咪唑啉缓蚀剂合成工艺优化及吸附性能

以油酸、二乙烯三胺为原料,氧化钙为脱水剂,氯化苄为季铵化试剂,经酰胺化-环化、季铵化合成了新型咪唑啉季铵盐缓蚀剂,并对其吸附过程进行了研究.响应面法优化了油酸与二乙烯三胺摩尔比、环化时间和环化温度等合成关键工艺条件,采用红外光谱和可见光吸收光谱法分析产品结构,以动电位扫描极化曲线法评价缓蚀效果.以0.05mol油酸为基准,氧化钙0.10mol,氯化苄0.06mol,季铵化时间2.5h,季铵化温度55℃条件下,优化结果为:n(油酸):n(二乙烯三胺)为1:1.18,环化温度162.8℃,环化时间5.55h;在50℃缓蚀剂浓度200mg/L、15%盐酸溶液中缓蚀率可达94%;该缓蚀剂的吸附行为符合Langmuir 吸附等温式,为自发放热过程,50℃下吸附平衡常数为1.0277′10⁵L/mol,吉布斯自由能为-41.75kJ/mol,吸附热能为-54.07kJ/mol,熵值为-38.11J/(K·mol),属于以化学吸附为主的过程.与同类合成工艺相比较,环化温度明显降低,产物具有优异的缓蚀性能.     

咪唑啉类缓蚀剂合成及缓蚀性能评价

合成了一种具有较好耐温和耐酸性能的咪唑啉季铵盐缓蚀剂,其最佳合成条件为:油酸、二乙烯三胺最佳配比为1∶1.2,酰化温度为160℃,酰化时间为3 h,环化温度为220℃,环化时间为4 h,季铵化试剂氯化苄,咪唑啉中间体与氯化苄的最佳摩尔比为1∶1.2,季铵化反应温度为60℃,季铵化反应时间为3 h。当缓蚀剂的加量为0.5%(质量分数),酸化温度为80℃,酸化时间为4 h,酸液浓度为15%时,缓蚀率可以达到99.1%以上。     

新型咪唑啉季铵盐缓蚀剂合成工艺研究与性能评价

以油酸和二乙烯三胺为原料,氧化钙为脱水剂,氯化苄为季铵化试剂,合成了新型咪唑啉季铵盐缓蚀剂。合成工艺条件为：油酸0．05mol,二乙烯三胺0．06mol,氧化钙0．1mol,在80℃下酰胺化2h,升温至160℃环化反应6h,加入氯化苄0．06mol,在55℃季铵化反应2．5h。结果表明,与现有甲苯为挟水剂工艺比较,该工艺酰胺化及环化反应温度低,咪唑啉成环性能及缓蚀效果好;N80钢片在25℃下HCl浓度0．5mol／L,缓蚀剂浓度200mg／L的溶液中,缓蚀率高达85．6％。     

水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成

采用油酸、二乙烯三胺为原料,氯化苄为季铵化试剂合成水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂。探究了合成产品的较佳工艺条件。采用红外光谱对合成产物进行表征;通过静态挂片失重法测定了产品的缓蚀性能;实验结果表明产品最佳合成工艺条件:油酸56.49 g (0.2 mol)、二乙烯三胺24.76 g (0.24mol)、二甲苯75 mL。酰胺化反应温度160℃,反应时间6 h;环化反应温度控制在220℃,环化反应时间4 h;咪唑啉中间体与氯化苄摩尔比为1∶1.5,季铵化反应温度70℃,反应时间为3 h。产物水溶性良好,在酸性腐蚀介质中,当缓蚀剂的添加量为15 mg·L~(-1)时,对Q235钢的缓蚀率达到89.57%。     

咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成与复配研究

以油酸、二乙烯三胺及硫酸二甲酯为主要原料,二甲苯为携水剂,合成咪唑啉季铵盐。结果表明,咪唑啉季铵盐的最佳合成条件为:二乙烯三胺与油酸摩尔比为1.2∶1,二甲苯10 mL,酰胺化温度160℃,反应时间2 h,环化温度200℃,环化时间6 h,季铵化试剂为硫酸二甲酯,季铵化反应温度50℃,季铵化反应时间2.5 h。4 mg/L加量的咪唑啉缓蚀剂在模拟盐水介质中的缓蚀率可达到90.1%。当其与丙炔醇、碘化钾、十二烷基硫酸钠(SDS)单独复配时,在合适的复配比例下,均具有良好的协同效应。     

地沟油制备水溶性咪唑啉缓蚀剂及其缓蚀性能研究

以地沟油、二乙烯三胺为原料制备咪唑啉缓蚀剂,当地沟油与二乙烯三胺摩尔比为1:1.2,环化温度为140℃,时间为3 h,酰胺化温度为150～160℃,时间为2 h,季铵化温度为140℃,反应时间为3～4 h,可合成水溶性咪唑啉缓蚀剂。通过静态挂片失重法和电化学极化法对其缓蚀效果进行评价,结果表明,在1mol/L的盐酸介质中,当缓蚀剂添加量浓度为100 mg/L时,缓蚀性能最好。存放1 d的缓蚀剂缓蚀效率可高达99.02%。存放6个月后的缓蚀剂缓蚀效率下降为95.76%,仍能很好地满足工业要求。电化学极化曲线可以看出此法制备的咪唑啉缓蚀剂为阴极型缓蚀剂。     

季铵盐咪唑啉缓蚀剂及其性能的研究

为了解决金属材料被液体腐蚀的问题,本文以硬脂酸、二乙烯三胺、硼酸、氯化苄为原料,合成了一种新型季铵盐咪唑啉缓蚀剂。研究了酸胺的物质的量的比、催化剂用量、季铵化试剂用量、环化时间和季铵化时间对所制备目标产物的缓蚀性能的影响,得到了最优制备条件:硬脂酸∶二乙烯三胺=1∶1.2,硼酸用量为酸胺质量和的1.0%,环化反应时间为3h,季铵化试剂用量为硬脂酸质量的1.0%,季铵化反应时长为3h。经红外光谱分析(IR),所合成产物的官能团结构与目标产物一致。当缓蚀剂的加量为1.0%(质量分数),在恒温为60℃且盐酸浓度为15%时,经4h酸化后,缓蚀效率最高可达96.5%。     

一种油田注水缓蚀剂的合成及性能评价

合成缓蚀剂的最佳工艺条件为：油酸与二乙烯三胺的摩尔比为1：1．2,咪唑啉中间体的合成时间8h,环化温度为220℃,中间体与季铵化试剂DMS的摩尔比为1：1。采用静态失重法,对在最佳工艺条件下合成的咪唑啉季铵盐进行缓蚀性能评价。结果表明,当咪唑啉季铵盐缓蚀剂加量为1000mg／L时,就能达到很好的缓蚀性能;并且缓蚀剂的用量为500mg／L时,24h腐蚀速率为0．019mm／a,80℃时腐蚀速度为0．0214mm／a,将咪唑啉季铵盐以500mg／L与十二烷基硫酸钠（SDS）300mg／L、碘化钾（KI）1500mg／L、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）200mg／L复配。其缓蚀率最高可达77．16％。     

一种环烷基咪唑啉季铵盐的合成

以环烷酸、二乙烯三胺为原料,采用阶梯升温自由出水法合成了环烷基咪唑啉及其季铵盐,确定环烷基咪唑啉的最佳合成条件为:硼酸为催化剂,环烷酸与二乙烯三胺的摩尔比1.0∶1.5、酰胺化温度160℃、酰胺化时间8 h、环化温度220℃、环化时间6 h;确定环烷基咪唑啉季铵盐的最佳合成条件为:无水乙醇为溶剂,环烷基咪唑啉与氯化苄的摩尔比1.0∶2.0、反应温度50℃、反应时间10 h。经熔点和红外光谱分析表明,合成产物为目标产物环烷基咪唑啉季铵盐。     

