MnO_2·0.5H_2O型离子筛的制备及其性能研究

将在2.5 g的KMnO_4,5%的DMF水溶液,水热温度120℃,水热时间24 h条件下制备的纯相γ-MnOOH作为锰源,与LiOH·H_2O水热后煅烧制得了尖晶石结构的Li_(1.6)Mn_(1.6)O_4,酸浸洗脱后的离子筛MnO_2·0.5H_2O饱和吸附量为27.38 mg/g,Mn~(2+)的溶损为5.3%。     

Na_2S_2O_3·5H_2O-CH_3COONa·3H_2O相变储能材料的性能及改性

选取Na_2S_2O_3·5H_2O-CH_3COONa·3H_2O二元体系中的低共熔组分作为相变储能材料进行研究,利用XRD、FT-IR以及基于密度泛函理论(DFT)的结构计算分析了该低共熔物的结构。选取Na_2CO_3·10H_2O作为成核剂,羧甲基纤维素(CMC)为增稠剂对Na_2S_2O_3·5H_2O-CH_3COONa·3H_2O进行改性,并采用均匀设计方法优化了改性剂配比,利用步冷曲线对改性前后相变材料的热性能做了研究。结果表明:添加质量分数为1.558%的Na_2CO_3·10H_2O和质量分数为2.136%的CMC为最优方案,此时体系过冷度为4.9℃。将优化改性后的材料融化-凝固循环50次后,相变温度稳定在40℃左右,熔化潜热变为184.5 J/g,表明该体系低共熔物可以作为相变储能材料应用在多种领域。     

响应面法优化Na_2S_2O_8/H_2O_2处理垃圾渗滤液生化尾水

以FeSO_4为活化剂,采用Na_2S_2O_8/H_2O_2耦合高级氧化体系处理垃圾渗滤液生化尾水。借助响应面法BoxBehnken设计分析Fe SO_4·7H_2O、Na_2S_2O_8、H_2O_2投加量等因素对COD_(Cr)去除率的影响。研究结果显示:Fe~(2+)对COD_(Cr)去除效果影响显著,Na_2S_2O_8与H_2O_2两者之间有显著的交互影响,Na_2S_2O_8/H_2O_2体系产生协同效应,有效提高了COD_(Cr)去除率。在Fe SO_4·7H_2O投加量为2 g/L,Na_2S_2O_8投加量为1.75 g/L,H_2O_2投加量为3 m L/L的条件下,渗滤液尾水COD_(Cr)去除率达到70%以上。     

TiO_2对棉浆粕/NMMO·H_2O溶液流变性能的影响

以N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液(NMMO·H_2O)为溶剂,溶解棉浆粕制成棉浆粕/NMMO·H_2O溶液,在此溶液中加入一定量的二氧化钛(TiO_2),制得TiO_2/棉浆粕/NMMO·H_2O溶液;研究了TiO_2质量分数0~4.0%、棉浆粕质量分数5%~7%的TiO_2/棉浆粕/NMMO·H_2O溶液在80~100℃的流变性能。结果表明:少量TiO_2使棉浆粕/NMMO·H_2O溶液体系零剪切黏度(η0)增大,随着TiO_2含量增加,溶液的η0下降,TiO_2质量分数为4.0%时,溶液的η0低于未添加TiO_2的溶液的η0;TiO_2/棉浆粕/NMMO·H_2O溶液在80~100℃的非牛顿指数(n)小于1,溶液n随着TiO_2含量增加而增大,随着棉浆粕浓度增加而减小;溶液的黏流活化能(Eη)随着TiO_2含量增加先增大后减小,随着棉浆粕浓度增加而减小,在TiO_2质量分数为2.0%时,Eη较大。     

