离子液体作为气相色谱固定相的参数测定

将疏水性离子液体[BMIM]PF6用于气相色谱固定相中,检测分离环己烷、甲苯、邻二甲苯混合有机溶剂,并与邻苯二甲酸二壬酯填充柱对这3种物质的分离效果进行比较。实验结果表明：邻苯二甲酸二壬酯柱虽然也能将这3种物质分开,但各物质出峰太慢、保留时间长、峰高太低,而疏水性离子液体[BMIM]PF6柱对这3种物质有很好的分离效果,各物质保留时间缩短、峰高增强,由此得出离子液体作为气相色谱固定相对分离这类有机物的优势。     

GC-MS法测定奶茶中18项塑化剂

建立奶茶中测定18项塑化剂的GC-MS分析方法。样品使用正己烷直接提取法进行提取,GC-MS SIM模式进行扫描,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯标准溶液质量浓度在10～400μg/L,邻苯二甲酸二异壬酯标准溶液质量浓度在500～5 000μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996。17种邻苯二甲酸酯含量为0.1,0.5,1.0 mg/kg,邻苯二甲酸二异壬酯含量为0.5,2.0,3.0 mg/kg添加水平范围时,奶茶中18项邻苯二甲酸酯的回收率在86.7%～107.8%,相对标准偏差在0.03%～1.79%(n=6)。该方法前处理简单,检测数据准确,可用于大批量奶茶中邻苯二甲酸酯类的检测。     

吡唑醚菌酯悬浮剂的气相色谱法分析

建立了测定吡唑醚菌酯悬浮剂的气相色谱检测方法。采用乙腈盐析萃取有效成分、以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,RTX-1毛细柱为分离柱,FID检测器进行检测的气相色谱法对吡唑醚菌酯悬浮剂有效成分进行检测。结果表明:其线性范围宽,线性相关系数R为0.999 6,方法标准偏差为0.16⁰.20,变异系数RSD为0.48%0.20,变异系数RSD为0.48%¹.01%;其添加回收率在98.28%～101.34%之间,测定结果与反高效液相色谱法测定结果吻合,其相对偏差在1.5%之内。     

SPE-GC/MS法快速检测水体中多组分内分泌干扰物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法(SPE-GC/MS)研究了温州8个水体中邻苯二甲酸二甲酯、西玛津、莠去津、甲草胺、邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯七种内分泌干扰物的残留。水样用C18柱固相萃取进行富集、3mL10%的甲醇水溶液淋洗、10mL丙酮洗脱;并采用GC-MS法对七种内分泌干扰素进行分析。本实验建立的方法定性定量准确、可靠,适用于水体中多组分内分泌干扰物的快速检测,在所有测定的水样中,邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯是主要残留物,最高残留邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯分别为0.82、3.16、1.50ng/L。     

运动型饮料中七种塑化剂的高效色谱分离条件优化

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定运动型饮料中的塑化剂,以正交试验设计得最佳前处理方式,并对7种塑化剂的色谱分离条件进行优化,综合考虑检测波长、流速和梯度洗脱比等因素,得到最佳色谱分离条件为：色谱柱C₁₈（5μm, 150 mm×4.6 mm）;流速1.0 mL/min; UV 230 nm;柱温30℃;进样量20μL;流动相乙腈-水,梯度洗脱。分析结果表明,两种运动型饮料中均不含塑化剂成分。利用固相萃取富集、高效液相色谱法检测,该方法操作简便,适用于7种塑化剂的分离检测。     

Au@Ag纳米三棱锥的制备及对塑化剂的快速检测

建立了一种快速便捷的检测手段实现塑化剂灵敏检测。以前期合成的金三角片为基础,在其表面包覆银壳层,形成金-银核-壳纳米结构后作为SERS(表面增强拉曼散射)活性基底,结晶紫作探针分子具有较好的灵敏度和重现性,BBP(邻苯二甲酸丁基苄酯)和DEHP(邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯)的检测灵敏性提高,检测限分别达到了10-9、10-7mol/L,酒中BBP的检测限为1. 3 mg/kg,Au@Ag纳米三棱锥作SERS基底为食品中的塑化剂检测提供了一种手段。     

