微反应器应用于可控制备纳米CeO_2晶体的研究

以Ce(NO_3)_3·6H_2O为前驱体,氨水为沉淀剂,采用特征尺度为0.5 mm的微反应器,在低温下通过沉淀法制备出了结晶度良好的纳米CeO_2晶体,考察了进料摩尔比与后续进料速度对纳米CeO_2晶体的形貌与粒度尺度的影响。采用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)及高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对纳米CeO_2的晶体结构、表面形貌及微观形貌进行了表征,且在HRTEM图与FTT变换图中验证了纳米CeO_2晶体的(111)、(200)晶面。结果表明,通过改变反应物料的进料摩尔比与后续进料速度,可以控制晶体的成核与生长过程,实现纳米CeO_2晶体的可控制备。     

超声雾化法制备单分散纳米CeO_2粉体研究

以硝酸铈和碳酸氢铵为原料,使用超声双雾化工艺实现微区反应制备了纳米CeO2粉体,并利用透射电子显微镜、X射线衍射分析和红外光谱测试等手段对制备的纳米CeO2粉体的物相结构、形貌及颗粒大小进行了表征,并探讨了超声雾化工艺制备纳米颗粒的反应机理。结果表明,超声雾化工艺所制备的纳米CeO2粉体粒径为3—5 nm,粒度分布均匀,且单分散性好;溶剂中加入的表面活性物质有利于降低雾化液的表面张力,使雾化液滴细化,并且具有一定的空间位阻作用,可以明显改善颗粒间的团聚。     

溶胶-凝胶法制备纳米CeO_2

以硝酸铈和柠檬酸为原料 ,采用溶胶 凝胶 (sol gel)法制备了纳米CeO2 对反应温度、金属离子与配体的摩尔比、凝胶烘干温度、焙烧温度等制备条件对产物的影响进行了研究。结果表明 ,所得CeO2 粒子为立方晶相系 ,呈球形 ,平均粒径达到纳米级。并初步对该方法进行了改进 ,采用微波加热的方法可以缩短反应时间 ,节约能源     

沉淀法制备纳米CeO2的研究

以硝酸铈、酒石酸铵为原料,采用沉淀法制备了CeO2纳米晶体,考察了煅烧温度、原料计量比和分散剂的影响,差热分析结果表明：前驱物为Ce2L3·8H2O,样品用TEM和XRD进行了表征,样品外观形貌为淡黄色蓬松状粉体,前驱物经600℃、700℃、800~C℃煅烧2h所得样品的粒径分别为15nm、24nm,32nm左右。     

毛细管阵列微反应器制备聚合物荧光纳米粒子

设计并制作了新型同轴毛细管阵列微反应器,结合纳米沉淀法制备了聚合物荧光纳米粒子。实验所用的聚合物为聚（9,9-二辛基芴-共-苯并噻二唑）（PFBT）,溶剂为四氢呋喃（THF）,反溶剂为去离子水,稳定剂为聚苯乙烯-马来酸酐共聚物（PSMA）。产物纳米粒子使用动态光散射技术（DLS）进行表征。结果表明,同轴毛细管阵列微反应器中间层溶剂的存在,改变了聚合物溶液与反溶剂的混合方式,克服了微流体注射纳米沉淀法中注射管口的产物沉淀堵塞问题。在聚合物浓度高达500 mg/L时,反应器仍可长时间持续运行。同时,纳米颗粒的粒径可以通过改变聚合物溶液、溶剂和反溶剂的流量及聚合物溶液浓度等操作条件来精确调控。当 PFBT 溶液的浓度为50 mg/L,去离子水与聚合物溶液的流量比为750：1时,制备的纳米颗粒的尺寸可小至13 nm。该微反应器实现了聚合物纳米粒子的长时间连续可控制备。     

毛细管阵列微反应器制备荧光聚合物纳米粒子

设计并制作了同轴毛细管阵列微反应器,以聚(9,9-二辛基芴-共-苯并噻二唑)(PFBT)为原料、四氢呋喃为溶剂、去离子水为反溶剂、聚苯乙烯-马来酸酐共聚物为稳定剂,采用纳米沉淀法制备了聚合物荧光纳米粒子.用动态光散射技术(DLS)对荧光聚合物纳米粒子的结构进行了表征.结果表明,同轴毛细管阵列微反应器中间层溶剂的存在改变了PFBT溶液与反溶剂的混合方式,克服了微流体注射纳米沉淀法中注射管口的产物沉淀堵塞问题.在PFBT质量浓度高达500 mg/L时,反应器仍可长时间持续运行.同时,聚合物纳米粒子的粒径可通过改变PFBT溶液质量浓度、溶剂和反溶剂的流量比等条件来精确调控.当PFBT溶液质量浓度为50 mg/L、去离子水与PFBT溶液流量比为750时,制备的聚合物纳米粒子尺寸可降至13 nm.该微反应器实现了聚合物纳米粒子的长时间连续可控制备.     

