石墨烯修饰电极用于电化学发光法测定赛庚啶的研究

基于赛庚啶对联吡啶钌电化学发光的增敏作用,采用石墨烯修饰玻碳电极制备电致化学发光传感器,建立电致化学发光检测赛庚啶的新方法。采用循环伏安法(CV)和电致化学发光法(ECL)研究了盐酸赛庚啶的电化学行为和电化学发光行为,结果表明,该修饰电极对赛庚啶-联吡啶钌体系具有良好的电化学发光响应,在材料修饰量为4.0μL,电解质溶液为pH 8.0的磷酸缓冲溶液,联吡啶钌浓度为4.0×10~(-4) mol/L,扫描速度为100 mV/s,高压值为800 V的最优条件下,盐酸赛庚啶浓度在2.0×10~(-7)～1.0×10~(-4)mol/L范围内与相应发光强度呈现良好的线性关系,线性方程为y=946.92x+1 082.21 (R~2=0.996 9),检出限(S/N=3)为6.4×10~(-8) mol/L,样品回收率在97.25%～104.33%之间,RSD为2.78%。该方法具有良好的灵敏度和选择性,可以用于小分子药物盐酸赛庚啶的测定。     

联吡啶钌体系电化学发光法测定盐酸曲马多的研究

盐酸曲马多是含苯环结构的叔胺类化合物,对联吡啶钌的电致化学发光具有显著的增强作用.本文采用循环伏安(CV)和电致化学发光(ECL)法,研究了该体系的电化学行为和电化学发光行为,首次将铅笔芯作为电极用于电致化学发光体系,建立了一种测定盐酸曲马多的电化学发光新方法.在0.1 mol/L的PBS(pH 8.50)缓冲溶液中,扫描速度为100mV/s时,该ECL的峰高与盐酸曲马多在3.0×10～5.0×10-8moL/L浓度范围内呈线性关系(r=0.999 4,n=14),其线性回归方程为,(counts)=33.802×106c 131.57,方法检出限为1.5 x 10-8 mol/L(S/N=3).连续测定2.0×10-5 mol/L的盐酸曲马多溶液10次,发光强度值的RSD为1.80%.对样品进行加标回收率试验,回收率为92.5%～101.4%.该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于盐酸曲马多片剂的测定,结果满意.     

基于多壁碳纳米管修饰电极的磺胺的电化学检测

运用线性扫描伏安法(LSV)研究了磺胺(SA)在多壁碳纳米管修饰电极(MWNTs/GCE)上的电化学行为,探讨并确定了修饰体积和浓度、支持基质种类、最佳pH值、富集电位和时间等磺胺的最佳检测条件。结果表明,在pH=8.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲体系中,磺胺在多壁碳纳米管修饰电极上检测到一个不可逆的氧化峰,且在1.0×10-5².0×10-4mol/L浓度范围内,磺胺氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.493 6×C(μmol/L)+9.984 1,相关系数为R=0.996 3,检测下限为8.0×10-6mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于1.463%(n=8),样品平均加标回收率为99.21%2.0×10-4mol/L浓度范围内,磺胺氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.493 6×C(μmol/L)+9.984 1,相关系数为R=0.996 3,检测下限为8.0×10-6mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于1.463%(n=8),样品平均加标回收率为99.21%¹00.93%。     

茜素花青绿在碳糊电极上的电化学行为及其测定

用循环伏安法研究了茜素花青绿(ACG)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为,探讨了还原剂肼对其催化作用。结果表明,在pH=6.0的磷酸盐缓冲液中,ACG在CPE上产生一对2电子2质子的准可逆氧化还原峰。方波氧化峰电流与ACG浓度在2.0×10^(-8)(-8)⁸.0×108.0×10^(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10^(-8)mol/L。pH=8.0时,肼对ACG的氧化过程产生了明显的催化作用,催化峰电流与ACG浓度在2.0×10(-8)mol/L。pH=8.0时,肼对ACG的氧化过程产生了明显的催化作用,催化峰电流与ACG浓度在2.0×10^(-9)(-9)⁸.0×108.0×10^(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限降低至1.2×10(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限降低至1.2×10^(-9)mol/L。对ACG连续平行测定8次,相对标准偏差为3.7%。该方法可用于染料废水中茜素花青绿含量的测定,回收率在97%(-9)mol/L。对ACG连续平行测定8次,相对标准偏差为3.7%。该方法可用于染料废水中茜素花青绿含量的测定,回收率在97%¹02%。     

