齐多夫定合成工艺的改进

齐多夫定是重要的抗艾滋病毒药物,也是目前抗艾滋病药物中最基本的组合成分。现有合成方法存在原料来源及成本等问题,研究及改进其合成工艺具有重要的经济效益和社会效益。本文以β胸苷为起始原料,经三苯基氯甲烷,甲磺酰氯保护,碱性条件下成环,叠氮化,脱保护等工艺制备齐多夫定。采用的反应条件温和,总收率达64.9%;本文方法简便、经济环保,对工业化生产有重要的指导意义。     

离子液体中齐多夫定的绿色合成

以胸苷为原料,6位醇羟基用对甲氧基苯甲酸成酯保护,然后与偶氮二甲酸二乙酯和三苯基瞵反应成"氧桥",再与叠氮化钠反应上"叠氮",最后在绿色介质离子液体中脱保护得齐多夫定,收率76%.该工艺反应条件温和、原料易得、操作简便、产率高、环境友好,既适应于工业化生产,又使成本显著降低,且反应介质离子液体可方便回收并重复利用.     

齐多夫定的合成工艺优化

齐多夫定(AZT)是一种核苷类逆转录酶抑制剂,广泛的应用于HIV治疗。本文详细的阐述了齐多夫定的研究进展,重点优化了叠氮试剂的选择、糖基上的保护基团的选择、叠氮化反应的温度与溶剂选择。优化后的齐多夫定工艺路线具有合成路线短、原料经济易得、反应条件温和,对环境友好,总收率高等优点。     

高效液相色谱法测定化妆品中藜芦定的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中藜芦定含量的方法。样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸(体积比1:1)超声提取后,用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,用甲醇-0.1 mol/L乙酸铵溶液(60+40)作为流动相等度洗脱,紫外检测器于261 nm处检测。藜芦定的质量浓度在2.0~100 mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为50.0 mg/kg。在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在93.51%~112.18%之间,方法的相对标准偏差(n=10)在1.17%~4.41%之间。     

蒸发光散射高效液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液含量的研究

目的:采用蒸发光散射液相色谱法测定硫酸奈替米星注射液的含量;方法:采用高效液相色谱法。固定相:十八烷基硅烷键合硅胶,流动相:以0.2mol/L三氟醋酸-甲醇(92:8)为流动相;流速:0.6ml.min-1;蒸发光散射检测器检测(参考条件:漂移管温度110℃、载气量为每分钟2.8L),进样量:20ul;结果:该法可用于硫酸奈替米星注射液含量测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中光甘草定含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱进行定性和定量检测。方法线性浓度范围为0.5~100μg/mL,相关系数r大于0.99,最低检出限为0.15μg/mL(S/N=3),高、中、低3个浓度水平的加标回收率在89.2%~108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

HPLC法测定醋酸氯己定方法研究

为消毒剂中醋酸氯己定含量测定建立的一种快速准确的分析方法,即采用shimadzu LC-4A色谱系统,PC8柱,以0.02mol/L磷酸二氢钾(磷酸调pH2.5):乙腈(60+40)为流动相,检测波长为253nm.结果醋酸氯己定在0.80～4.93μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999,最低检出限为0.04mg/ml,方法的变异系数为7.2%,回收率为93.8%～103.5%.     

HPLC法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片有关物质的方法。方法：采用Welchrom-C1B（57m,4．6＊250rnm）色谱柱．梯度洗脱;检测波长286nm柱温为50℃,流速为1．5ml／min,进样量为20ul,溶剂为乙腈一水（1：3）。结果：在该色谱条件下,盐酸多奈哌齐与各中间体、杂质分离良好,辅料对有关物质检测无干扰。结论：该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定福尔可定片含量及含量均匀度

建立了一种高效液相色谱法测定福尔可定片中福尔可定含量及含量均匀度的方法。采用C18色谱柱,流动相为甲醇-磷酸二氢钾溶液(0.05mol.L-1)-三乙胺(90∶10∶0.25),并用磷酸调节pH至4.0±0.1,检测波长为210nm,流速1.0mL.min-1,柱温为室温。福尔可定在5min内洗脱,在10~50μg.mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.07%(RSD=0.41%,n=6)。本法准确、简便,重现性及专属性好,可用于福尔可定片的含量测定。     

除草定高效液相色谱分析方法的研究

采用高效液相色谱法，以甲醇＋水为流动相，采用Nova—pack C18色谱柱和二极管阵列检测器，在275mn波长下对样品进行定量分析，结果表明除草定的线性相关系数为0．9999，标准偏差为0．64，变异系数为0．65％，平均回收率为99．87％。     

甘蓝中定虫隆残留量的高效液相色谱法测定

建立了测定甘蓝中定虫隆残留量的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,通过同相萃取柱净化,用流动相溶解后,用二极管阵列（PDA）检测器在258nm处测定。在0．3-1．2mg／kg添加水平,回收率为92．4％-98．6％,相对标准偏差为2．5％-3．9％,其检出限为0．1mg／kg。     

