氯代三氟甲苯化合物的制备

本专利提供了一种制备氯代三氟甲苯化合物的方法。氯代三氟甲苯是合成农用化学品如除草剂的关键中间体，它是由硝基三氟甲苯与氯气在高温下发生取代反应而制得的。     

微通道中R23资源化转化合成R14的连续工艺

研究在微通道反应器中氟气氟化CHF_3制备CF_4的工艺,考察原料配比、反应温度、停留时间、氟氮混合气的比例对反应的转化率和选择性的影响。结果表明,较优工艺参数为:氟氮混合比20%,氟气与CHF_3摩尔比1.1∶1,常压反应,温度40℃,停留时间6 s。在此条件下,CHF_3的转化率100%,CF_4的选择性>99%。实现了连续化操作,提高了生产安全性。此外,对该工艺路线反应机理进行了推测。     

一种三氟甲磺酸的合成方法

三氟甲磺酸是已知的超强酸之一,是重要的合成中间体。本文发展了一种制备三氟甲磺酸的新工艺,以三氟溴代甲烷、锌粉及三氧化硫为主要原料,四氢呋喃作为溶剂,单质碘作为制备三氟甲基溴化锌的催化剂,通过锌插入、磺化、中和、酸化反应及精馏过程制备得到高纯度三氟甲磺酸产品。锌插入和磺化反应阶段基本工艺参数：三氟溴代甲烷质量分数在30%～35%,n(CF₃Br)∶n(Zn)∶n(I2)∶n(SO₃)=1∶1.3∶0.03∶1.2,反应温度控制在45℃。该制备工艺产品收率86%,产品纯度99.5%。     

2-溴-6-三氟甲基吡啶合成的改进

介绍了标题化合物的合成路线,以2-氯-6-三氟甲基吡啶为原料,经过与水合肼、溴代反应得到目标产物,并经MS和1HNMR进行了结构表征。本合成路线操作简单,收率较高,适合工业化生产。反应总收率84.5%。     

农药中间体2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

[目的]以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶生产过程中过度氯代产生的副产物2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料制备2-氯-5-三氟甲基吡啶。[方法]以2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料，经过水解、加氢脱氯、氯代反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶，并进行工艺优化。[结果]最优反应条件下，工艺总收率57.7%，产品纯度为99.3%。[结论]该工艺开发出一条新的制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的路线，变废为宝，原料成本低，适合工业化生产。     

2,6-二氯-4-三氟甲基烟腈合成的改进

介绍了标题化合物的合成路线的改进。以氰乙酰胺和三氟乙酰乙酸乙酯为原料,经过环合、氯代两步反应得到目标产物,并经MS和1HNMR进行了结构表征。本合成路线反应条件温和,操作方便,收率较高,适合工业化生产。反应总收率82%。     

三氟甲烷(HFC-23)的资源化转化利用

三氟甲烷(CHF3)是一种强温室气体,其温室效应潜值是CO2的14 800倍,因此,CHF3的处理是温室气体减排中一个十分重要和关键的课题。CHF3的排放源相对集中,纯度较高,因此十分有利于对其进行资源化利用而非目前所采取的高温焚烧法。本文主要综述了有关CHF3废气的资源化利用的研究现状,指出对其进行高温裂解(700℃以上),可以选择性地合成C2F4(TFE,四氟乙烯)和C3F6(HFP,六氟丙烯)。合适的催化剂可以显著提高CHF3转化率及C2F4和C3F6的收率。CHF3与CH4反应可以高选择性地合成CH2=CF2(VDF,偏氟乙烯),具有一定的工业价值;其缺点是副产物较多。而利用CHF3与I2反应合成CF3I,是另一条较有吸引力的工艺路线。CF3I不仅可以作为灭火剂及制冷剂,而且作为三氟甲基化试剂也具有很大的市场空间。将CHF3直接作为三氟甲基化试剂还处于实验室初步探索阶段,其过程条件较为苛刻及成本较高,将其作为CHF3处理路线还有待长时间探索。     

3,4,5-三氯三氟甲苯和3,5-二氯-4-氟三氟甲苯的绿色合成

正产品和技术简介:采用对氯三氟甲苯为原料通过硝化、氯化或氟代反应制备3,4,5-三氯三氟甲苯和3,5-二氯-4-氟三氟甲苯氟氯苯。应用范围:合成含氟医药和农药的重要中间体。提供技术的程度和合作方式:提供技术总结报告(包括总体方案,技术路线,工艺过程和参数,设备要求,经济分析)和工艺条件。     

氟吡菌胺的合成工艺研究

以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶等为起始原料,与硝基甲烷经亲核取代生成3-氯-2-硝基甲基-5-三氟甲基吡啶,再通过氯化亚锡还原得到2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶,最后与2,6-二氯苯甲酰氯缩合得到氟吡菌胺。对其合成工艺(反应温度、时间、原料物质的量之比等)进行了讨论,产品及中间体结构经~1H NMR表征确认。在优化条件下,反应总收率为59.5%。该工艺操作简单,条件温和,收率较高。     

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药、医药合成中有广泛的应用。综述了2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。