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二硫化二苯并噻唑的催化合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-巯基苯并噻唑和氨水为原料,双氧水作氧化剂,经催化剂A进行催化,合成了二硫化二苯并噻唑。通过考察催化剂种类、催化剂用量、氨水用量、物料配比、反应时间和反应温度对产率的影响,得出适宜的工艺条件为:选用催化剂A,用量为2-巯基苯并噻唑的1%,氨的加入量为n(2-巯基苯并噻唑)∶n(氨水)=1∶6.0,双氧水用量为n(2-巯基苯并噻唑)∶n(双氧水)=2∶1.2,反应时间3 h,反应温度50℃。在此条件下,二硫化二苯并噻唑的产率为90.7%,熔点为165.3~168.7℃。二硫化二苯并噻唑粗品通过甲苯进行一次重结晶后,熔点可达173.6~175℃。 相似文献
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通过工业试验,研究以HTS新型钛硅分子筛催化环己酮、H2O2和氨反应一步合成环己酮肟反应中新工艺中催化剂浓度、进料配比、反应温度以及反应停留时间的影响。结果表明,适宜的反应工艺条件为:催化剂浓度稳定在3.0%~6.0%(ω),进料中n(H2O2)∶n(环己酮)=1.05,反应釜氨含量控制在2.2%~3.2%(ω),反应温度为80~85℃,物料的平均停留时间为70 min。环己酮氨肟化反应转化率和选择性均大于99%,并通过优化使环己酮肟的质量进一步提高。 相似文献
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在实验装置上对环己酮氨肟化反应体系中引发双氧水分解的因素进行了分析,将实验结果应用于工业化生产。结果表明:在氨肟化反应体系中,氨过量导致的碱性环境、双氧水过量加入或氨肟化反应不完全是双氧水分解的主要原因;反应温度、反应时间等反应条件的变化可改变双氧水的分解速度;微量的铜、铁、铬等金属离子的存在会加速双氧水的分解;适当控制氨浓度、环己酮∶双氧水摩尔比、反应条件及降低金属离子含量有利于提高双氧水的有效利用率;在工业生产装置中,控制反应液中氨质量分数2.0%~2.8%,环己酮∶双氧水摩尔比为1∶(1.05~1.10),反应温度78~81℃,催化剂(相对于环己酮)质量分数小于4%,双氧水利用率提高了3.7%。 相似文献
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对羟基苯乙酮氨肟化制备对羟基苯乙酮肟 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了在HTS-1分子筛催化剂上对羟基苯乙酮(简写为4-HAP)在固定床反应器中与氨和过氧化氢发生氨肟化反应合成对羟基苯乙酮肟(简写为4-HAPO)的反应规律,4-HAP氨肟化反应的适宜条件为:以乙醇为溶剂、温度高于60℃、反应时间大于5 h、4-HAP宜一次性加入、氨和过氧化氢连续加入、催化剂的质量分数为w(HTS-1)=1.4%、n(NH3)∶n(H2O2)∶n(4-HAP)=4.2∶1.1∶1、n(溶剂)∶n(4-HAP)=6∶1,4-HAP转化率达到73.9%,4-HAPO选择性达到98.9%,该结果优于类似条件下US 5 466 869报道的结果。通过色质联用分析鉴定了4-HAP氨肟化反应的产物,与现有的文献报道相比,HTS-1分子筛具有较高的活性和选择性,副产物的种类和数量均较少。4-HAP氨肟化反应过程中产生的副产物主要为1,8,9-蒽三酚(THA)和对苯二酚(HQ)。适当提高反应温度和催化剂浓度、提高氨与4-HAP的比例、控制过氧化氢与4-HAP在适当的摩尔比(如1.1∶1),可抑制这两种副产物的生成。HQ和1,8,9-蒽三酚在氨存在下发生氧化反应是反应产物颜色变深的原因。 相似文献
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《化学反应工程与工艺》2018,(5)
采用钛硅分子筛催化苯甲醛氨肟化合成路线绿色高效,但苯甲醛性质活泼极易发生缩合和氧化等副反应,苯甲醛肟选择性较差。本工作研究了苯甲醛氨肟化反应网络和不同钛物种的催化性能,具有良好扩散性能的空心钛硅分子筛HTS展示出更好的催化性能,且其中孤立骨架四配位钛是氨肟化主反应的催化活性中心。为提高苯甲醛肟选择性,系统考察了催化剂用量、氨水/苯甲醛物质的量比、双氧水/苯甲醛物质的量比、双氧水加料方式以及反应温度等参数对苯甲醛氨肟化反应性能的影响。在优化的反应条件下,苯甲醛转化率和苯甲醛肟选择性可分别达到99.9%和95.8%。同时,HTS分子筛具有较好的稳定性。 相似文献