大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺的研究

通过静态吸附及解吸实验,考察5种大孔吸附树脂对杏仁皮单宁的吸附及解吸性能,确定效果最佳的大孔吸附树脂。考察上样浓度、上样流速、上样量对吸附性能的影响,乙醇浓度、洗脱流速、洗脱液用量对解吸性能的影响。结果表明,最佳纯化条件为:采用HP-20型大孔吸附树脂,上样液浓度为1.20 mg/mL,上样流速为1 BV/h,上样量为4 BV,洗脱液为70%乙醇溶液,洗脱液用量为3 BV,洗脱流速为1.5 BV/h。在此条件下,杏仁皮单宁纯度由9.97%提高到32.58%。表明HP-20型大孔吸附树脂纯化杏仁皮单宁工艺可靠、效果良好。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺研究

优选大孔树脂与氧化铝联用分离纯化三七总皂苷的工艺。以总皂苷的洗脱率为考察指标,通过单因素实验对大孔树脂型号、上样液浓度、吸附流速、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积、氧化铝用量等因素进行考察,优选分离纯化三七总皂苷的最佳工艺条件。以D101大孔树脂纯化效果最好,最佳上样液浓度为0.5 g生药/mL,上样流速为2 BV/h(BV为柱体积),上样量(药材量∶树脂)为1∶1,依次用水、30%乙醇除杂,用量为3 BV,洗脱流速为2 BV/h,80%乙醇5 BV洗脱,收集洗脱液,将洗脱液过氧化铝柱吸附除杂,氧化铝用量为0.5 g生药/g,中试放大实验平行3次,总皂苷的纯度分别为85.96%,84.53%,86.32%,RSD值为1.13%,出膏率分别为6.45%,6.57%,6.32%,RSD值为1.94%,优选的纯化工艺稳定可行,适用于工业生产。     

大孔树脂法分离纯化申嗪霉素的工艺研究

通过大孔吸附树脂对申嗪霉素发酵滤液静态吸附和解吸试验,从6种大孔吸附树脂中筛选出分离纯化申嗪霉素最优的树脂,考察了该树脂对申嗪霉素的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究。结果表明:AB-8树脂对申嗪霉素有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液浓度3 000μg/mL,上样量4 BV,上样流速2 BV/h;最优的解吸条件为:洗脱剂为80%乙醇溶液,洗脱液用量3 BV,洗脱流速1 BV/h。在此优化条件下,申嗪霉素的吸附率、解吸率、收率、纯度的平均值分别达到(90.33±0.14)%、(90.87±0.12)%、(82.1±0.1)%和(90.74±0.14)%(n=5)。     

双柱法分离纯化杜仲叶黄酮工艺研究

采用静态吸附实验考察了聚酰胺树脂及D101、HPD-826、HPD-417、LK-17、BS-75、ADS-17等大孔树脂对杜仲叶黄酮的纯化效果,采用动态吸附实验考察了上样量、上样液速度、洗脱剂浓度、洗脱剂用量、洗脱剂流速对聚酰胺树脂与HPD-826大孔树脂的动态吸附与解吸率的影响。结果表明,一次柱层析采用HPD-826大孔树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为3 BV,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为22.14 mg/g;二次柱层析选用聚酰胺树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为柱体积的3倍,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为15.81 mg/g;双柱法分离纯化的杜仲叶提取物总黄酮纯度为65.19%。     

大孔吸附树脂纯化芹菜黄酮的研究

研究6种大孔吸附树脂对芹菜黄酮类物质的吸附和解吸性能,筛选出吸附率较高的XAD-16树脂,并对XAD-16树脂静态吸附和动态吸附解吸工艺做了研究。优化出XAD-16树脂纯化芹菜黄酮的最佳工艺参数为：室温下吸附;上样流速4 BV/h,在上样浓度0.55 mg/mL下,上样体积为15倍柱床体积;洗脱溶剂采用体积分数50%的乙醇,洗脱流速为6 BV/h,洗脱液量为4倍柱床体积。     

AB-8大孔树脂纯化柑橘皮总黄酮的研究

通过静态吸附解吸实验以及动态吸附解吸实验,优化了AB-8大孔树脂纯化柑橘皮黄酮的工艺。结果表明,AB-8大孔树脂的静态吸附:饱和吸附量15 mg/g(以树脂湿重计),饱和吸附时间180 min,样液最佳p H 5. 5,样液中黄酮浓度高有利于吸附; AB-8大孔树脂的静态解吸液乙醇最佳浓度为80%,黄酮解吸速度很快,少量解吸液可较好地洗脱而得到高浓度黄酮溶液;动态吸附流速3 BV/h,解吸流速6 BV/h,纯化柑橘黄酮的回收率为75. 07%,纯化倍数为4. 14;柑橘皮黄酮主要以糖苷形式存在,苷元较少。     

AB-8大孔树脂纯化柑橘皮总黄酮的研究

通过静态吸附解吸实验以及动态吸附解吸实验,优化了AB-8大孔树脂纯化柑橘皮黄酮的工艺。结果表明,AB-8大孔树脂的静态吸附:饱和吸附量15 mg/g(以树脂湿重计),饱和吸附时间180 min,样液最佳p H 5. 5,样液中黄酮浓度高有利于吸附; AB-8大孔树脂的静态解吸液乙醇最佳浓度为80%,黄酮解吸速度很快,少量解吸液可较好地洗脱而得到高浓度黄酮溶液;动态吸附流速3 BV/h,解吸流速6 BV/h,纯化柑橘黄酮的回收率为75. 07%,纯化倍数为4. 14;柑橘皮黄酮主要以糖苷形式存在,苷元较少。     

大孔吸附树脂对喜树叶中喜树碱的纯化工艺研究

研究通过静态吸附/解吸实验对大孔吸附树脂进行筛选,优选AB-8大孔吸附树脂作为层析柱填料,并对其进行喜树碱纯化工艺研究;研究表明AB-8树脂对喜树碱的静态吸附率为95.31%;体积分数95%的乙醇静态解吸率为92.4%;最佳吸附条件为:上样液质量浓度为0.175mg/mL,上样液不调pH值,吸附流速为2BV/h,平衡吸附5h;最佳洗脱条件:体积分数95%乙醇,洗脱流速1BV/h,洗脱体积为8BV。在该工艺条件下,洗脱物中喜树碱质量分数为7.43%,洗脱率为83.1%。     

大孔吸附树脂分离纯化马缨丹总黄酮的工艺研究

探讨大孔吸附树脂纯化马缨丹总黄酮的最佳工艺,通过对4种型号大孔树脂的静态实验,筛选出最佳树脂;考察最佳树脂对马缨丹总黄酮的吸附及洗脱性能,优化工艺参数。结果表明:AB-8为最佳树脂,其最佳工艺条件为:上样液质量浓度0.198 mg/mL,吸附流速为2.0 mL/min,吸附pH为4.0;洗脱剂为70%乙醇,洗脱用量5 BV,减压浓缩得马缨丹总黄酮浸膏,纯度为32.45%。