萃取纤维PDMS/DVB;萃取温度50 ℃;萃取时间30 min;缓冲溶液pH 4.0;解析温度260 ℃;解析时间2 min.     

固相萃取富集-化学发光法测定水环境中痕量双酚A

在碱性条件下,双酚A对鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系有很强的抑制作用,据此,建立了流动注射化学发光法测定双酚A的新方法.方法的线性范围为0.4～100 mg/L,检出限(S/N=3,n=3)为0.2 mg/L,对10.0 mg/L的双酚A标准溶液连续11次测定的相对标准偏差为1.8%.结合固相萃取富集技术,富集倍数达到100倍,方法已用于环境水样中痕量双酚A含量的测定.     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的丙烯酰胺

建立了保湿防晒系列化妆品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法.采用丙酮超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用水溶解,经固相萃取小柱净化后用反相高效液相色谱法测定.丙烯酰胺在0.01 mg/L～5.0 mg/L与对应峰面积呈良好线性关系(R=0.999 5).在添加量为0.05 mg/kg,0.50 mg/kg和1.00 mg/kg时,平均回收率在81.3%～83.8%,变异系数在2.3%～3.0%,方法检出限为0.05 mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定.     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中多种增塑剂

采用顶空固相微萃取气相色谱法测定了水中多种增塑剂,并考察了盐效应、萃取温度、萃取时间、热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响,该方法的线性范围为2～1000μg/L,检出限为0.06～5.5μg/L,回收率为94.55～105.76%,RSD＜4%.     

固相萃取-离子色谱法测定土壤中三种有效阴离子

探讨离子色谱法测定土壤中PO43-、Br-、NO2-等有效阴离子的可行性以及相关的前处理方法。采用固相萃取技术处理土壤样品,应用离子色谱法测定土壤中的三种有效阴离子。多次重复测定标准物质PO43-、Br-、NO2-三种有效阴离子,验证方法可行性,测得峰面积的相对平均标准偏差分别为2.02%,0.67%,1.40%。测得土壤中PO43-、Br-、NO2-三种有效阴离子的检出限分别为0.1,1.0,1.0 mg/kg,平均回收率分别为97.82%,96.35%,97.82%。通过一定前处理方法,减少土壤中杂质对测定的干扰和对色谱柱的污染,优化了三种阴离子的色谱分离和测定条件,准确测定了土壤中三种阴离子含量。固相萃取-离子色谱法测定土壤中三种有效阴离子方法简便、快速、灵敏度高。     

微波消解-分光光度法测定茶叶中铜的含量

采用微波消解法预处理茶叶样品,利用二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)分光光度法测定其中铜的含量,确定了最大吸收波长、显色剂用量、显色时间、pH值、消解工艺和掩蔽剂等条件,和干法灰化法测定的结果进行对比,本方法具有灵敏度高、精密度好、耗时少、操作简单等优点,相对标准偏差(n=6)在2.2%~5.1%,加标回收率在98.6%~101.3%,结果满意。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药

采用固相萃取-气相色谱质谱法测定水中4种拟除虫菊酯类农药(丙烯菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯和溴氰菊酯).实验选取C18固相萃取柱,二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶1)作为萃取溶剂,萃取液经后N2吹至近干,用1mL丙酮定容后进行分析.该方法操作步骤简单,检出限低,加标回收率和精密度满足分析测试要求,适用于水中拟除虫菊酯类农药残留的分...     

分光光度法测定煤矸石中的微量铜

研究了三苯胺萃取分离干扰离子后 ,Cu与 DPC-CPB-OP的显色反应体系测定煤矸石中的微量铜 ,结果满意。关键词 :分光光度法 ;二苯碳酰二肼 ;煤矸石 ;铜