钛酸铋钾纳米粉体的水热法制备和表征

以Bi(NO3)3·5H2O和纳米Ti O2作为铋源和钛源,KOH作为钾源和矿化剂,采用水热法制备钛酸铋钾,(K,Bi)Ti O3(KBT)纳米粉体,并对样品进行了XRD和SEM表征。结果表明,在反应温度为180℃时保温24 h,能够得到单一晶相的KBT粉体。KOH浓度由6 mol/L增加到8 mol/L时,KBT由赝立方晶相变为四方晶相,说明粉体粒径尺寸明显增大;KOH浓度为6 mol/L时,粒径尺寸约50 nm。     

掺杂三氧化二锑的钛酸铋钠钾陶瓷的显微结构和电学性能

采用固相合成工艺制备了（1–x）[0.82Bi0.5Na0.5TiO3–0.18Bi0.5K0.5TiO3]–xSb2O3（BNKT–xSb）压电陶瓷,研究了Sb2O3掺杂对BNKT陶瓷的显微结构和电学性能的影响规律。研究表明：Sb2O3掺杂量x小于0.020时,不改变基体的钙钛矿结构,且Sb具有可变化合价,能形成＂施主＂和＂受主＂2种掺杂而起到＂软化＂或＂硬化＂的作用。当Sb2O3掺杂量x≤0.005时,其压电系数d33随Sb2O3掺杂量的增加而增大,此时Sb2O3表现出了＂软化＂的特征;当Sb2O3掺杂量x〉0.005时,d33降低,从而又表现出了＂硬化＂的特性;当Sb2O3掺杂≥0.010时,诱使陶瓷室温下反铁电微畴的形成,导致铁电性和压电性的骤减。     

耐火材料显微结构对性能影响

本文简述并研讨了耐火材料中主晶相的种类、含量、粒度、形貌和分布、低熔点相、气孔对材料性能和蚀损行为的一般规律,以镁砂、堇青石－莫来石、重结晶碳化硅和氮化物结合碳化硅材料等为例,探讨了优化显微结构对改进耐火材料的品质和延长其使用寿命的作用,对耐火材料的某些课题也进行了讨论。     

钛酸锂/还原石墨烯复合材料制备与性能测试中水热法的应用

本次实验引入水热法,经特定工艺后制得Li_4Ti_5O_(12)/石墨烯纳米复合材料,以此为基础采取XED、SEM等相综合的方式分析复合材料,明确其结构与形貌方面的特点。结果表明,Li_4Ti_5O_(12)颗粒具备分布均匀的基本特性,通过与石墨烯的交叠作用,具备防止材料团聚的效果;在相同条件下经30次循环后,依然具备260mAh·g~(-1)的可逆容量,因此,其循环性能优良。     

合成工艺对氮化硼纳米管显微结构和性能的影响

采用无定型B粉为原料,在催化剂Fe2O3和CaO辅助作用下,控制反应气氛氨气的流量(150~200 mL/min),在1200℃下于真空管式炉中保温4 h,制备氮化硼纳米管(BNNTs)。采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和傅里叶转换红外光谱分析(FTIR)等手段对产物的结构和形貌进行了表征,结果表明:所得产物为竹节状氮化硼纳米管(BNNTs),其晶体结构为六方氮化硼,外径约为35~100 nm,长度为数微米至数十微米。     

工艺参数对金刚石薄膜显微结构与性能的影响

着重研究了甲烷浓度、基体温度等工艺参数对热丝CVD法金刚石薄膜显微结构与性能的影响。基体温度（低于1050℃）越高,甲烷浓度越低,膜中非金刚石碳的含量就越低,金刚石的晶形就越完整,晶粒也越大,因而金刚石薄膜的电阻率、初始氧化温度就越高。金刚石薄膜电阻率随温度升高而线性下降,电阻温度系数达2×1010Ω·cm／’℃。     

稀土氧化物对钛酸铝陶瓷显微结构和力学性能的影响

研究了添加稀土氧化物Y2O3和Y2O3+Nd2O3对钛酸铝陶瓷的烧结温度、力学性能和显微结构的影响.结果表明,添加1%的稀土氧化物可以降低钛酸铝陶瓷的烧结温度,改善其显微结构,提高其力学性能,尤其是添加1%的复合稀土氧化物(Y2O3+Nd2O3)后,钛酸铝陶瓷的抗折强度和断裂韧性是未添加的试样的1.96倍和1.82倍.其性能提高的主要原因是由于稀土元素的细晶强化、净化界面、固溶强化、自增韧补强等作用.     