胶束电动毛细管电色谱分离测定水中邻苯二甲酸酯

运用胶束电动毛细管色谱法同时分离测定了水中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二辛酯五种邻苯二甲酸酯的标准混合物。结果表明,30min内五种邻苯二甲酸酯得到了较好的分离。以峰面积定量。在质量浓度为4～50mg／L的范围内,邻苯二甲酸酯的标准曲线具有良好的线性相关性。相关系数均大于0．999。相对标准偏差在0．98％-6．16％。运用该法对塑料工业废水中邻苯二甲酸丁苄酯的含量进行测定．加标试验回收率在104．8％-108．9％之间。     

混剂中噻嗪酮和杀扑磷的气相色谱分析方法研究

[目的]研究在同柱条件下,噻嗪·杀扑磷混配制剂中噻嗪酮和杀扑磷分离测定方法,为企业生产的质量控制及质检机构提供参考。[方法]以5%OV-101固定相色谱柱,邻苯二甲酸双环己酯为内标物,利用FID检测器通过程序升温方法对噻嗪·杀扑磷混配制剂中两种组分进行气相色谱分离和测定。[结果]噻嗪·杀扑磷混配制剂中2种组分及杂质得到了有效分离,杀扑磷和噻嗪酮的标准偏差分别为0.132、0.159;变异系数分别为0.65%、0.79%;回收率为99.07%～101.61%,99.02%～101.20%;线性相关系数分别为0.9996、0.9988。[结论]该方法测定噻嗪·杀扑磷混配制剂中的噻嗪酮和杀扑磷的质量分数,其准确度、精密度和线性关系好符合定量分析要求,是一种可行、实用的分析方法。     

氰烯菌酯气相色谱分析方法

采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二戊酯作为内标物,使用3%OV-101填充柱和FID检测器对氰烯菌酯进行分离和定量。分析结果表明,氰烯菌酯的线性相关系数为0.999,标准偏差为0.23,变异系数为0.23%,平均回收率为99.68%。     

异菌脲的气相色谱分析

用长1m、内径2mm、3%QF-1/Chromsorb W AW DMCS为填充物的玻璃柱,氢火焰离子化检测器,以邻苯二甲酸二正己酯为内标物,对异菌脲进行气相色谱分离和测定。方法的标准偏差为0.23,变异系数为0.49%,回收率在98.8%～100.2%之间。     

气相色谱法测定丙威·毒死蜱13％乳油

[目的]研究丙威·毒死蜱13%乳油中异丙威和毒死蜱在同柱同条件下分离和测定方法,为产品的质量控制以及质检机构检测提供参考。[方法]以邻苯二甲酸丙烯酯为内标化合物,1.5%SE-30+1.5%OV-210/Gas chrom Q(180~250μm)为色谱柱固定相,利用FID检测器,通过一阶程序升温对异丙·毒死蜱13%乳油中2种组分进行分离和测定。[结果]丙威·毒死蜱30%乳油中2种主要组分及杂质均得到了有效分离,异丙威和毒死蜱的标准偏差分别为0.056、0.070;变异系数分别为0.53%、2.17%;回收率分别为99.54%~101.43%,99.51%~102.01%;相关系数分别为0.999 7、0.999 9。[结论]本文对丙威·毒死蜱13%乳油的气相色谱方法进行了反复实验,一次进样可同时测定异丙威、毒死蜱的质量分数,缩短了分析时间,达到了简捷、快速、准确的目的。     

水基气雾剂中右旋炔丙菊酯、右旋苯醚菊酯、氯菊酯气相色谱法测定

目的:建立水基气雾剂中右旋炔丙菊酯、右旋苯醚菊酯、氯菊酯的气相检测方法。方法:采用邻苯二甲酸二戊酯和邻苯二甲酸二丁酯两种物质作内标进行对比,丙酮作为溶剂,用HP-5的毛细管柱为分离柱,采用程序升温的方法进行分离,FID检测器,进样口温度300℃,检测器温度300℃,柱温初始180℃以20℃/min升温至280℃,保留5 min。结果:3种物质在标样与内标质量比1∶5~5∶1范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.999,回收率为92.34%~105.12%,RSD为0.182%~0.649%。结论:此方法准确可靠,并且检测快速、高效,对原有方法进行补充。     