固体FePO_4·2H_2O催化竹粉液化制备糠醛

在H_2O/THF溶剂中,采用固体FePO_4·2H_2O催化竹粉液化制备糠醛。结果表明,固体FePO_4·2H_2O催化竹粉液化制备糠醛最佳反应条件为:H_2O/THF溶剂、反应时间60 min、反应温度180℃、反应催化剂添加量为0.5 g,此时糠醛产率为83.1mol%(15.4wt%);FePO_4·2H_2O与HCl协同催化对糠醛产率的提高具有促进作用,HCl的pH值为2时糠醛产率为85.9mol%(15.9wt%);催化剂固体FePO_4·2H_2O、竹粉及液化固体残渣的红外、XRD分析则表明,FePO_4·2H_2O反应后能够重结晶形成固体,从而能够从反应体系中分离,为后续催化剂重复利用提供了便利。     

KAl(SO4)2·12H2O-MgSO4·7H2O复合相变体系储能特性的探究

KAl(SO_4)_2·12H_2O和MgSO_4·7H_2O作为常见的水合无机盐相变材料,具有相变潜热较大、原料较廉价易得等优点。筛选并制备出KAl(SO_4)_2·12H_2O和MgSO_4·7H_2O质量配比为6:4的复合相变材料,取纯体系样品4份加入质量比(wt%)分别与1%Na_2B_4O_7·10H_2O、1%石墨粉、2%MgCl_2、2%AlCl_3进行混合改性。结果表明:室温条件下加入1%Na_2B_4O_7·10H_2O成核剂体系的储热特性优于加入1%石墨粉、2%MgCl_2、2%AlCl_3成核剂的体系,不存在过冷现象,降温过程中相变放热持续时间长;TG曲线和DSC曲线表明纯体系、1%Na_2B_4O_7·10H_2O成核剂体系二者质量损失分别为37%和42%,循环后体系DSC曲线与未循环体系趋势一致,但可看出KAl (SO_4)_2·12H_2O-MgSO_4·7H_2O-1%Na_2B_4O_7·10H_2O(Times10)体系的主峰相比于KAl(SO_4)_2·12H_2O-MgSO_4·7H_2O纯体系更窄,峰值温度更低,峰积分面积更小,表明循环后体系的整体相变焓降低。     

固体FePO_4·2H_2O催化竹粉液化制备糠醛

在H_2O/THF溶剂中,采用固体FePO_4·2H_2O催化竹粉液化制备糠醛。结果表明,固体FePO_4·2H_2O催化竹粉液化制备糠醛最佳反应条件为:H_2O/THF溶剂、反应时间60 min、反应温度180℃、反应催化剂添加量为0.5 g,此时糠醛产率为83.1mol%(15.4wt%);FePO_4·2H_2O与HCl协同催化对糠醛产率的提高具有促进作用,HCl的pH值为2时糠醛产率为85.9mol%(15.9wt%);催化剂固体FePO_4·2H_2O、竹粉及液化固体残渣的红外、XRD分析则表明,FePO_4·2H_2O反应后能够重结晶形成固体,从而能够从反应体系中分离,为后续催化剂重复利用提供了便利。     

无机相变材料CaCl_2·6H_2O的过冷特性

CaCl_2·6H_2O作为一种常见的常温无机水合盐相变材料,由于成本低、易获取、蓄热强而受到广泛的关注。按无水CaCl_2与H_2O的质量比为1.027:1制备了CaCl_2·6H_2O,经X射线衍射(XRD)表征其晶体结构;通过添加成核剂SrCl_2·6H_2O和Ba(OH)2对CaCl_2·6H_2O改性,发现两者的联合作用可抑制过冷,10次熔化-冷却循环平均过冷度1.07℃。采用差示扫描量热仪(DSC)测定CaCl_2·6H_2O添加成核剂前后相变潜热,发现潜热由223.54 J·g~(-1)降至160.41 J·g~(-1);为了扩大CaCl_2·6H_2O相变温度的范围,通过添加质量分数分别为5%、10%、15%、20%和25%的MgCl_2·6H_2O,发现相变温度随MgCl_2·6H_2O质量分数的升高呈线性降低,但不宜超过20%;选取CaCl_2·6H_2O-20%MgCl_2·6H_2O二元共晶盐相变储热体系为改性目标,通过添加1%SrCl_2·6H_2O和0.5%CMC,过冷度降至0.57℃,相变潜热为141.09 J·g~(-1),低于单独组成盐CaCl_2·6H_2O的潜热223.54 J·g~(-1)和MgCl_2·6H_2O的潜热163.35 J·g~(-1)。研究表明,CaCl_2·6H_2O作为无机相变材料具有显著的应用价值。     

