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采用易得的6-氨基-1-己醇、磷试剂和4-甲氧基三苯基氯甲烷为原料合成氨基修饰亚磷酰胺单体。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件:物料比(羟基中间体∶磷试剂)为1∶1.5,25℃下反应3h,收率达86.9%。合成工艺操作方便,收率高,污染小,有广阔的市场应用前景。 相似文献
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4,6-二氯-2-甲基嘧啶是合成抗癌药物达沙替尼的重要中间体.以乙脒盐酸盐和丙二酸二甲酯为原料经过环化、三氯氧磷氯化合成4,6-二氯-2-甲基嘧啶.正交试验确定合成4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的较优工艺条件为:以甲醇为溶剂,n(乙脒盐酸盐)/n(甲醇钠)=1∶3.4,温度20℃下反应4 h,收率85.76%;正交试验确定三氯氧磷氯化的较优工艺条件为:以三氯氧磷为溶剂和氯化试剂,反应温度105℃,N,N-二乙基苯胺用量为4,6-二羟基-2-甲基嘧啶物质的量的2倍下反应4h,收率69.55%;两步总收率59.65%. 相似文献
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Z-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧亚氨基乙酰氯盐酸盐的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧亚氨基乙酸为原料,经盐酸化、氯代等反应合成了Z-2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-甲氧亚氨基乙酰氯盐酸盐;氯代时以用亚硫酰氯和N, N-二甲基甲酰胺的混合物代替五氯化磷作氯化剂,并考察了温度和溶剂对氯代产物中Z-异构体和E-异构体收率的影响.结果表明:在(15℃下,用亚硫酰氯和N, N-二甲基甲酰胺的混合物作为氯化剂,用二氯甲烷作溶剂合成的标题化合物为白色的对温度稳定的晶体,总收率可达70%以上,而且基本不含黄色的对温度不稳定的E-异构体.用其作为氨基酰基化试剂进一步合成盐酸头孢吡肟,也得到基本上白色的对温度稳定的不含E-异构体的晶态化合物.标题化合物和盐酸头孢吡肟的结构通过核磁共振氢谱确定.本工艺操作简便,反应条件温和,适合工业化生产. 相似文献
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以柠康酸酐和盐酸联氨为起始原料,经过三步反应制得3,6-二氯哒嗪-4-羧酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了确证。考察了原料用量、氧化剂种类以及用量、反应温度、反应时间等对合成3,6-二氯哒嗪-4-羧酸的影响。较佳工艺条件为:合成3,6-二羟基-4-甲基哒嗪时,柠康酸酐和盐酸联氨摩尔比为1∶1.12;氯代反应时,3,6-二羟基-4-甲基哒嗪和三氯氧磷摩尔比为1∶6。以HNO3-KClO3为氧化剂,其与3,6-二氯-4-甲基哒嗪质量比为2∶1,在35~40℃反应3 h。总收率达到52%,纯度大于98%。 相似文献
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7-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮和5-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以间溴苯胺(Ⅰ)为起始原料,与水合三氯乙醛反应合成了间溴肟基乙酰苯胺(Ⅱ),反应收率90.5%。在浓硫酸的作用下,Ⅱ关环得到了4溴-靛红和6溴-靛红(Ⅲ),混合物收率97.6%。6溴-靛红的氯代反应中以冰醋酸作溶剂,代替毒性较大的硝基苯,制备了6溴--5氯-靛红(Ⅳ),收率86.8%。利用双氧水将Ⅳ氧化得到了2-氨基-4溴--5氯-苯甲酸(Ⅴ)。Ⅴ在三氯氧磷的存在下与甲酰胺反应,制备了7-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率12.14%。同法合成了5-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率13.47%。 相似文献