苯基膦酸酯共价修饰多壁碳纳米管的制备与表征

3,5-二叔丁基苯酚通过溴化、磷酸化和锂-溴交换及阴离子phospha-Fries重排反应,合成了4,6-二叔丁基-2-羟基苯膦酸二乙酯,在碱性条件下,与酰氯化的多壁碳纳米管反应,制备苯基膦酸酯共价修饰的多壁碳纳米管(MWCNTs-COPPN)。核磁共振波谱、红外光谱和热重分析了产物的组成结构,并且对比了碳纳米管修饰前后的分散性。结果表明,苯基膦酸酯成功地对碳纳米管表面进行了有机修饰,有助于提高其在有机溶剂中的分散性。     

膦酸酯修饰的多壁碳纳米管的制备与表征

为提高多壁碳纳米管(MWCNTs)的表面活性,故对其表面进行有机修饰。以苯酚为原料,分别通过磷酸化和phospha-Fries重排反应,合成了2-羟基-苯膦酸二乙酯。膦酸酯上的羟基与酰氯化的多壁碳纳米管发生反应,得到了膦酸酯修饰的多壁碳纳米管。核磁共振波谱和红外光谱表征分析了膦酸酯及膦酸酯修饰的碳纳米管的组成结构,并且对比了修饰与未修饰的碳纳米管的分散性。结果表明,膦酸酯对碳纳米管的表面修饰有助于提高其在四氢呋喃中的分散性。     

新型多溴代水杨醛及其Schiff碱配体的合成与表征

以芳基硼酸和3-溴-5-叔丁基水杨醛为原料,经Suzuki偶联反应分别得到3-苯基-5-叔丁基水杨醛和3-(4-甲基苯基)-5-叔丁基水杨醛。3-苯基-5-叔丁基水杨醛在溴化反应时,发现不同温度下反应结果不同:分别生成一溴代产物3-(4-溴苯基)-5-叔丁基水杨醛和二溴代产物3-(4-溴苯基)-5-溴水杨醛。在50℃下,3-(4-甲基苯基)-5-叔丁基水杨醛经溴化得到三溴代产物3-(4-甲基-3,5-二溴苯基)-5-溴水杨醛,再经过与(S)-缬氨醇缩合后得到手性Schiff碱配体。通过红外、高分辨质谱、核磁共振等手段对其结构进行了表征。     

海藻酸钠修饰碳纳米管的制备及性能北大核心

通过海藻酸钠(SAL)修饰多壁碳纳米管(MWNTs),改善MWNTs的水溶性和分散性。用1-乙基-3(3-二甲基氨基丙基)碳化二亚胺(EDC)为偶联剂,在水介质、弱酸性条件下,用超声波辅助法接枝水溶性高分子——海藻酸钠,得到修饰的碳纳米管复合物。红外光谱分析表明,多壁碳纳米管上的—COOH与海藻酸钠上的—NH2反应生成了—NHCO—,证明了MWCNTsSAL的生成,透射电镜测试显示海藻酸钠修饰的MWCNTs在乙醇中能够有效地克服团聚倾向;水溶性实验表明,改性后MWCNTs在水中具有分散性,并能够保持长时间的溶解能力。MWCNTs经SAL修饰后,改善了水溶性和分散性。     

硝酸氧化对多壁碳纳米管的表面修饰及其分散性

采用硝酸氧化法对多壁碳纳米管(MWNTs)进行了表面修饰,通过红外光谱和热重分析等测试手段对其结构特性进行了分析,并对多壁碳纳米管在水中的分散性进行了研究。结果表明,采用硝酸氧化法在多壁碳纳米管的侧壁成功引入了羧基官能团,羧基含量受硝酸浓度、氧化温度和时间的影响。表面修饰后的多壁碳纳米管在水中的分散性和稳定性明显提高。     

抗氧剂四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯的合成与表征

根据四(2,4-二叔丁基苯基-4-4′-联苯基)双膦酸酯(即P-EPQ)的结构特点分析,拟定两步法合成路线:以联苯和三氯化磷为原料,在无水二氯化铝催化作用下,合成中间体4,4′-联苯基双二氯化膦,中间体再与2,4-二叔丁基苯酚发生酯化反应生成P-EPQ.确定第一步反应最佳工艺条件为:n(联苯):n(PCl3):n(AlCl3)为1:6:2.2,反应温度为75 ℃,反应时间为7 h;确定第二步反应最佳工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(4,4′-联苯基双二氯化膦):n(三乙胺)为4.4:1:4.8,反应温度为132℃,反应时间为8 h.     

SDBS对多壁碳纳米管悬浮液分散性的影响

以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为分散剂,氯化胆碱-丙二酸类离子液体为溶剂,通过超声分散处理多壁碳纳米管,制备了分散性良好的多壁碳纳米管悬浮液。采用紫外-可见分光光度法和粒径测试考察了SDBS对多壁碳纳米管悬浮液分散性的影响。结果表明,在多壁碳纳米管悬浮液中,当SDBS的浓度为1.2 mmol?L~(-1)左右时,悬浮碳纳米管的浓度最大,约为初始浓度的89%。悬浮液中多壁碳纳米管的平均粒径随着SDBS的浓度的增大而逐渐降低,在SDBS的浓度大于1.0 mmol?L~(-1)时,下降趋势变缓慢。添加SDBS后的多壁碳纳米管悬浮液的稳定性显著提高,192 h后基本趋于稳定。     

(E)-1-(4-溴苯基)-2-(9-蒽基)-乙烯的合成工艺改进

以9-蒽甲醛、4-溴苄基-二乙基膦酸酯及叔丁醇钾为原料,通过Witting-Horner反应制备获得(E)-1-(4-溴苯基)-2-(9-蒽基)-乙烯。对其反应条件进行了优化。将温度、原料配比、反应时间为影响因素,以合成的收率为考察指标进行L3(33)正交实验。进一步获得温度、溶剂种类、投碱顺序、有无惰性气体保护对(E)-1-(4-溴苯基)-2-(9-蒽基)-乙烯收率的影响。结果表明,无惰性气体保护下,以n(4-溴苄基-二乙基膦酸酯)∶n(9-蒽甲醛)∶n(叔丁醇钾)=1.2∶1∶1.5的物料比,采用未除水的二氯甲烷为溶剂,温度在30℃左右,得到(E)-1-(4-溴苯基)-2-(9-蒽基)-乙烯收率可达68.5%。该工艺的改进为蓝绿光材料的潜在的工业化应用提供技术支撑。     

长链醚胺修饰碳纳米管衍生物及其制备方法

通过氧化后多壁碳纳米管上所引入的羧基和十八叔胺聚氧乙烯醚之间的酸碱反应,制备了长链醚胺修饰的碳纳米管衍生物,并利用红外光谱表征了醚胺功能化前后的碳纳米管上的功能基团,验证了酸碱反应形成的羧基盐的存在。通过热失重分析得出该衍生物中醚胺的质量分数高达76.8%,为改善碳纳米管在极性聚合物中的分散性及与聚合物基质间界面相互作用提供了途径。     

β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯的合成研究

以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,通过水解反应和酰氯合成反应合成了抗氧剂中间体β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯。对酰氯合成条件进行了研究,得出优惠反应条件为:以氯仿作溶剂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸0.02mol、二氯亚砜0.054mol、反应温度50℃、反应时间5h,优惠条件下产品的收率为98.9%。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.