成核剂对相变材料Ba(OH)_2·8H_2O储热特性的影响

Ba(OH)_2·8H_2O作为一种中低温区间理想的相变材料,具有高潜热、性能稳定的优点,但成核过程中过冷严重。本文基于科学法和爱迪生法,用3种钡盐和3种常用成核剂进行了实验,结果表明,质量分数4%的Ba(OH)_2·H_2O效果最好,可以将过冷减小至1℃以内,其他成核剂减小过冷度效果不稳定或者会增大过冷度。4%Ba(OH)_2·H_2O成核剂的加入对基材Ba(OH)_2·8H_2O的储热性能影响不大,通过DSC测试,潜热为267.7k J/kg,相变温度为77.9℃。通过100次循环实验,4%Ba(OH)_2·H_2O+96%Ba(OH)_2·8H_2O复合相变材料的相变温度和相变潜热变化很小,最大影响幅度分别为0.63%和3.81%,热物性较为稳定。因此,4%Ba(OH)_2·H_2O可以作为Ba(OH)_2·8H_2O理想的成核剂在工业中应用。     

水热法制备Al/Co共掺杂VO2(B)正极材料及其电化学性能

采用水热法,以V_2O_5、C_(12)H_(22)O_(11)、Co(NO_3)_2·6H_2O、Al(NO_3)_3·9H_2O为原料,分别合成了纯相VO_2(B)和Al/Co共掺杂VO_2(B)。X射线衍射分析结果显示,掺杂后样品的衍射峰强度变低、峰形变宽、结晶性下降。扫描电子显微镜照片显示,掺杂后样品的形貌发生明显变化,由长棒状(纯相)变为短棒状与片状均匀混合的形貌。电化学性能测试结果显示首次放电比容量和循环性能都大幅度提高。样品A1(摩尔比n(Al):n(Co):n(V)=12:6:100)首次放电比容量为301 mA·h/g,比未掺杂样品(216 mA·h/g)高85 mA·h/g;样品A2(摩尔比n(Al):n(Co):n(V)=12:12:100)首次放电比容量为285 mA·h/g,比未掺杂样品高69 mA·h/g,并且掺杂样品经过100次充放电循环后容量保持率都比未掺杂样品高。     

中温酸性化学镀Ni-Cu-P合金镀层腐蚀行为研究

在中温酸性条件下用化学沉积方法制备了Ni-Cu-P合金镀层,采用扫描电镜、能谱分析仪及Autolab工作站研究了镀层的耐蚀性能,确定了化学镀Ni-Cu-P合金的最佳工艺。其最佳工艺为:25 g/L NiSO_4·6H_2O,0.05 g/L CuSO_4·5H_2O,40 g/L C_6H_5Na_3O_7·2H_2O,25 g/L NaH_2PO_2·H_2O、15 g/L CH_3COONa,0.03 g/L KIO_3,0.01 g/L C_(12)H_(25)NaO_4SO_3,pH为(4.75±0.01),θ为(80±1)℃,沉积t为2 h。研究结果显示,中温酸性化学镀Ni-Cu-P合金镀层的腐蚀电流密度明显低于化学镀镍-磷合金镀层以及基体材料的腐蚀电流密度,其耐蚀性得到显著提高。     

