便携式X射线荧光光谱法在土壤重金属快速检测中的应用

考察了仪器检测时间、土壤粒径、紧实度和含水量对Olympus Delta Professional型便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)检测土壤中常见重金属元素(Cr、Ni、Cu、Zn、As和Pb)的影响。结果显示,仪器检测时间和土壤含水量是影响检测结果的两个主要因素,土壤粒径和紧实度对结果的影响并不明显。对标准土壤GSS-4、GSS-5和GSS-27进行5次重复测定的准确度为79%~105%,精密度为0.45%~11.75%,表明该仪器对土壤中重金属检测的准确度和精密度良好。实验室条件下检测结果与ICP-OES检测结果的相关性较好,除了Cr和As元素的决定系数R~2在0.7~0.8外,其他元素的R~2均0.9,表明对样品进行简单的前处理后,该仪器可用于土壤中重金属元素的快速测定。     

微波消解-FAAS检测婴幼儿奶粉中重金属元素

通过微波消解-火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测婴幼儿奶粉样品中的铅、铬、铜、钴、锌5种重金属元素含量。对仪器工作条件进行优化,测定的相对标准偏差(RSD)为0.036 1%⁵.647%,回收率为97.2%5.647%,回收率为97.2%¹05.3%。     

微波辅助测定土壤中重金属元素和有机污染物

针对传统测量土壤中重金属元素与有机污染物的方法精准度低的问题，提出动态微波法分别辅助ICP-AES和高效液相色谱与二级质谱联用(HPLC-MS/MS)对土壤中重金属元素和有机污染物进行测定。测定结果表明，土壤中重金属检出限范围为0.0004～0.006μg·m L^-1;R2>0.99,RSD约为5.0%～6.9%。测定土壤四溴双酚A的线性范围为5～500ng·g^-1,R2>0.99，检出限为1.6ng·g^-1，定量检出限为5.0；精密度约为4.7%～6.9%，回收率约为94%～104%。结果证明，微波辅助ICP-AES可以精确测量土壤中重金属元素与有机污染物的含量。     

高效液相色谱法测定水稻植株、糙米和土壤中的多菌灵残留量

建立了多菌灵在水稻植株、糙米和土壤中残留量的高效液相色谱定量检测方法。水稻植株、糙米和土壤采用甲醇与0.1 mol/L HCl的混合液提取,石油醚、乙酸乙酯萃取净化,高效液相色谱(UV)检测。对样品中的多菌灵进行不同水平添加回收试验,方法的平均回收率为85.1%⁹9.7%,相对标准偏差(RSD)为0.5%99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.5%⁵.2%,最低检测浓度均为0.05 mg/kg。糙米中多菌灵的残留量低于我国制定的最大残留限量,分析方法的灵敏度、准确度和精密度均符合残留检测要求。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定煤基活性炭中铅、锌、锑、镍、硒、镉、铬、锰、镧、砷、铝、铁12种元素

使用ICP-OES同时测定活性炭中Pb、Zn、Sb、Ni、Se、Cd、Cr、Mn、La、As、Al和Fe等12种金属元素。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接进行测定。各元素的测定检出限为0.002~0.068μg/m L,相对偏差(RSD,n=6)为0.19%~2.28%。对样品进行加标回收试验,回收率在95.36%~109.44%之间。结果表明,使用ICP-OES法测定活性炭中金属元素具有较好的精密度和准确度,可以满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。     

钛合金中Cr、Fe、Si元素含量的ICP-OES分析

对钛合金中Cr、Fe、Si元素含量用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)进行测定,通过用硫酸、硝酸对样品进行溶解,优化仪器条件、选定最佳测定波长。仪器分析条件为：功率1.00 kW,雾化器压力220 kPa,观测高度11 mm,测定波长为：Cr 206.158,Fe 234.350,Si 185.005。通过准确度和精密度验证了该方法的可行性,准确度与湿法分析相近,连续测定15次,精密度小于5.17%。最终得出满意的结果。     

微波消解-ICP-OES法测定人造革合成革中重金属元素的含量

应用具有温度、压力监控功能的高通量微波化学工作站,使人造革合成革样品在硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸体系中充分消解,以硼酸消除过量氟离子的影响,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定样品中Pb、Cd、Cr、Cu、Sb等重金属元素的含量。结果表明:优化微波消解条件和ICP-OES分析条件后,检出限为0.0019～0.0430g/ml,3种浓度水平的平均回收率在88.5%～102.8%之间,相对标准偏差小于6.3%;该方法操作简便,多种元素可同时测定,检出限低,线性范围宽,干扰小,并具有良好的准确度和精密度,适用于人造革合成革中重金属元素的日常检测。     

不同消解方法对土壤中铜锌测定的影响

采用微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜和锌的含量。对3个土壤标准物质(GSS-17、GSS-30、GSS-34)的精密度和准确度进行了分析,结果表明:微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法相对于微波消解法更加便捷,具有很好的精密度和准确度。     

水浴消解、微波消解和石墨消解-原子荧光法测定土壤中锑的研究

采用水浴消解法、微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,采用原子荧光法测定土壤中锑的含量,研究了4个土壤标准物质(GSS-3、GSS-18、GSS-27、GSS-6)的精密度和准确度,结果表明,水浴消解法、微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法仪器设备较先进,集加酸、消解、赶酸、定容功能于一体,具有更好的精密度和准确度。     

土壤铅镉测定中不同消解方法的比较

采用微波消解法和全自动石墨消解法对土壤样品进行前处理,用石墨炉原子吸收分光光度法测量土壤中铅和镉的含量。对3个土壤标准物质(GSS-9、GSS-12、GSS-16)的精密度和准确度进行了分析,结果显示:微波消解法和全自动石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,全自动石墨消解法比微波消解法更加方便,且具有更好的精密度和准确度。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.