苯并三氮唑乙酸乙酯的合成、热稳定性及几何空间结构优化研究

以苯并三氮唑为起始原料,经与氯乙酸反应制备得到苯并三氮唑乙酸,再与乙醇进行酯化反应合成得到苯并三氮唑乙酸乙酯。对产物苯并三氮唑乙酸乙酯的热稳定性研究显示苯并三氮唑乙酸乙酯在230℃后开始分解,具有良好的热稳定性;而升温速率对苯并三氮唑乙酸乙酯的起始分解温度会产生较大的影响。同时借助密度泛函对产物进行了结构优化。结果表明,苯并三氮唑乙酸乙酯分子电子密度分布较为均匀,优化后苯并三氮唑乙酸乙酯的HOMO和LUMO值分别为-0.213 528 e V和-0.072 481 e V。     

苯并三氮唑合成的改进

介绍用邻硝基氯苯与水合肼为原料合成 1-羟基苯并三氮唑 ,再还原成苯并三氮唑。较好的工艺条件为反应温度为 85℃ ,时间为 4h ,用乙酸乙酯为萃取剂 ,铁粉分次加入。     

硬脂酰苯并三氮唑的合成及其润滑性能研究

采用二环己基碳二亚胺缩合法由硬脂酸和苯并三氮唑合成了硬脂酰笨并三氮唑,产率85%,并通过FTIR证实获得了目标产物.采用四球实验机评价了硬脂酰苯并三氮唑作为润滑添加剂的抗磨减摩性能.结果表明,所合成的硬脂酰苯并三氮唑具有较高的稳定性和很高的抗极压性能,可以明显改善基础油的抗磨减摩性能.     

苯并三氮唑及衍生物开发应用研究

介绍了苯并三氮唑及衍生物的开发,应用,研究进展情况,对合成的１０余种可聚合单体在不同方面的应用做了详细阐述,对其开发应用前景做了展望。     

冷却水中苯并三氮唑的测定

本文对紫外光度法测定冷却水中苯并三氮唑含量进行了较详细的条件试验,表明酸度变化是干扰的主要来源,确定在pH4～6,波长265nm条件下可消除酸度的影响;用盐酸羟胺可消除NaNO_2的干扰,方法简便快速、准确可靠。     

苯并三氮唑在有机合成中的应用

综述了苯并三氮唑的应用进展,主要是讨论了利用苯并三氮唑及其衍生物制备各类化合物的方法。     

苯并三氮唑溶液合成法的改进研究

以邻硝基氯苯和水合肼为原料,两步法合成了苯并三氮唑。第一步,采用溶液法合成了1-羟基苯并三氮唑(HBTA)。第二步,采用HBTA在盐酸存在下用铁粉还原成苯并三氮唑。对还原工艺进行了探讨与优化。综合考虑了各种因素对制备工艺的影响,得到的较佳工艺条件为:邻硝基氯苯:水合肼:异辛醇为1:4.5:1,反应温度110℃,反应5h,产品收率达95.2%,含量为99.4%。HBTA还原成苯并三氮唑最佳工艺条件:以工业铁粉作还原剂,n(HBTA):n(Fe)=1:3,还原温度80℃,反应时间5h,收率为82.3%。两步生成苯并三氮唑总收率为78.4%。     

苯并三氮唑合成及色度控制

采用加压反应制备苯并三氮唑,该工艺过程中溶剂为水,由于重氮化闭环反应没有酸参与反应,从而减少了重氮化过程产生焦油状物质,副反应较少,产品收率高。该工艺可实现连续化生产,产品品质高。同时对成品颜色产生影响的因素进行了研究,保证了产品质量。     

合成苯并三氮唑紫外吸收剂的加氢催化剂研究

苯并三氮唑及其衍生物是一类毒性低、稳定性高且应用广泛的紫外吸收材料。文章研究了炭载PdPtCu三金属催化2-硝基-（2’-羟基-5’-甲基苯基）偶氮苯（HAB）加氢合成2-（2’-羟基-5’-甲基苯基）苯并三氮唑（UV-P）的性能,在323 K、0.5 MPa氢气压力条件下反应5 h后HAB转化率为100%、UV-P选择性达92.2%,实现了偶氮化合物加氢高选择性地合成苯并三氮唑紫外吸收剂的目的。利用XRD、TEM及XPS等催化剂表征手段,发现Cu-Pd、Cu-Pt合金相与催化剂表面适量的缺电子态贵金属物种(Mδ )可以有效抑制N-N键断裂与过度加氢副反应,降低了四氢化合物和芳胺类等副产物的生成。     

超声波辅助提取蚕沙中叶绿素的工艺参数研究

以蚕沙为原料,在叶绿素的提取工艺中,对超声波频率、时间、溶剂浓度和料液比做了单因素实验。单因素和正交实验法结合优化工艺实验条件为:在25 k Hz下,以90%乙醇作提取液,料液比为1∶12(g/m L),超声50 min为最优条件。     