激光诱导ABS塑料表面化学镀镍–磷–铜合金及其电磁遮蔽性能

先在ABS塑料表面涂覆10 g/L NiSO_4·6H_2O+40 g/L NaH_2PO_2·H_2O混合溶液进行预活化,再采用光斑直径为1 mm和波长为450 nm的激光(功率1 W)在5 mm/s的速率下进行活化,最后在以下条件下化学镀Ni–P–Cu合金:Ni SO_4·6H_2O 28 g/L,CuSO_4·5H_2O 0.04 g/L,NaH_2PO_2·H_2O 20 g/L,乳酸20 g/L,CH_3COONa·3H_2O 15 g/L,硫脲0.9 mg/L,pH 5,温度80°C,时间30 min。激光活化后的ABS塑料表面形成了一层具有催化作用的活性镍微粒。随后化学镀所得Ni–P–Cu合金镀层均匀、致密,与基体间结合良好,电磁屏蔽性能满足军工技术的要求。     

柠檬酸铵对水热合成α-CaSO4·0.5H2O结晶过程的影响

以CaSO_4·2H_2O为原料,柠檬酸铵(C_6H_(17)N_3O_7)为添加剂,在水热温度130℃,搅拌速率60r·min~(-1),反应2h的条件下制备α-CaSO_4·0.5H_2O。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、场发射透射电子显微镜(TEM)、热重分析仪(TG)、差热示差扫描量热仪(DSC)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和X射线光电子能谱测定元素结合能(XPS)表征α-CaSO_4·0.5H_2O晶体的形貌和结构,探讨不同浓度C_6H_(17)N_3O_7对α-CaSO_4·0.5H_2O的晶体和结晶过程的影响。研究结果表明,C_6H_(17)N_3O_7会抑制α-CaSO_4·0.5H_2O沿c轴的生长,随着添加C_6H_(17)N_3O_7浓度的增大,α-CaSO_4·0.5H_2O的形貌由针状向柱状转变,晶体的直径由1.5～2μm增至10～12μm,长径比由80:1～100:1降至2:1～3:1。并且在CaSO_4·2H_2O向α-CaSO_4·0.5H_2O转化过程中,C_6H_(17)N_3O_7的添加导致其诱导时间和转化周期延长,生长速率减慢,晶体的热稳定性提高。     

Fe_3O_4/石墨烯复合材料的制备及其电化学性能研究

以FeCl_3·6H_2O和FeCl_2·4H_2O为铁源,以Na OH溶液为沉淀剂,选择共沉淀法制备Fe_3O_4∕石墨烯复合物。以Fe⁽²⁺⁾和Fe(2+)和Fe⁽³⁺⁾的浓度作为变量制得5种不同比例的Fe_3O_4/石墨烯纳米复合材料,然后将所得复合材料压制成电极片,组装成超级电容器后进行循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)、交流阻抗(EIS)测试,探究Fe_3O_4与石墨烯的含量比对复合材料电化学性能的影响。结果表明,当FeCl_3·4H_2O和FeCl_2·4H_2O用量分别为0.456 g和0.665 g,氧化石墨烯用量为150 mg时,所制备复合材料的电化学性能最佳,比电容可达510 F/g。     

脉冲电沉积铜-锡-镍-聚四氟乙烯复合镀层的组织结构和摩擦学性能

采用脉冲电沉积法在碳素工具钢表面制备Cu-Sn-Ni-PTFE复合镀层。镀液配方和工艺为:K_4P_2O_7·3H_2O 266.5 g/L,Cu_2P_2O_7·4H2O 20 g/L,NiSO_4·4H_2O 0.06~0.14 mol/L,KNaC_4H_4O_6·4H_2O 31.6 g/L,Na_2SnO_3·3H_2O 40 g/L,KNO_3 40 g/L,Na_3C_6H_5O_7·2H_2O 20 g/L,PTFE 10 g/L,pH 9.5~10.0,温度35~40℃,电流密度2.5 A/dm~2,脉冲频率3 000 Hz,占空比60%,转速100 r/min,时间1 h。研究了镀液中Ni~(2+)浓度对复合镀层表面形貌、组成、显微硬度及摩擦磨损性能的影响。结果表明,镀液中Ni~(2+)浓度为0.1 mol/L时,Cu-Sn-Ni-PTFE镀层表面均匀、致密,显微硬度高达391 HV,耐磨性最好。     