齐多夫定杂质3′-氯-3′-脱氧胸腺嘧啶的合成

目的:合成齐多夫定的一个特定杂质(3′-氯-3′-脱氧胸腺嘧啶)以加强该药的质量控制。方法:以β-胸苷为原料,经关环形成2,3′-脱水胸苷,再用吡啶盐酸盐开环在3′位氯化,最后脱去三苯甲基保护基得到3′-氯-3′-脱氧胸腺嘧啶即齐多夫定杂质B。结果:合成齐多夫定杂质B可作为齐多夫定质量控制的杂质对照品。该合成方法反应条件温和,原料易得,操作简单。     

HPLC测定六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的研究

建立六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的HPLC测定方法。采用高效液相色谱法测定。Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢色谱柱,流动相甲醇-水(78∶22),波长294 nm,流速1.0 m L/min,进样量20μL。结果表明,阴性无干扰,分离度高;厚朴酚的检测浓度在0.010 4⁰.156 mg/m L,和厚朴酚的检测浓度在0.010 20.156 mg/m L,和厚朴酚的检测浓度在0.010 2⁰.153 mg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为99.98%和99.79%。所建立的方法准确可靠,标准可用于六合定中滴丸的质量控制。     

HPLC测定六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的研究

建立六合定中滴丸中厚朴酚、和厚朴酚的HPLC测定方法。采用高效液相色谱法测定。Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢色谱柱,流动相甲醇-水(78∶22),波长294 nm,流速1.0 m L/min,进样量20μL。结果表明,阴性无干扰,分离度高;厚朴酚的检测浓度在0.010 4~0.156 mg/m L,和厚朴酚的检测浓度在0.010 2~0.153 mg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为99.98%和99.79%。所建立的方法准确可靠,标准可用于六合定中滴丸的质量控制。     

绿草定-2-丁氧基乙酯原药的高效液相色谱分析

建立了一种采用反相高效液相色谱法测定绿草定-2-丁氧基乙酯的定量分析方法。使用C18反相柱和二极管阵列检测器，以甲醇-水（体积比为85：15）为流动相，柱温25℃，流速1．0mL／min，检测波长235nm，外标法对绿草定-2-丁氧基乙酯的有效成分进行定量分析。其标准偏差为0．49，变异系数为0．53％，平均回收率为99．89％，相关系数为0．9999。该方法准确、精密，适用于绿草定-2-丁氧基乙酯的定量分析。     

复方甘草甜素中甘草甜素的含量测定研究

建立了复方甘草甜素含量HPLC测定方法。采用岛津高效液相色谱仪(SPD-10Avp紫外检测器、LC-10ATvp泵),Anastar工作站,Shimadzu十八烷基硅烷键合硅胶柱(5μm填料,4.6×150mm)。2%冰醋酸-乙腈(65∶35)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。杂质在上述色谱条件下能很好的分离出,样品在0.042~0.209 mg/mL浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,峰面积A与浓度C的回归方程为:A=1E+06C-11323,R=0.998 1;回收率试验的平均回收率为100.10%,RSD为0.67%;精密度试验的RSD为0.10%。本方法快速、简便、结果准确可靠,可作为测定注射用复方甘草甜素的含量的有效方法。     

复方参蛭胶囊的质量标准研究

采用TLC法对复方参蛭胶囊中的人参、黄芪、红曲、陈皮进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量.结果表明,人参、红曲、黄芪、陈皮的TLC鉴别专属性好;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1检测进样质量的线性范围分别为49.93～499.3、47.22～472.2、50...     

番茄中噻虫嗪残留量的高效液相色谱法测定

建立了测定番茄中噻虫嗪残留量的反相高效液相色谱方法。样品经甲醇提取,二氯甲烷萃取净化,残留中的噻虫嗪用二极管阵列(PDA)检测器在250nm处测定。在0.05～1.0mg/kg添加水平,回收率为83.4%～92.1%,相对标准偏差为2.06%～2.94%,其检出限为0.05mg/kg。     

盐酸去氧肾上腺素光学异构体测定方法研究

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸去氧肾上腺素的光学异构体。方法：采chiracel0D—H色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇-二C胺（85：15：0．1）,检测波长254nm。结果：盐酸去氧肾上腺素的线性范围为0．134-536μg·mL-1,检测限为0．07ug／ml,精密度RSD为1．0％。结论：该方法简便,灵敏,快速,准确,专属性强,可用于盐酸去氧肾上腺素的质量控制。     

复方利血平片所含成分的测定方法综述

主要从复方利血平片的主要成分如利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、盐酸异丙嗪、维生素B_1、维生素B_6、混旋泛酸钙、三硅酸镁等的存在形式、化学性质、药理作用、处理方法、含量测定(包括单含量测定及多组分同时测定)等几个方面进行了归纳总结,并对其进行展望,以期为全面探究同时测定多种活性成分提供了切实依据;为其他复方组合的定性定量关系研究及临床应用提供基础;并为该药的进一步开发和利用提供重要参考依据。