微反应器制备纳米碱式碳酸锌研究

采用微反应器,以硫酸锌和碳酸氢铵为原料,对制备纳米碱式碳酸锌进行了研究,考察了反应物浓度、反应物流量、反应温度等因素对产品颗粒比表面积和形貌的影响.实验结果表明:采用微反应器,在硫酸锌浓度为0.5 mol/L、反应物流量为10 L/h、反应温度为50 ℃的条件下,制得了比表面积为60.90 m2/g、粒度分布窄、形貌为椭球花瓣状纳米碱式碳酸锌颗粒.     

智能微反应器及纳米微粒制备

介绍了反相胶束智能微反应器的原理及其内核水的特性。探讨了智能微反应器制备纳米微粒的研究进展。     

超快速混合微反应器制备纳米氧化锌

以七水硫酸锌和碳酸氢钠为原料,在超快速混合微反应器中合成氧化锌前驱体碱式碳酸锌,再通过焙烧获得纳米氧化锌。考察了各操作条件对纳米氧化锌颗粒制备的影响,采用TEM、XRD、BET等手段对所得的样品做了表征。结果表明,采用快速沉淀法,通过超快速混合微反应器可实现纳米氧化锌的可控制备,所得纳米氧化锌平均粒径为14~55 nm,晶型为六方晶系结构,样品粒径分布窄,分散性良好。     

微反应器技术制备纳米磷酸铁的研究与表征

采用微反应器技术对以硫酸铁和磷酸钠为原料制备纳米磷酸铁进行了研究,考察了反应物浓度、反应物流量、反应温度对产品形貌及粒径的影响,利用激光粒度分析仪和扫描电镜对产品进行了表征。结果表明,反应温度对磷酸铁粉体的粒径影响很大,且随温度升高产品粒径增大。在常温、硫酸铁溶液浓度为0.10~0.25 mol/L、磷酸钠溶液浓度为0.20~0.5０ mol/L、硫酸铁与磷酸钠溶液流量比为4∶5、反应物料在微反应器反应通道内的流速超过 5 m/s条件下,可制得纳米级磷酸铁粉体。由微反应器制得的磷酸铁纳米粉体呈不规则形状,粒度分布较窄。     

A ceramic microreactor for the synthesis of water soluble CdS and CdS/ZnS nanocrystals with on-line optical characterization

In this paper, a computer controlled microreactor to synthesize water soluble CdS and CdS/ZnS nanocrystals with in situ monitoring of the reaction progress is developed. It is based on ceramic tapes and the Low-Temperature Co-fired Ceramics technology (LTCC). As well the microsystem set-up, the microreactor fluidic design has also been thoroughly optimized. The final device is based on a hydrodynamic focusing of the reagents followed by a three-dimensional micromixer. This generates monodispersed and stable CdS and core-shell CdS/ZnS nanocrystals of 4.5 and 4.2 nm, respectively, with reproducible optical properties in terms of fluorescence emission wavelengths, bandwidth, and quantum yields, which is a key requirement for their future analytical applications. The synthetic process is also controlled in real time with the integration of an optical detection system for absorbance and fluorescence measurements based on commercial miniaturized optical components. This makes possible the efficient managing of the hydrodynamic variables to obtain the desired colloidal suspension. As a result, a simple, economic, robust and portable microsystem for the well controlled synthesis of CdS and CdS/ZnS nanocrystals is presented. Moreover, the reaction takes place in aqueous medium, thus allowing the direct modular integration of this microreactor in specific analytical microsystems, which require the use of such quantum dots as labels.     

TiO2平板微反应器设计优化及光催化性能研究

光流体学可以将光催化反应与微流控技术结合,大幅提高光利用率和反应速率,实现对光催化水处理的高效强化,其中微反应器结构的设计与优化是研究重点之一。首先利用流体力学模拟分析优化通道级数,设计了5级树状通道平板反应器。进而,通过调控通道高度,研究不同高度的微通道对其光催化性能的影响。研究发现50 μm微反应器的降解性能及连续操作性能均优于100 μm。同时以亚甲基蓝为模拟废水对微反应器及釜式反应器的反应动力学、微反应器污染问题、连续操作性能等进行研究。研究表明,微反应器在不同流速下对亚甲基蓝均能实现连续高效降解,降解率远高于釜式反应器。当流速为55 μl/min时对5×10^-5 mol/L亚甲基蓝可达到95%的降解率并保持较好的连续操作性能及重复使用性能。     

