1,3 丙二醇发酵液电渗析法脱盐

对1,3 丙二醇发酵液电渗析法脱盐的工艺进行了初步研究,主要就发酵液电导率与温度的关系、膜对电压、发酵液过滤与絮凝预处理、发酵液初始pH对脱盐效果的影响及膜的重复使用性进行了研究. 结果表明,发酵液电导率与温度呈线性关系,电导率温度校正系数为0.0217;膜对电压1.3~1.5 V为较适操作电压;脱盐过程耗时越长,1,3 丙二醇的损失越大;发酵液通过壳聚糖絮凝预处理后可以明显改善脱盐效果;发酵液pH对脱盐有明显影响,pH越低脱盐速率越快,膜连续重复使用15批次后性能下降明显,需要用NaOH和NaCl溶液进行清洗.     

1,3-丙二醇发酵液电渗析脱盐的中试研究

在1,3-丙二醇发酵液电渗析脱盐小试研究的基础上进行了中试研究,着重考察了浓淡室流速、浓室初始浓度和膜对电压对电渗析操作过程的影响,通过综合比较脱盐时间、电流效率、能耗等一系列指标,确定了中试条件下脱盐工艺的最佳操作条件。     

酸处理后1,3-丙二醇发酵液电渗析脱盐研究

研究了1,3-丙二醇发酵液经酸处理之后电渗析脱盐的情况.经酸处理后发酵液中的盐类由乳酸钠、丁二酸钠、乙酸钠变成硫酸钠,实验证明电渗析脱除酸处理后无机盐较传统工艺中电渗析脱有机盐,速率增大1倍,1,3-丙二醇损失率减小80%,电流效率提高34%,能耗降低38%.     

1,3-丙二醇发酵液电渗析脱盐工艺的优化

研究了1,3-丙二醇发酵液电渗析脱盐过程中某些工艺参数,例如不同交联度离子交换膜的选择、不同碱离子发酵液以及原料液预处理方式等工艺对脱盐过程的影响。同时在前期实验的基础上,研究了淡浓室流速比、淡室流速和浓室初始浓度三因素对电渗析脱盐操作过程的影响,并利用正交试验对脱盐过程的工艺优化作了进一步的探讨。     

1,3-丙二醇发酵液脱盐技术研究进展

1,3-丙二醇(PDO)是新型纤维PTT的关键原料,可通过化学法和生物发酵法生产,在生物发酵法生产PDO过程中,菌体代谢过程产生有机酸,发酵过程通过自控流加液碱调节发酵液pH值为中性,发酵结束时发酵液液中有2%~3%的盐,目前PDO发酵液脱盐的技术有离子交换、电渗析、双极膜电渗析、刮板蒸发等,本文对这几种脱盐技术进行了综述和比较,为该领域的从业人员提供参考。     

发酵液中1,3-丙二醇分离提取的研究进展

1,3-丙二醇是合成聚乳酸的主要原料,以甘油为底物的生物法制备1,3-丙二醇是以绿色化学为特征的技术。但1,3-丙二醇极性很强、微生物发酵液成分较复杂,产品收率偏低,质量难符合制备高性能聚对苯二甲酸丙二醇酯的要求,故1,3-丙二醇的分离提纯成为了生物法合成技术的关键。对于1,3-丙二醇发酵液,提纯过程包括发酵液预处理、脱盐和浓缩提纯。本文讨论了用于1,3-丙二醇提纯的主要技术,包括采用离心、过滤、絮凝脱大分子物质,用离子交换、电渗析、双水相萃取或有机溶剂沉淀等方法脱盐类,及通过精馏、萃取、吸附对发酵液浓缩提纯,或是以上某几个分离工艺的组合。提出整个分离工艺仍存在很多问题,对各工艺路线不断进行优化,开发新的经济高效的分离提取工艺路线,是目前实现规模化生物法生产1,3-丙二醇的技术重点。     

发酵液中1,3-丙二醇的分离精制工艺

对微生物发酵法制得的含1,3-丙二醇的发酵液进行了分离精制,分离工艺包含脱水、脱醇、除渣、精制等过程,并得到纯度大于99.2%的1,3-丙二醇产品。研究的重点是稀释剂的选取,在分别使用乙醇、正丁醇和正戊醇为稀释剂的情况下,通过对比实验结果表明正丁醇作稀释剂的效果最好。该研究的优点是分离工艺简单、技术成熟,额外引入的试剂少且易回收,发酵液中的结晶沉渣能被有效地分离,克服了精馏时釜液起泡、结块,堵塞管线的问题,可实现连续化操作。     