花椒籽油酸洗缓蚀剂的缓蚀性能研究

以花椒籽油、二乙烯三胺和氯化苄为原料,经过酰胺化、环化和季铵化反应合成了咪唑啉缓蚀剂H-1,并与H-2进行复配,用失重法评价了H-1及复配缓蚀剂的缓蚀性能。研究结果表明,制备的缓蚀剂H-1在盐酸体系中对A20钢有很好的缓蚀效果,缓蚀效率为94.6%~96.2%;由H-1和H-2复配的新型缓蚀剂在柠檬酸体系中对A20钢的缓蚀率在99.5%以上,并且二者都具有很好的热稳定性。     

咪唑啉季铵盐缓蚀剂的合成及性能研究

以苯甲酸、三乙烯四胺为原料合成了咪唑啉中间体,采用氯化苄对其改性来制备咪唑啉季铵盐缓蚀剂,实验得出最优合成条件是:n(苯甲酸)/n(三乙烯四胺)=2︰1.3;酰化温度为150～160℃;环化温度210～220℃,环化时间2 h。红外光谱图证明该实验成功地合成了咪唑啉季铵盐缓蚀剂。并通过失重法在2%HCl介质中研究了该缓蚀剂对碳钢的缓蚀性能,缓蚀率达到96.3%。     

一种咪唑啉季铵盐的合成

以硬脂酸和二乙烯三胺为原料,经酰胺化和环化脱水合成硬脂酸咪唑啉中间体,再加入乙醇和乙酸使之转化为水溶性的咪唑啉季铵盐。研究表明,合成硬脂酸咪唑啉季铵盐的最佳工艺条件为:酸胺摩尔比为1∶1,环化反应温度为210℃,环化反应时间为5 h。     

咪唑啉缓蚀剂的合成及对二氧化碳的缓蚀性能

以油酸和二乙烯三胺为原料,油酸酸(n)和二乙烯三胺(n)的原料配比为1∶1.2、合成反应温度为160℃、反应时间为3 h条件下合成油溶性咪唑啉型缓蚀剂;测定反应过程中的胺值,通过失重法考察其缓蚀性能。结果显示,二乙烯三胺的转化率为71.60%;合成的缓蚀剂添加量为500 mg/L,单独使用缓蚀效果不够理想,缓蚀效率为:80.05%;与1%的氟碳表面活性剂复配、添加量为500 mg/L、反应温度为80℃、转速为25 r/min及时间为24 h的情况下,缓蚀率最高可以达到94.65%。     

油酸基咪唑啉缓蚀剂的合成条件优选

以油酸和二乙烯三胺为主要原料,二甲苯为携水剂,合成了油酸咪唑啉中间体。通过正交实验,考察了原料配比、酰胺化时间、酰胺化温度以及环化温度对合成产物缓蚀性能的影响。确定最佳的反应合成条件为:油酸与二乙烯三胺的摩尔比为1∶1.2,酰胺化温度为160℃,酰胺化时间为3 h,环化温度为220℃,环化时间为4 h。合成的油酸咪唑啉缓蚀率达到86.64%。     

水溶性松香咪唑啉的合成及缓蚀性能研究

以松香和羟乙基乙二胺为主要原料合成松香咪唑啉缓蚀剂,反应条件为原料摩尔比1∶1.2,环化时间6 h,环化温度230℃;以氯化苄为改性试剂对松香咪唑啉进行水溶性改型,得到咪唑啉季铵盐,反应条件为摩尔比1∶1.2,反应温度120℃,反应时间6 h。通过静态失重法测试了咪唑啉季铵盐在矿化水和含0.08%HCl的矿化水中的腐蚀情况,结果表明该缓蚀剂更适用于酸性介质,当缓蚀剂加量为150 mg/L时,缓蚀率达到72%;测试了在0.08%HCl的矿化水中电化学行为,表明了缓蚀剂主要抑制阴极腐蚀;通过线性模拟,表明了该缓蚀剂在金属表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,ΔGΘ<0在金属表面的吸附自发进行,吸附类型主要为物理吸附。     