乙酰吗啉的气相色谱分析

采用气相色谱法,柱填充物为3％OV-225,涂渍在Chromosorb W AW DMCS（180～250μm）上,柱温210℃,气化室温280℃,检测室温280℃,内标物为邻苯二甲酸二环己酯,用内标法对乙酰吗啉有效成分进行分离和检验。方法标准偏差≤0．11,变异系数〈0.55,平均回收率为100.46％。     

GC-ECD法检测水中2，4-D异辛酯残留

建立了气相色谱-电子捕获检测器检测水中2,4-D异辛酯的分析方法。采用CHCl3提取水中2,4-D异辛酯,以HP-5分离柱分离,借助ECD检测。方法在0．010～5mg·L^-1范围内良好线性、检出限为0．0001mg·L^-1、回收率为82．0％～93．2％、精密度为3．85％～4．25％。该方法操作简单,测定水中2,4-D异辛酯残留灵敏度高、效果好。     

氟氯氰菊酯的气相色谱定量分析

本文介绍用5%SE-30的1米不锈钢柱,邻苯二甲酸二壬酯为内标,气相色谱定量分析氟氯氰菊酯原油及乳油的方法。一次进样分析全程9分钟左右,定量分析原油相对误差小于1%,5.7%乳油测定相对误差为2%。     

75%肟菌酯·戊唑醇WG气相色谱分析

采用气相色谱法,用HP-5毛细管柱,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对试样中的肟菌酯和戊唑醇同时进行分离和定量分析.在选定的色谱条件下,有效成分、内标物及未知物能得到有效分离,并能获得较好的检测结果.测得肟菌酯、戊唑醇的线性相关系数为0.9998、0.9997,标准偏差为0.1581、0.4506,变异系数为0.63%、0.90%,回收率分别为98.55%～100.26%、98.67%～100.31%.     

调吡脲的气相色谱分析

本文研究了调吡脲气相色谱分析方法，采用７％ＸＥ－６０色谱柱，邻苯二甲酸二环己酯为内标物。方法的标准偏差为０．１３，变异系数为０．１４￥，平均回收率为１０１．４７％。     

硫磷酯气相色谱分析

采用气相色谱法、5%硅酮OV–17填充柱和氢火焰离子化检测器,以邻苯二甲酸二乙酯为内标,对有机磷杀虫剂乐果的中间体硫磷酯进行定量测定。该方法简便、快速、准确、适用。测得本方法标准偏差为0.27,变异系数为0.30%,平均回收率为100.13%。     

西沙掘海绵Dysidea fragilis的化学成分研究

目的研究中国西沙掘海绵Dysidea fragilis的化学成分。方法运用正相硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱(ODS)、凝胶柱色谱(Sephadex LH-20)以及高效液相色谱(HPLC)等多种柱色谱手段对其化学成分进行分离纯化;通过理化性质、波谱分析方法并结合文献对照,鉴定化合物的结构。结果从掘海绵D.fragilis的乙醇提取物中共分离鉴定了7个单体化合物:邻苯二甲酸二-(2-乙基)己基酯(1)、邻苯二甲酸二正丁酯(2)、邻苯二甲酸二异丁酯(3)、methyl(2Z,6R,8R,9E)-3,6-epoxy-4,6,8-triethyl-2,4,9-dodecatrienoate(4)、5,5’-diisobutoxy-2,2’-bifuran(5)、5,8-epidioxy-cholest-6-en-3b-ol(6)。结论化合物1~6均为首次从该属海绵中分离得到,且化合物6为首次从海洋生物中分离得到。     

丁香菌酯原药的高效液相色谱分析

建立一种采用高效液相色谱检测丁香菌酯原药的方法。采用反相高效液相色谱,以乙腈-水为流动相,使用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱和紫外检测器,对丁香菌酯原药进行分离和测定。丁香菌酯线性相关系数为0.999 8,变异系数为0.12%,标准偏差为0.12,平均回收率为99.96%。该方法快速、准确,分离效果好。