钴离子置换钛酸盐纳米管的制备和光催化活性

以掺杂钴的金红石相TiO2纳米粉体为前驱体,采用水热法合成了一系列钴离子置换的钛酸盐纳米管,并用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、粉末X射线衍射（XRD）、能谱（EDS）等手段对产物进行表征和分析.研究了钛酸盐纳米管对染料罗丹明B的降解的影响.结果表明：钛酸盐纳米管的管径在35nm左右,管长约在200～800 nm之间,经钴离子置换后,钛酸盐纳米管对罗丹明B的光催化降解有不同程度的提高,钴离子的掺杂量和纳米管在体系中加入量均存在一个最佳值,光催化性能随着罗丹明B溶液初始浓度的提高而下降.     

钛酸纳米管对水中钴离子的吸附研究

研究了钛酸纳米管对钴(Co2+)离子的吸附,考察了平衡时间、pH值、离子强度、腐殖酸等水化学条件对吸附的影响。结果如下:Co(II)在钛酸纳米管上的吸附在短时间里可达到平衡。Co(II)在钛酸纳米管上的吸附受pH值影响明显。在酸性条件下,离子强度影响吸附过程,腐殖酸促进Co(II)在钛酸纳米管上的吸附,外层络合是主要吸附机理;而在碱性条件下,离子强度对吸附没有影响,腐殖酸抑制Co(II)在钛酸纳米管上的吸附,内层络合是主要吸附机理。研究结果对发展核废料治理的纳米技术具有重要意义。     

基于水热法的钛酸锂/还原石墨烯复合材料制备与性能研究

研究用水热法制备还原石墨烯(RGO)和钛酸锂的复合材料,同时研究它的光催化性能如何,使用水热法分为两大步,第一步主要是合成钛酸锂:第二步是为了合成相应的复合材料,就得用XRD、SEM、X射线光电子能谱仪等一系列手段对符合材料进行表征,从而来评价它的光催化性能如何。从实验中我们可以得出,通过调节HF的浓度就可以制备出具有较高活性的复合材料,其中的钛酸中的F可以以物理吸附态和化学结合态这两种形式存在,而第二步则是在生成复合材料的同时把GO被转换成RGO。通过紫外线的照射下,使用两步水热合成的钛酸锂/还原石墨烯复合材料具有较好的光催化性能。     

热水溶液中钛酸锶晶粒的结晶过程

研究了以TiCl4水解得到的H4TiO4胶体作为钛源,在热水溶液中制备SrTiO3晶粒的结晶过程,TEM和XRD结果表明,其结晶过程主要包括3个阶段,第1阶段主要是SrTiO3晶核的形成过程;第2阶段主要是SrTiO3晶粒的配向聚集生长过程;第3阶段主要是SrTiO3晶粒的溶解结晶过程,其中第1阶段的控制步骤为H4TiO4胶体的溶解,第2阶段中晶粒的配向聚集生长在短时间内即可完成,很快进入第3阶段小晶粒的溶解和大晶粒的重结晶过程,该阶段反应速度慢,需要较长时间才能得到结晶完好的晶粒,在热水溶液中以H4TiO4胶体作为钛源制备SrTiO3晶粒关键在于控制结晶过程的第1阶段和第2阶段。     

乙酸乙酯对硫酸钙晶须结晶的影响

以硫酸钙为原料,采用水热法合成了半水硫酸钙晶须;并采用正交设计的方法来分析乙酸乙酯作为添加剂时,各因素对半水硫酸钙晶须结晶的影响:温度、时间、乙酸乙酯及二水硫酸钙与水的质量比。结果表明:反应温度的升高使得晶须的长宽比降低,反应时间的延长使得晶须的长宽比先升高后降低,二水硫酸钙与水的质量比增大即料浆浓度的降低使得晶须的长宽比增大,乙酸乙酯使半水硫酸钙晶须的的晶形由细长的瓦楞状变为粗大的棱柱状。     