1，3-丙二醇发酵液脱盐用离子交换树脂的筛选

研究了用离子交换树脂处理1,3-丙二醇发酵液,选用6种阳离子交换树脂和3种阴离子交换树脂,以交换容量、电导率和再生时间为指标,考察了树脂的脱盐效果。结果表明：阳离子交换树脂中的D001-cc对1,3-丙二醇发酵液的处理效果最好,150mL树脂的平均交换容量达到240mL,电导率能降到2250gS／cm,再生时间7h;3种阴离子交换树脂中,D301R的去盐效果最好。     

1,3-丙二醇发酵液离子交换耦联电渗析脱盐的中试研究

对1,3-丙二醇发酵液离子交换耦联电渗析脱盐工艺进行了初步研究,在发酵液小试脱盐研究的基础上,主要研究了电渗析脱盐实验、离子交换树脂的选型和离子交换耦联电渗析工艺。结果表明,单独采用电渗析脱盐1,3-丙二醇损失率为11.41%;通过比较多种阴阳离子交换树脂的pH、电导率以及处理能力,确定耦联中试实验采用树脂LSI296和LSI010;采用离子交换耦联电渗析两步脱盐,效率提高到96.2%,损失率降低到5.88%。     

1，3-丙二醇发酵液过滤除菌过程中的膜污染与再生

从膜的污染与再生角度出发,初步讨论了温度和压力对膜污染和再生的影响。通过试验表明,提高温度有利于减缓膜污染的速度,最适温度为60℃;提高膜表面流速同时减小膜压力,有利于减缓膜污染。而采用1％NaOH和0．05％EDTA混合溶液清洗膜30min后,再以0．5％HN03溶液清洗5min,膜通量可迅速恢复。     

1,3-丙二醇发酵液过滤除菌过程中的膜污染与再生

从膜的污染与再生角度出发,初步讨论了温度和压力对膜污染和再生的影响。通过实验表明：提高温度有利于减缓膜污染的速度,最适宜温度为60℃;提高膜表面流速同时减小膜压力,有利于减缓膜污染。而采用1%（w/w）NaOH和0.05%EDTA混合溶液清洗膜30min后,再以0.5%HNO3溶液清洗5min,膜通量可迅速恢复。     

1,3-丙二醇发酵液电渗析浓水分离工艺研究

采用分步结晶工艺能将1,3-丙二醇发酵液电渗析脱盐浓水中的有机盐和无机盐分别结晶析出,并将结晶母液进行二次电渗析脱盐,以回收其中的1,3-丙二醇,将电渗析脱盐工序1,3-丙二醇的收率由95%提高到98%。     

对1,3-丙二醇发酵液用金属纳滤膜过滤的研究

考察了l,3-丙二醇发酵液金属膜过滤在不同条件下的通量、收率及蛋白含量的变化。在此基础上,初步探讨了膜的过滤机理,确定了金属膜过滤的工艺参数。结果表明,100 nm膜适用于过滤1,3-丙二醇发酵液,按料液体积20%从开始过滤2h后就持续加入去离子水,在4.2/3.6 MPa压力下,60℃,pH值为7的条件下,5h内完成过滤,并且收率达到87%以上,运行时间短而且对后续工艺压力最小。     

金属膜在1，3-丙二醇发酵液预处理中的应用

考察了1,3-丙二醇发酵液金属膜过滤在不同浓缩比下的拟稳定通量、粘度及湿固含量变化,在此基础上初步探讨了膜的污染机理,提出了有效的膜清洗方法。结果表明,50nm膜适用于1,3-丙二醇发酵液的膜过滤,按料液体积35％加入去离子水、浓缩倍率在9左右时回收率达到95％。     

发酵液中低浓度l,3-丙二醇浓缩提纯工艺研究进展

介绍了各种浓缩提纯发酵液中低浓度 l,3-丙二醇的工艺,较详细地比较了蒸发精馏工艺、溶剂萃取法、阳离子树脂吸附法、分子筛吸附法以及反应萃取法的工艺流程与分离效果。提出在国内现有情况下,反应萃取工艺是提纯1,3-丙二醇比较适合的方法。     

1，3-丙二醇发酵液的絮凝除菌研究

研究了用絮凝法处理1,3-丙二醇发酵液,选用10种絮凝剂,以FR值为指标,考察了各种絮凝剂的絮凝效果,对初选出的5种絮凝剂进行复合絮凝,选出了适合于1,3-丙二醇发酵液体系的复合絮凝剂。通过单纯型寻优法确定了最佳絮凝工艺条件,絮凝率达98%以上,且絮凝后上清液清澈、透明,过滤效果良好。     

发酵液中1,3-丙二醇的分离方法研究进展

介绍了1,3-丙二醇的两大生产方法:化学法和生物法。重点介绍了生物发酵法,对发酵液中1,3-丙二醇的分离方法(包括蒸发精馏法、阳离子树脂吸附法、分子筛法、超滤和醇沉、萃取分离等)进行了分析,并对其前景进行了展望。