气相色谱法检测淀粉微球中的氯丙醇残留量

采用FFAP毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.0μm),载气为N2,柱温80℃,进样口温度230℃,FID检测器温度250℃,分流比10∶1。使用外标法进行了氯丙醇(1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇)含量测定的气相色谱方法学研究。对分析方法的专属性、精密度、准确度、检测限等进行了验证。结果表明,气相色谱检测氯丙醇具有良好的线性(氯丙醇的浓度在0.1~0.5 mg/m L呈线性,相关系数R2=0.999 2),重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为94.3%~104.5%,结果表明外标气相色谱法可以用于氯丙醇的残留量定量分析。     

气相色谱法测定γ-戊内酯的方法学研究

采用内标法进行了γ-戊内酯测定的气相色谱方法学研究。采用十二烷为内标物,对气相色谱分析γ-戊内酯的专属性、精密度、准确度、检测限等进行了验证。结果表明,气相色谱检测γ-戊内酯具有良好的线性（γ-戊内酯和内标物十二烷的浓度比（g/g）在0.25～2.5之间成线性,相关系数R2=0.9984）,重复测定相对标准偏差小于5.0%,加标回收率为99.5%~104.6%。实验表明内标气相色谱法可以用于γ-戊内酯的定量分析。     

差量顶空-气相色谱法测定有机肥料中三氯乙醛的含量

建立顶空-气相色谱法测定有机肥料中三氯乙醛的新方法。取适量样品,在碱性条件下(氢氧化钠)反应,样品内三氯乙醛生成为三氯甲烷,进行顶空气相色谱(ECD)测定,以外标法定量。结果在0.500～10.0μg/L线性范围内,回归方程相关系数R²=0.999,加标回收率在90%～110%之间,按照取样量2.0 g计算,方法检出限为1.00μg/kg,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。本方法操作简便、快速、准确和稳定,适用于有机肥料中三氯乙醛含量的测定。     

医用负压引流聚氨酯海绵中甲苯二异氰酸酯残留量的测定

建立了医用负压引流聚氨酯海绵中单体甲苯二异氰酸酯残留量的气相色谱测定方法。选用GS-TEK GSBP-5毛细管柱(30 m×320μm×0.25μm),氢火焰离子化检测器,载气为氮气,流速1.5 m L/min,柱温采用程序升温,初始温度100℃,以20℃/min升温至200℃,保持1 min,采用外标法定量,并进行了方法学研究。结果表明,甲苯二异氰酸酯浓度在0.005 72⁰.143 mg/m L的范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 5,加标回收率95.40%0.143 mg/m L的范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 5,加标回收率95.40%¹02.37%,相对标准偏差2.95%(n=9)。该方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于聚氨酯海绵中单体甲苯二异氰酸酯残留量的在线测定。     

静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的研究

建立静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯化合物的方法。采用正交试验讨论了平衡温度、平衡时间和加盐量等因素对测定结果的影响,结果表明,最优的实验条件为平衡温度85℃、平衡时间20min、加盐量3.0g。在此条件下,硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯能够有效分离,在2.0～100μg·L^-1范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.19～0.40μg·L^-1,加标回收率为88.8%～108.9%,相对标准偏差(n=8)为2.2%～8.9%。以地表水为基体做加标回收试验,加标回收率达到93.5%～113.1%,相对标准偏差在3.3%～5.1%。     

柱层析净化-气相色谱/电子捕获检测器测定网布中的溴氰菊酯

建立了柱层析净化-气相色谱/电子捕获检测器测定网布中溴氰菊酯含量的方法.样品用丙酮萃取,再经过中性氧化铝层析柱净化后用气相色谱/电子捕获检测器测定.溴氰菊酯在0.1～20 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,样品添加量为48.5～55.4 mg/m2时回收率为93.5%～103.6%,相对标准偏差小于3%,检出限为0.032 mg/m2.     

改进顶空-气相色谱法分析饮用水中三氯甲烷的方法

以农村饮用水为分析对象，改进顶空-气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷的分析方法。本方法采用HP-5毛细管色谱柱，样品进样前的平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,气相色谱仪进样口温度150℃,ECD检测器300℃,载气流速2 mL/min,分流比为10∶1。研究结果表明，该方法线性良好，相关系数r为0.999 9,精密度和重复性相对标准偏差RSD(n=6)均小于2.5%,3个浓度水平的回收率均在97%～107%,并使用该方法测定了10个饮用水样品中的三氯甲烷。本工作建立的顶空-气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷的分析方法简便、结果可靠、快速、重现性好，具有推广应用价值。     

超声萃取气相色谱-质谱联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂,磷酸苯基(二叔丁基苯基)酯(DBPP)和2,2-双氯甲基-三亚甲基-双[双(2-氯乙基)磷酸脂(V6)的分析方法。考察了不同萃取方法,不同萃取溶液,不同极性色谱柱对DBPP和V6分离检测的影响。采用丙酮作为萃取溶剂,超声萃取样品中DBPP和V6,选用DB-5MS色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。结果显示,DBPP在0.01¹0 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 1),重现性良好。V6在110 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 1),重现性良好。V6在1³0 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 3),重现性良好。在0.0130 mg/kg内,线性关系良好(R2>0.999 3),重现性良好。在0.01¹0 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%10 mg/kg添加水平内DBPP的平均回收率为89.3%⁹4.2%,相对标准偏差3.8%94.2%,相对标准偏差3.8%⁴.3%。在14.3%。在1³0 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%30 mg/kg V6添加水平内的平均回收率为87.2%⁹5.7%,相对标准偏差4.8%95.7%,相对标准偏差4.8%⁶.5%。DBPP和V6的方法检出限(S/N>10)分别为0.01,1 mg/kg。该方法快速简捷,灵敏度高,定性准确,易于操作,适用于进出口儿童产品中的DBPP和V6日常检测工作。     

固相萃取-气相色谱/质谱法检测纺织品中的邻苯二甲酸酯

针对纺织品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境激素富集困难的问题,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中PAEs的方法。通过比较3种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选最优固相萃取柱,再探讨影响萃取效果的主要因素。结果表明,最优萃取条件为:选取C18为固相萃取柱,5 m L甲醇活化,上样流速1 m L/min,5 m L的乙酸乙酯洗脱,洗脱速率3 m L/min。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 8⁰.999 7,样品的加标回收率为86.3%0.999 7,样品的加标回收率为86.3%¹01.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1101.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1³μg/L。对实际样品检测结果表明,该方法能够有效、便捷地检测出纺织品中痕量的邻苯二甲酸酯类物质。     

2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱分析2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂,固定相为SE-30,内标物为磷酸三苯酯,高效氯氟氰菊酯色谱峰与内标物色谱峰的分离度为5.0。方法的相关系数为0.999 2,标准偏差为0.29,变异系数为0.86%,平均回收率为99.6%。