卤代水解法合成对羟基苯甲酸单甘油酯

以对羟基苯甲酸钠和环氧氯丙烷为原料,二甲苯为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过对羟基苯甲酸钠和环氧氯丙烷的卤代反应合成缩水甘油酯,缩水甘油酯水解开环合成了对羟基苯甲酸单甘油酯。采用红外光谱进行表征,确定产品为预期产品,熔点测试表明产品纯度较好,对反应条件进行了优化,优化后的卤代反应条件为:对羟基苯甲酸钠∶环氧氯丙烷∶四丁基溴化铵∶二甲苯=1∶2∶0.1∶4(摩尔比),温度为115℃,时间为100 min,水解的优化条件为:稀硫酸浓度0.04 mol/L,温度为80℃,水解时间为50 min,该条件下产品的产率可以达到96.2%。     

相转移催化合成对苄氧基苯甲腈的研究

以对羟基苯甲腈、氯代苄为原料,四丁基溴化铵为催化剂,合成了对苄氧基苯甲腈.考察了催化剂用量、温度、原料配比和时间对产率的影响.优化条件为:催化剂用量1.5 g,n(对羟基苯甲腈):n(氯代苄)=1.1∶1.0,反应温度为70℃,反应时间为8 h.对苄氧基苯甲腈产率达到89%.     

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成

研究了以异氰尿酸、环氧氯丙烷为原料，以水为助溶剂合成异氰尿酸三缩水甘油酯的方法，探讨了物料配比、催化剂、反应温度和不同溶剂对收率的影响，四丁基溴化铵为催化剂，分两步反应，得到了最佳反应条件，第一步反应温度118℃，反应时间60min，第二步反应温度55℃，反应时间10min，产品总收率为77．3％。用红外光谱表征了化合物的结构。     

N-甲基-N'-(2-羟基-3-苯甲酰氧基丙基)咪唑盐离子液体的合成

离子液体作为一种新型的绿色溶剂和催化剂已引起了化学家们的极大关注.以苯甲酸钠和环氧氯丙烷为起始原料首先合成了苯甲酸缩水甘油酯,并优化筛选了苯甲酸缩水甘油酯的合成条件;再与硝酸质子化的N-甲基咪唑反应,制备了一个N-甲基-N'-(2-羟基-3-苯甲酰氧基丙基)咪唑盐新型离子液体.采用1H NMR,IR和UV对新型离子液体的结构进行了表征.测定了新型离子液体的电导率及与常用有机溶剂之间的溶解性能.优化筛选实验结果表明,苯甲酸缩水甘油酯最佳的合成条件为:苯甲酸钠与环氧氯丙烷的物质的量比为1:1.5,甲苯作溶剂,回流反应7h.     

超声波相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用超声波相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸和碳酸钾成盐,再使对羟基苯甲酸钾盐、氯化苄在水和二甲苯的二相体系中酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。经正交实验确定最佳条件:超声功率160W,超声温度85~90℃,超声时间1h,氯化苄与对羟基苯甲酸摩尔比为2:1,四丁基溴化铵与对羟基苯甲酸摩尔比为0.02:1,二甲苯与水体积比为1:4。产率可达90.3%。     

N-甲基-N'-(2-羟基-3-乙酰氧基丙基)咪唑盐离子液体的合成

离子液体作为一种新型的绿色溶剂和催化剂已引起了化学家们的极大关注.以乙酸钠和环氧氯丙烷为起始原料首先合成了乙酸缩水甘油酯,并优化筛选了乙酸缩水甘油酯的合成条件;再与无机酸质子化的N-甲基咪唑反应,制备了四个N-甲基-N'-(2-羟基-3-乙酰氧基丙基)咪唑盐新型离子液体.采用1H NMR,IR和UV对新型离子液体的结构进行了表征.测定了新型离子液体的电导率及与常用有机溶剂之间的溶解性能.优化筛选试验结果表明,乙酸缩水甘油酯最佳的合成条件为:乙酸钠与环氧氯丙烷的摩尔投料比为1:1.5,甲苯作溶剂,四丁基溴化铵为催化剂,回流反应7h.     

3-十六烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵的合成及性质研究

以十六醇、环氧氯丙烷(EPIC)与三甲胺盐酸盐合成了阳离子表面活性剂3-十六烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵(HPAC)。中间体十六烷基缩水甘油醚最佳合成条件:n(十六醇)∶n(EPIC)=1∶1.8,反应时间4 h,温度50℃,NaOH的浓度为50%,四丁基溴化铵作催化剂;HPAC最佳合成条件:n(十六烷氧基缩水甘油醚)∶n(三甲胺盐酸盐)=1∶1,温度30℃,反应3 h,HPAC的收率可达96%。研究了其界面、抗菌、抑菌性质。     

N-甲基-N＇-（2-羟基-3-乙酰氧基丙基）咪唑盐离子液体的合成

离子液体作为一种新型的绿色溶剂和催化剂已引起了化学家们的极大关注。以乙酸钠和环氧氯丙烷为起始原料首先合成了乙酸缩水甘油酯,并优化筛选了乙酸缩水甘油酯的合成条件;再与无机酸质子化的N-甲基咪唑反应,制备了四个N-甲基-N’-（2-羟基-3-乙酰氧基丙基）咪唑盐新型离子液体。采用^1HNMR,IR和UV对新型离子液体的结构进行了表征。测定了新型离子液体的电导率及与常用有机溶剂之间的溶解性能。优化筛选试验结果表明,乙酸缩水甘油酯最佳的合成条件为：乙酸钠与环氧氯丙烷的摩尔投料比为1：1.5,甲苯作溶剂,四丁基溴化铵为催化剂,回流反应7h。     

油酸缩水甘油酯及其改性胺的制备研究

采用羧酸-环氧氯丙烷酯化、闭环二步法合成油酸缩水甘油酯,其最佳合成工艺条件为:w(催化剂)=2%(相对于油酸质量而言),酯化反应温度90℃,n(油酸)∶n(环氧氯丙烷)=1.0∶3.5,环化反应温度70~75℃,Na OH浓度23%,n(油酸)∶n(Na OH)=1.0∶2.0,环化反应时间4 h。将制得的缩水甘油酯与异佛尔酮二胺进行胺化反应得到改性胺固化剂,其与环氧树脂618固化产物的冲击强度为18.6 k J/m~2,体现出优良的增韧效果。     

从对羟基扁桃酸钠合成5-对羟基苯基乙内酰脲的研究

以对羟基扁桃酸钠和尿素为原料,在酸性条件下合成5-对羟基苯基乙内酰脲。考察了酸的种类及浓度、反应物比例、反应温度及反应时间对产品收率的影响。结果表明,适宜的反应条件是:采用3 mol/L的盐酸为催化剂,n(对羟基扁桃酸钠)∶n(尿素)=1∶4,反应温度90℃,反应时间5~6 h,产品收率可达到82.8%。