超声波辅助混合溶剂提取蚕沙中叶绿素的工艺研究

以石油醚-丙酮混合溶剂为提取剂,采用超声波辅助法提取蚕沙中叶绿素,以叶绿素提取率为目标,对超声时间、超声温度、超声功率、固液比、助剂(丙酮)含量和提取次数进行优选研究。结果表明,最佳提取工艺为提取次数4次,助剂(丙酮)含量20%,固液比1∶4(g/mL),超声时间50 min,超声功率90 W,超声温度45℃。在此优化条件下,蚕沙中叶绿素提取率为90.6%。     

超声波辅助提取仙鹤草多糖的工艺优化

采用超声辅助水提取仙鹤草多糖,考察水料比、提取功率、提取时间对多糖提取率的影响。结果表明,最佳提取条件为:水料质量比80∶1(mL/g),提取功率540 W,提取时间20 min。在此条件下,仙鹤草多糖的提取率为8.04%。     

超声波辅助气提法测定废水中的总氰化物

建立了超声波辅助气提法测定废水中总氰化物的方法。实验结果表明,含氰废水在60～70℃的热水浴中进行超声波辅助气提,空气流量为1.0 L/min,气提时间15 min,所得结果的准确度和精密度满足监测要求。     

超声辅助乙醇提取桃花中绿原酸工艺的优化

采用超声辅助乙醇提取桃花中的绿原酸,研究超声功率、料液比、乙醇浓度、超声时间对绿原酸提取率的影响。结果表明,最佳提取工艺条件是:超声功率70 W,料液比1∶20 g/m L,乙醇体积分数70%,超声时间75 min。此条件下,桃花中绿原酸的提取率可达5.00%。     

超声辅助乙醇提取桃花中绿原酸工艺的优化

采用超声辅助乙醇提取桃花中的绿原酸,研究超声功率、料液比、乙醇浓度、超声时间对绿原酸提取率的影响。结果表明,最佳提取工艺条件是:超声功率70 W,料液比1∶20 g/m L,乙醇体积分数70%,超声时间75 min。此条件下,桃花中绿原酸的提取率可达5.00%。     

双水相辅助超声提取茄肉总黄酮及抗氧化性

采用乙醇-硫酸铵双水相体系辅助超声波提取茄肉总黄酮,考察茄肉总黄酮的抗氧化性活性。结果表明,提取茄肉总黄酮的最适条件为:提取剂为醇水比(质量比)6:10,硫酸铵浓度0.35 g/mL的双水相体系,超声时间20 min,超声温度50℃,料液比1:35 g/mL,超声功率640 W。在上述条件下,总黄酮得率18.09 mg/g。茄肉总黄酮对DPPH自由基的清除能力率略低于Vc,对羟基自由基的清除率只有Vc的50%,随着黄酮浓度的增高,对自由基的清除能力增加。     

超声辅助浸提拐枣中多糖及抗氧化性研究

以超声辅助柠檬酸-柠檬酸钠酸性缓冲溶液浸提拐枣果中的多糖,并考察其自由基清除活性。结果表明,拐枣多糖的最佳提取条件为:提取温度60℃,固液比1∶30 g/mL,提取时间20 min,超声波功率320 W,pH 6缓冲溶液。该工艺条件下,拐枣多糖的提取率为36.85%。拐枣多糖清除·OH、O_2~(-·)的IC50值分别为5.81 mg/mL和0.398 mg/mL,优于同浓度条件下维生素C溶液。     

双水相辅助超声提取茄肉总黄酮及抗氧化性

采用乙醇-硫酸铵双水相体系辅助超声波提取茄肉总黄酮,考察茄肉总黄酮的抗氧化性活性。结果表明,提取茄肉总黄酮的最适条件为:提取剂为醇水比(质量比)6:10,硫酸铵浓度0.35 g/mL的双水相体系,超声时间20 min,超声温度50℃,料液比1:35 g/mL,超声功率640 W。在上述条件下,总黄酮得率18.09 mg/g。茄肉总黄酮对DPPH自由基的清除能力率略低于Vc,对羟基自由基的清除率只有Vc的50%,随着黄酮浓度的增高,对自由基的清除能力增加。     

超声辅助浸提拐枣中多糖及抗氧化性研究

以超声辅助柠檬酸-柠檬酸钠酸性缓冲溶液浸提拐枣果中的多糖,并考察其自由基清除活性。结果表明,拐枣多糖的最佳提取条件为:提取温度60℃,固液比1∶30 g/mL,提取时间20 min,超声波功率320 W,pH 6缓冲溶液。该工艺条件下,拐枣多糖的提取率为36.85%。拐枣多糖清除·OH、O_2^(-·)的IC50值分别为5.81 mg/mL和0.398 mg/mL,优于同浓度条件下维生素C溶液。