响应面法优化生物酶法制备环氧蓖麻油

以蓖麻油为研究对象,在甲苯溶剂体系中,以Novozyme435为催化剂制备环氧蓖麻油。探究了反应温度、反应时间、双氧水含量、蓖麻油酸含量、甲苯含量以及催化剂Novozyme435含量等因素对环氧蓖麻油环氧值的影响,并经响应面进一步优化得到合成环氧蓖麻油的最优条件。结果表明,最优条件为:反应温度42℃,反应时间18 h,过氧化氢与双键摩尔比2∶1,蓖麻油酸添加量8%,甲苯添加量43%以及催化剂Novozyme435添加量5%;在此条件下,环氧蓖麻油的环氧值可达5.20%,环氧转化率达97.93%。     

固体超强酸树脂催化合成环氧大豆油的工艺研究

以固体超强酸树脂为催化剂合成了环氧大豆油,分别对催化剂用量、反应温度、过氧化氢用量、乙酸用量及反应时间进行单因素和正交试验,并通过极差分析对环氧化过程中显著影响环氧值的因素进行统计分析。结果表明:最佳的合成工艺条件为反应温度70℃、催化剂用量(以大豆油质量为基准,下同)0.45%、过氧化氢用量85%、乙酸用量7.5%、反应时间4.5h,在此工艺条件下环氧大豆油环氧值可达6.55%。     

甘油二酯的酶法合成工艺研究

以固定化脂肪酶为催化剂,研究无溶剂体系下甘油和辛酸直接酯化合成甘油二酯工艺。在选用的3种脂肪酶中,发现Novozym e 435催化效果最好。以Novozym e 435为催化剂,考察了底物摩尔比、温度、反应加酶量以及脱水方式等因素对辛酸转化率和甘油二酯含量的影响,并通过响应面法优化了工艺参数,获得酶法合成甘油二酯的最优工艺条件:酸油比1.99∶1,反应温度51.5℃,加酶量3.05%,反应时间6.29 h。在最优条件下,甘油二酯的含量达到71.9%。     

催化环氧脂肪酸甲酯制备9(10)-羟基-10(9)-甲氧基脂肪酸甲酯

采用强酸性离子交换树脂(D002-H)催化环氧脂肪酸甲酯合成9(10)-羟基-10(9)-甲氧基脂肪酸甲酯。首先,以油酸甲酯在甲酸催化下制备中间体环氧脂肪酸甲酯,考察了反应时间、反应温度、甲酸和双氧水加入量对产物环氧值的影响。其次,以D002-H为催化剂,以环氧脂肪酸甲酯和甲醇为原料,通过开环醚化制备9(10)-羟基-10(9)-甲氧基脂肪酸甲酯,考察了反应时间、反应温度、醇油质量比和催化剂加入量对转化率的影响,并通过IR以及GC-MS对产物进行了表征。结果表明,反应时间12 h,反应温度65℃,催化剂加入量为环氧脂肪酸甲酯质量的6%,甲醇加入量为100%,在该条件下其转化率高达99%以上。     

催化环氧脂肪酸甲酯制备9(10)-羟基-10(9)-甲氧基脂肪酸甲酯

采用强酸性离子交换树脂(D002-H)催化环氧脂肪酸甲酯合成9(10)-羟基-10(9)-甲氧基脂肪酸甲酯。首先,以油酸甲酯在甲酸催化下制备中间体环氧脂肪酸甲酯,考察了反应时间、反应温度、甲酸和双氧水加入量对产物环氧值的影响。其次,以D002-H为催化剂,以环氧脂肪酸甲酯和甲醇为原料,通过开环醚化制备9(10)-羟基-10(9)-甲氧基脂肪酸甲酯,考察了反应时间、反应温度、醇油质量比和催化剂加入量对转化率的影响,并通过IR以及GC-MS对产物进行了表征。结果表明,反应时间12 h,反应温度65℃,催化剂加入量为环氧脂肪酸甲酯质量的6%,甲醇加入量为100%,在该条件下其转化率高达99%以上。     

无溶剂法合成环氧蓖麻油的工艺研究

以可再生的蓖麻油为主要原料,H3P04作为催化剂,30% H2O2作为氧源,在无溶剂条件下合成环氧蓖麻油.通过正交实验的方法对蓖麻油环氧化反应进行了研究和探讨,得出最佳反应条件为:n(H202):n(蓖麻油双键)=1.4:1,n(甲酸):n(蓖麻油双键)=0.5:1,催化剂H3POa质量分数为蓖麻油的0.3%,反应时间...     

Si—C型环氧改性硅油的制备

以乙烯基环氧环己烷和低含氢硅油为原料,甲苯为溶剂,在自制催化剂作用下,制备Si—C型环氧改性聚硅氧烷。结果表明,较适宜的合成条件为:选择相对分子量为1 000的低含氢硅油,投料比n(硅氢键)∶n(环氧)=1∶1.2,反应温度90℃,反应时间10 h,催化剂用量为体系总质量的1%,甲苯用量为总反应体系质量的25%。合成的环氧改性硅油透明,性能优越,使用范围较广。     

绿色增塑剂环氧大豆油的合成与表征

用自制的催化剂合成了一种环氧大豆油。通过L16(45)正交试验考察了双氧水用量、催化剂用量、反应时间和反应温度对环氧大豆油环氧值的影响。结果表明:在双氧水用量100份、催化剂用量0.5份(大豆油用量定为100份)、反应温度50℃、反应时间12.5 h的最佳工艺条件下,产品的环氧值为6.58%,碘值为0.83 gI/100g。产品通过红外和核磁共振表征,确定大豆油被环氧化生成环氧大豆油。     

多羟基聚蓖麻油酸超分散剂的合成及表征

以蓖麻油酸和季戊四醇为原料,合成了多羟基聚蓖麻油酸超分散剂,探讨了催化剂、带水剂二甲苯的量、聚合反应温度及反应时间对产品酸值的影响。结果表明,合成聚蓖麻油酸最佳的工艺条件为:催化剂为SnCl2·2H2O,催化剂用量0.5%,聚合反应温度为180℃,聚合反应时间14 h。在该工艺条件下,聚蓖麻油酸的平均聚合度可达到8。接枝季戊四醇的优化工艺为:反应温度170℃,反应时间8 h。通过红外光谱分析可知,产物即为多羟基聚蓖麻油酸超分散剂。     

含氢环体与4-乙烯基环氧环己烷的硅氢加成反应研究

以含氢环体和VCHO(4-乙烯基环氧环己烷)为主要原料、甲苯为溶剂和氯铂酸-三苯基膦络合物为催化剂,采用硅氢加成反应法制备了环氧改性含氢环体。研究结果表明:以反应程度为考核指标,采用正交试验法优选出合成环氧改性含氢环体的最佳工艺条件是反应温度为85℃、m(催化剂)=1.00 mg、反应时间为6 h和n(含氢环体)∶n(VCHO)=1∶4。