电化学发光探针与生物分子的定量标记与表征

电化学发光生物分析是在电极表面经过生物识别反应后检测电化学发光信号,实现对目标物的高灵敏检测,此类分析方法在疾病的早期诊断、筛选等方面具有广泛的应用前景。本研究中,选用牛血清蛋白(BSA)为模型蛋白,用电化学发光分子联吡啶钌衍生物(联吡啶-4'-甲基-4-羰基吡啶钌-N-琥珀酰亚胺酯双六氟磷酸酯,RuNHS)对BSA进行定量标记和表征,并考察了形成的复合物(BSARu)的电化学发光行为。结果表明:RuNHS和BSA的摩尔投料比为5:1、10:1时,标记率分别为1.1、2.1,BSA回收率分别为54%、61%,标记率随着投料比的增加而升高;同浓度下标记率越高电化学发光信号越强,且标记率为1.1的发光强度与BSA~(Ru)浓度在3.1×10~(-10)~3.1×10~(-6) g/mL范围内呈线性相关,为后续RuNHS标记抗体用于免疫分析奠定基础。     

氧化石墨烯-吖啶橙荧光光度法测定镉(Ⅱ)离子

在碱性介质中,氧化石墨烯吸附吖啶橙(AO),对AO的荧光可产生猝灭作用,加入适量镉(Ⅱ)离子,体系在526 nm处的荧光增强,ΔF值与镉(Ⅱ)离子浓度在2.97×10^(-8)(-8)⁴.40×104.40×10^(-7)mol/L范围内呈良好线性关系,线性回归方程为ΔF=5.318 c(10(-7)mol/L范围内呈良好线性关系,线性回归方程为ΔF=5.318 c(10^(-8)mol/L)+13.34,r=0.997 0,检测限为8.90×10(-8)mol/L)+13.34,r=0.997 0,检测限为8.90×10^(-9)mol/L,相对标准偏差为1.58%(-9)mol/L,相对标准偏差为1.58%².52%。本方法操作简便、快速、仪器设备简单,已用于实际样品测定,结果满意。     

毛细管电泳-电致化学发光法测定氢溴酸右美沙芬

基于氢溴酸右美沙芬增强联吡啶钌的电致化学发光信号,研究了采用毛细管电泳-电致化学发光法分离检测氢溴酸右美沙芬含量的新方法.利用未涂层石英毛细管44 cm×25 μm;分离缓冲溶液为10 mmo/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.5);分离电压15 kV;检测池中溶液为50 mmo/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.5)和5 mmo/L联吡啶钌.在200 s内可实现氢溴酸右美沙芬的分离检测,其线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5mol/L,相关系数为O.999 3,检出下限为1.9×10-8mol/L.本法操作简便快速、灵敏度高、结果准确可靠,可用于氢溴酸右美沙芬口服液中氢溴酸右美沙芬的质量监测.     

银掺杂改性蒙脱土修饰电极测定L-色氨酸的电化学行为

以十八烷基三甲基溴化铵(OTAB)、银氨溶液对蒙脱土掺杂改性制得样品,用作电极修饰的材料。采用XRD、SEM、能谱法和交流阻抗法技术对样品表征,以循环伏安法、方波溶出伏安法探究改性蒙脱土修饰电极上L-色氨酸的电化学行为。结果表明,吸附和扩散对该电化学行为均有影响,反应转移的电子数n与质子数m为1,电极有效面积0.11 cm²,扩散系数1.76×10-5cm2,扩散系数1.76×10-5cm²/s。当CL-色氨酸在9.0×10-72/s。当CL-色氨酸在9.0×10-7⁸.0×10-4mol/L时,其浓度与其氧化峰电流呈线性关系,检出限为6.53×10-7mol/L,加标回收率为94.3%8.0×10-4mol/L时,其浓度与其氧化峰电流呈线性关系,检出限为6.53×10-7mol/L,加标回收率为94.3%¹01.9%。     

螺旋霉素的电化学检测研究

通过恒电位还原氧化石墨烯的方法制备电化学还原氧化石墨烯修饰电极(rGO/GCE),再结合浸渍法制备出电化学还原氧化石墨烯纳米银复合修饰电极(rGO-AgNPs/GCE)。考察了螺旋霉素(SPY)在rGO-AgNPs/GCE上的电化学响应情况，并对修饰量、电还原时间、浸渍时间、支持电解质种类及酸碱度等实验条件进行优化。结果显示，在2.0×10^-6～1.0×10^-4 mol/L浓度范围内，SPY氧化峰电流与其浓度呈显著的线性关系，线性方程为I_p=0.528 5c+26.085,r=0.997 3,检测下限为4.0×10^-7 mol/L。稳定性、可重复性和回收率实验取得令人满意的结果。     

一种新型高效电化学发光免疫检测标记物三联吡啶钌衍生物的合成

电化学发光免疫测定是电化学发光和免疫测定相结合的产物.它的标记物的发光原理是通过标记物与抗原或抗体连接,制成抗原、抗体标记物,然后在电极表面由电化学引发的特异性化学发光反应.三联吡啶钌衍生物为水溶性,在电化学发光反应中表现高效和稳定,被广泛应用于电化学发光免疫测定.探索了新型高效的三联吡啶钌的合成,以4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶为原料,成功合成了双(2,2′-联吡啶)[4-(4-甲基-4′-正丁酸)-2,2′-联吡啶]钌(Ⅱ)双六氟磷酸盐.