一种注水缓蚀剂XW108的合成及研究

结合油田注入水水质,合成一种注水缓蚀剂XW108,采用油酸和二乙烯三胺为原料,甲苯为携水剂,合成咪唑啉季铵化衍生物,与六亚甲基二胺四亚甲基膦酸按照一定比例复配,即得到缓蚀剂产品。通过正交实验确定了合成条件为缓蚀剂主剂合成最佳条件为n油酸∶n二乙烯三胺=1∶2.反应温度在170℃,季铵化时间为3h,缓蚀剂主剂和六亚甲基二胺四亚甲基膦酸的最佳配比为6∶1,加量200×10-6时,腐蚀速率可达到0.025mm·a~(-1),该缓蚀剂属于以抑制阴极过程为主的混合型缓蚀剂。     

水溶性松香咪唑啉的合成及缓蚀性能研究

以松香和羟乙基乙二胺为主要原料合成松香咪唑啉缓蚀剂,反应条件为原料摩尔比1∶1.2,环化时间6 h,环化温度230℃;以氯化苄为改性试剂对松香咪唑啉进行水溶性改型,得到咪唑啉季铵盐,反应条件为摩尔比1∶1.2,反应温度120℃,反应时间6 h。通过静态失重法测试了咪唑啉季铵盐在矿化水和含0.08%HCl的矿化水中的腐蚀情况,结果表明该缓蚀剂更适用于酸性介质,当缓蚀剂加量为150 mg/L时,缓蚀率达到72%;测试了在0.08%HCl的矿化水中电化学行为,表明了缓蚀剂主要抑制阴极腐蚀;通过线性模拟,表明了该缓蚀剂在金属表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,ΔGΘ0在金属表面的吸附自发进行,吸附类型主要为物理吸附。     

一种新型固体缓蚀剂的合成及性能

以二聚油酸和二乙烯三胺为原料,氯乙酸为反应介质,经酰胺化、环化和季铵化反应合成了新型咪唑啉。通过正交实验研究,确定最优合成条件为:n(二乙烯三胺)∶n(二聚油酸)=1∶2.1;酰胺化时间3.5 h,季铵化时间3 h。通过红外光谱分析表明,产物为咪唑啉季铵盐,经测定其季铵盐质量分数为理论值的80%左右;通过ρ(C l-)=157 305 mg/L、CO2分压为3.5 MPa、在120℃和20 MPa条件下的油田模拟工况实验,证明该咪唑啉季铵盐对N80套管钢缓蚀率在85%以上,符合西部油田苛刻的腐蚀环境要求。     

咪唑啉季铵盐的合成及其缓蚀性能评价

以油酸与二乙烯三胺合成咪唑啉中间体,用亚磷酸二甲酯将咪唑啉中间体季铵化为水溶性季铵盐缓蚀剂。结果表明,咪唑啉季铵盐的最佳合成条件为:咪唑啉中间体与磷酸二甲酯摩尔比为1∶0.8,季铵化温度90℃,季铵化反应时间5 h,溶剂为异丙醇。40×10-6亚磷酸二甲酯改性合成的季铵盐缓蚀剂在1mol/L的HCl溶液中的缓蚀率高达98.3%。     

水溶性咪唑啉缓蚀剂的合成及缓蚀性能评价

以油酸和二乙烯三胺或三乙烯四胺为反应原料,首先进行酰胺化合成酰胺,再通过酰胺环化反应得到咪唑啉中间体,最后用亚磷酸二甲酯将油溶性的中间体进行转化得到水溶性的咪唑啉季铵盐缓蚀剂。考察了咪唑啉中间体与季铵化试剂的物质的量比、季铵化温度和反应时间等对合成产品缓蚀性能的影响。用失重法测出合成的水溶性咪唑啉季铵盐缓蚀剂在模拟油田水腐蚀介质中对碳钢的缓蚀率90%。