木质素的磺甲基化改性及性能测试

以木质素、过氧化氢和甲醛为原料,亚硫酸氢钠为磺化剂,通过亲核取代反应制得了磺甲基化木质素(SML),考察反应温度、反应时间、过氧化氢用量和甲醛用量对产物磺化度的影响。通过电导滴定和元素分析法测定了产物的磺化度,并测定了产物的接触角和表面张力,采用环境扫描电镜观察了磺化前后的形貌。结果表明,制备SML的最佳工艺条件为:反应温度80℃,磺化时间7 h,甲醛和过氧化氢用量各为木质素质量的36%,在此条件下,产物的S含量由原来的3.02%增加到7.01%,得到了水溶性良好的SML,并且能够明显的降低煤水界面的接触角。     

高磺化度木质素磺酸钠的工艺条件研究

以马尾松硫酸盐制浆黑液为原料，经化学改性制备木质素磺酸钠，并对其合成工艺进行了研究同时利用红外光谱对目标产物进行表征。考察了体系pH值、双氧水用量、甲醛用量、亚硫酸氢钠用量、磺化温度对磺化度的影响，在正交实验的基础上运用单因素实验优化得到的工艺条件为体系pH值10．5，双氧水用量3％，甲醛用量4％，亚硫酸氢钠用量8％，氧化温度105℃。产品的磺化度为1．724mmol／g。     

改性木质素磺酸盐减水剂的合成

以造纸黑液为原料,H2O2为氧化剂,Na2SO3为磺化剂,HCHO为羟甲基化试剂,经氧化、甲基化、磺化,合成了改性木质素磺酸盐减水剂,研究了反应温度、时间及药剂加入量对水泥净浆流动度的影响。结果表明,其最佳合成工艺条件为:氧化剂用量15%,反应温度80~90℃,时间1 h;甲醛用量30%,磺化反应温度95℃左右,时间3.5 h;pH值控制在9.5左右。在此条件下,改性木质素磺酸盐具有较好的减水性能,在掺量0.25%,水灰比0.4%的条件下,水泥净浆流动度可达到178 mm,已接近高效减水剂的减水性能。     

木质素基染料分散剂的制备及应用研究

以木质素为原料合成木质素基染料分散剂,其制备工艺为:木质素经羧甲基化后,再以甲醛和亚硫酸氢钠进行羟甲基化和磺化反应,制备木质素基染料分散剂,并将其应用于分散红FB染料,进行分散性能及耐热稳定的研究。结果表明,当一氯乙酸用量为2.5%、羧甲基化时间为60 min、甲醛用量3%、羟甲基化温度100℃、磺化剂10%、羟甲基化时间50 min、磺化时间150 min时,所制备的分散剂的分散等级可达到5.0级,在150℃分散等级仍可达3.2级。     

木质素马来酸酯的制备研究

以碱木质素和马来酸酐为原料,在乙二醇二甲醚介质中通过体系回流反应制备马来酸酐改性木质素。利用FTIR确认了产物结构,建立了木质素马来酸酯产物中马来酸含量测定的方法。探索了反应时间、马来酸酐的用量等因素对反应的影响,优化实验条件为:反应温度85℃;反应时间6 h;马来酸酐的用量为木质素的40%。在优化条件下,产物收率为94.9%,木质素马来酸酯产物中马来酸官能团质量为木质素的1.25%。     

马来酸催化改性木质素基染料分散剂的制备

以马尾松木质素为原料,以马来酸为催化剂,制备改性木质素基染料分散剂（MLS）,并通过正交单因素实验,对反应条件进行优化。实验结果表明,在磺化剂的用量为11％、甲醛用量为3．7％、20％硫酸用量为9％、马来酸用量为0．65％、羟甲基化时间为40min、羟甲基化温度为103℃、磺化时间为120min的条件下,分散等级4．7。     

二聚酸与酶解木质素接枝共聚的研究

研究了酶解木质素与二聚酸接枝共聚的工艺条件,探讨了不同引发剂、引发剂用量、反应温度和反应时间对接枝产率和接枝度的影响。用红外光谱分析了反应产物的结构。根据产物接枝度确定了最佳反应条件为:采用过氧化苯甲酰(BPO)和阳离子交换树脂732#(CER)为引发剂,其用量是木质素的5‰,二聚酸/木质素质量比为0.4,反应时间5 h,反应温度50℃。产率可达85%以上,接枝率接近10%。     

麦草碱木质素的过氧化氢氧化氨解Ⅰ.影响过氧化氢氧化氨解反应的主要因素

用过氧化氢和氨水对麦草碱木质素进行氧化氨解 ,分析了氨水用量、过氧化氢用量、反应温度、时间和木质素浓度对产物总氮及有效氮含量的影响。结果表明 ,过氧化氢用量对工业木质素的氧化氨解反应的影响最大 ,而木质素浓度对产物含氮量的影响最小     

响应曲面法优化复合型改性木质素基钻井液用降粘剂合成新工艺

以高磺化度的木质素磺酸钠为原料,经化学改性后,再与三聚磷酸钠配伍制备出复合型改性木质素基钻井液用降粘剂。考察了体系p H值、二氧化锰用量、氧化温度对合成产物高温降粘率的影响,通过响应曲面法优化得到的最佳工艺条件为氧化温度为70.5℃,二氧化锰用量为7.0%,体系p H值为6.2,此时降粘率为94.53%。     

工业木质素磺酸钠的羟甲基化改性研究

以工业废料木质素磺酸钠为主要原料,在碱性环境下与甲醛发生羟甲基化反应,引入具有较高反应活性的羟甲基,提高木质素磺酸钠的反应活性。通过单因素试验法,研究了碱用量、反应温度和反应时间对改性效果的影响。研究得出,反应产物的羟甲基含量随碱用量的增加呈先上升后下降的趋势,随反应温度的增加呈先上升后下降的趋势,随反应时间的增加呈先上升后趋于平缓的趋势。结果表明,最佳的反应条件为木质素磺酸钠、甲醛、溶剂的质量比为3∶1∶6,碱用量2%(相对于木质素磺酸钠的质量),反应温度80℃,反应时间3 h。经过羟甲基化改性的木质素磺酸钠活性基团量提高,能够扩大其使用范围。