微反应器共沉淀反应制备铜锰催化剂

在Caterpillar微反应器中采用共沉淀法制备了不同铜锰比的共沉淀物,直接焙烧得到铜锰复合氧化物催化剂。采用X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、拉曼光谱(Raman)和X射线光电子能谱(XPS)对沉淀物和催化剂进行了物相和结构分析。结果显示,随着Cu含量的增加,催化剂中Mn³⁺所占比例逐渐下降,表面晶格氧含量呈现先上升后下降的趋势,催化甲苯降解的活性呈现先上升后下降的规律。微反应器中的流动反应特性使得催化剂中的Cu、Mn保持良好分散性,有利于提高催化剂中Mn³⁺含量,此时表面晶格氧成为催化活性的制约因素。     

Highly efficient approach to the synthesis of 2-Chloro-2-methylbutane in a continuous-flow microreactor

2-Chloro-2-methylbutane is an important organic compound widely used as a starting material in organic synthesis. It is mainly produced by the addition reaction of isoamylene and hydrochloric acid. As a raw material, isoamylene has a low boiling point and an extremely low flash point, making it a high-risk material in large-scale industrial productions. In this paper, a highly efficient production of 2-Chloro-2-methylbutane was realized using a continuous flow micro-channel reactor. Through the back pressure system of the reactor, the fluid pressure was increased, which elevated the reaction temperature, and enhanced the rate of reaction. The obtained optimal reaction conditions for the process were a reaction temperature of 90°C, pressure of 0.67 MPa, residence time of reactants of 15 min, n (hydrochloric acid):n (isoamylene) = 2.80:1.00, and v (hydrochloric acid):v (isoamylene) = 4.40:1.76. Compared with a batch process, the micro-channel process significantly shortened the reaction time and conversion a continuous and an efficient production. Computational analysis using computational fluid dynamics (CFD) simulation software was used to simulate the two-phase flow in the micro-channel reactor, and the results were consistent with the experimental results.     

微反应器一步法连续合成苯甲醚

苯甲醚是一种重要的化工中间体,其工业生产主要以硫酸二甲酯和苯酚钠为原料,在搅拌釜中通过批次反应获得。该过程生产效率低、原料单耗高,同时存在硫酸二甲酯泄漏的安全隐患。本文提出了由微分散混合器和含有微小填料的静态混合器组合而成的微反应装置,以苯酚、氢氧化钠和硫酸二甲酯为反应原料,实施苯酚钠的形成和苯酚甲基化反应的耦合,实现反应过程的连续化和过程强化。实验考察了进料流量、物料配比、碱液浓度等关键因素对反应的影响,证明了微反应器内传递控制的反应机制。基于微混合器和静态混合元件的传质强化作用,在低于2min的反应时间内获得了98.5%的苯甲醚收率,硫酸二甲酯单耗较传统工艺降低10%,为工业化生产技术的升级换代提供研究基础。     

微反应器技术在有机合成中的应用

近年来微反应器技术这一新兴技术已经逐渐成为国际精细化工技术领域的研究热点。介绍了微反应器技术最新研究进展,列举了微反应器在有机合成反应中应用的成功范例。     

微波辅助一步合成介孔CeO_2-SBA-1

以三嵌段共聚物F127为模板剂,Na_2SiO_3·9H_2O作为硅源,Ce(NO_3)_3·6H_2O为铈源,在酸性条件下,微波辅助一步合成了三维有序介孔CeO_2-SBA-16。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、N2吸附脱附等手段对样品进行表征。研究了硅源与铈源投加量、搅拌时间及微波加热时间对介孔CeO_2-SBA-16结构的影响。结果表明,当硅源与铈源的投加量均为4.71 g,搅拌时间为3 h,微波加热120 min,可得到具有有序介孔孔道的CeO_2-SBA-16,BET方法得到该Ce O2-SBA-16的比表面积为322.8 m~2/g,孔容为0.342 cm~3/g,平均孔径为8.821 nm。     

微波辅助一步合成介孔CeO_2-SBA-1

以三嵌段共聚物F127为模板剂,Na_2SiO_3·9H_2O作为硅源,Ce(NO_3)_3·6H_2O为铈源,在酸性条件下,微波辅助一步合成了三维有序介孔CeO_2-SBA-16。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、N2吸附脱附等手段对样品进行表征。研究了硅源与铈源投加量、搅拌时间及微波加热时间对介孔CeO_2-SBA-16结构的影响。结果表明,当硅源与铈源的投加量均为4.71 g,搅拌时间为3 h,微波加热120 min,可得到具有有序介孔孔道的CeO_2-SBA-16,BET方法得到该Ce O2-SBA-16的比表面积为322.8 m²/g,孔容为0.342 cm2/g,孔容为0.342 cm³/g,平均孔径为8.821 nm。