抗坏血酸对硫酸盐体系镍–铁合金镀液稳定性的影响

研究了抗坏血酸对硫酸盐体系电镀Ni–Fe合金镀液稳定性的影响,镀液(pH=4.2)组成为:NiSO_4·6H_2O 300 g/L,NiCl_2·6H_2O40 g/L,FeSO_4·7H_2O 0.75 g/L,H_3BO_3 30 g/L,十二烷基磺酸钠8 mg/L,抗坏血酸0.00~0.15 g/L。结果表明,抗坏血酸可抑制镀液中Fe~(2+)的氧化。当抗坏血酸质量浓度为0.10 g/L时,镀液的稳定性最好,镀层的耐蚀性得到提高。     

氨基乙酸对硫酸盐体系电镀镍?铁合金的影响

在由300 g/L NiSO_4·6H_2O、40 g/L NiCl_2·6H_2O、0.75 g/L FeSO_4·7H_2O、30 g/L H_3BO_3、8 mg/L十二烷基磺酸钠组成的Ni–Fe合金电镀液(pH=4.2)中,研究了氨基乙酸(0.00～0.60 g/L)对其稳定性及从中所得镀层性能的影响。结果表明,氨基乙酸可与Fe~(2+)配位,抑制Fe~(2+)的氧化,提高镀液稳定性。当氨基乙酸质量浓度为0.20 g/L时,镀液的稳定性最好,镀层的耐蚀性较好。     

Ti（HPO4）2＊1／2H2O的制备方法研究

本文介绍分别以TiCl_4,TiOSO_4-H_2SO_4及TiO_2·H_20为原料制备Ti(HPO_4)_2·1/2H_2O的方法。工作结果表明,采用TiOSO_4-H_2SO_4为原料制备Ti(HPO_4)_2·1/2H_2O,具有工艺简单、技术经济合理的优点。     

热处理对镍–磷–金刚石复合镀层组织及摩擦学性能的影响

采用两步复合镀法在45钢上制备了镍-磷-金刚石复合镀层,即:先采用基础镀液(由NiSO_4·6H_2O 25 g/L、Na H_2PO_2·H_2O25 g/L、CH_3COONa·3H_2O 15 g/L和Na_3C_6H_5O_7·2H_2O 10 g/L组成,pH 4～5,温度80～85℃)化学镀镍-磷合金30 min,再在基础镀液中加入0.4 g/L金刚石微粒(平均粒径10μm),在机械间歇搅拌(搅拌10 s后停10 s)下复合镀10 min。然后在不同温度(150～450℃)下热处理1 h,研究热处理温度对复合镀层显微硬度、组织结构和摩擦学性能的影响。经350℃热处理的镍-磷-金刚石复合镀层的显微硬度为1 100 HV,摩擦学性能与进口摩擦垫片相当。     

Ca-Mg-Al-LDHs制备及其煅烧产物处理高氟水的研究

以Ca(NO_3)_2·4H_2O、Mg(NO3)2·6H_2O、Al(NO_3)_3·9H_2O作为原料,通过共沉淀法成功制备了Ca-Mg-AlLDHs层状材料。该层状材料经450℃煅烧后,Ca-Mg-Al-LDHs层状结构坍塌并转变成复合金属氧化物(LDO),该材料离子吸附性能增强。比表面积和孔径分析表明Ca-Mg-Al-LDHs(450℃煅烧后)显示了微介孔特性,比表面积为201 m2/g,孔径约为18.2 nm。Ca-Mg-Al-LDHs层状材料(450℃煅烧后)处理高氟水研究结果表明吸附时间超过7 h后,氟去除率可以达到95%以上。