ZnO,ZnO-Fe2O3晶核剂对微晶玻璃显微结构的影响

分析了在K2O-MgO-CaO-SiO2-P2O5-F系统可切削微晶玻璃中,ZnO,ZnO与Fe2O3复合晶核剂对可切削微晶玻璃显微结构的影响.制备的3种试样组分是:一份基础组分,另两份分别添加了ZnO和ZnO-Fe2O3晶核剂.试样均在1400℃下保温1h熔制.根据差热结果制定了晶化温度制度.采用XRD和SEM分析了晶化样品相组成及显微结构.同时测定了试样的性能.结果表明:ZnO可促进玻璃晶化后形成具有晶粒长径比大,相互交织的框架状显微结构,有利于提高样品的强度和韧性.在ZnO与Fe2O3复合晶核剂共同作用下,晶核形成量增多,晶粒变小,抗拉强度及硬度增加,但切削性能降低.     

热处理制度对LZAS玻璃陶瓷析晶和显微结构的影响

采用DSC、XRD、SEM等分析手段,研究了热处理制度对Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2(LZAS)系玻璃陶瓷的析晶和显微结构的影响,并讨论了析晶机理.结果表明:610 ℃时开始析晶,晶体为纤微树枝状γⅡ- LZS;650 ℃时出现直径为0.5 μm的球状方石英晶粒,随后晶粒消失;720 ℃时开始析出蜂窝状的β-石英固溶体,并且随着温度升高晶体逐渐长大;到850 ℃变为均匀的颗粒状β-锂辉石固溶体,大小为1 μm左右.锂锌铝硅系玻璃陶瓷在热处理过程中会产生两种相变:γⅡ-LZS→γ0-LZS;方石英→β-石英固溶体→β-锂辉石固溶体.     

Sr1-xBaxTiO3超细微粉的溶胶-凝胶制备与表征

采用溶胶-凝胶法制备了不同组成的Sr1-xBaxTiO3(x=0.0,0.3,0.4,0.5,0.6)(SBT)粉体,分析了形成钛酸锶钡凝胶的影响因素,利用XRD,DTA,SEM手段分析了干凝胶各阶段的反应情况、物相组成以及颗粒形貌、尺寸.实验结果表明:制得的SBT粉体晶相单一,颗粒粒径小于50nm,且分布均匀.     

晶化温度对R2O-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶和力学性能的影响

采用整体析晶法,以花岗岩废渣为主要原料,TiO2和P2O5作复合晶核剂,制备了R2O-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃.用DSC、XRD、SEM等表征方法研究了晶化温度对微晶玻璃的晶相组成、显微结构和力学性能的影响.实验结果表明:晶化温度为900℃时,析出镁铝钛酸盐和顽辉石晶相.晶化温度在1080～ 1200℃之间时,微晶玻璃中析出棒状假蓝宝石、镁铝钛酸盐、顽辉石的复合晶相,随晶化温度的升高,晶相含量增加,晶粒尺寸增大.晶化温度为1240℃时,假蓝宝石相减少,尖晶石相析出.在1200℃晶化2h后的微晶玻璃四点抗弯强度最高,达到109.25 MPa.     

共聚甲醛的自成核结晶行为

采用自成核的方法研究了共聚甲醛（POM）的结晶过程、结晶行为及其形态结构。结果表明,POM的有效自成核温度（Ts）区间为165.5～167 ℃;POM经自成核处理后可在144～148 ℃内迅速结晶,相对其在210 ℃熔融后的结晶温度（Tc）最大提高了5 ℃;在150～154 ℃内自成核处理后的样品随着等温Tc的升高,结晶速率（G）变慢;根据Arrhenius方程和Lauritzen Hoffman方程可获得样品的各项动力学参数,通过对比发现,自成核处理可有效提高POM的Tc和G;POM经自成核处理后晶型未发生变化,且微晶尺寸细化,球晶尺寸变小;自成核处理可有效促进POM的结晶。     

R2O-RO-SiO2-B2O3-Al2O3系统乳浊釉的制备及微观结构分析

通过调整配方组成,成功制备了R2O-RO-SiO2-B2O3-A12 O3多元系统无锫乳浊釉,重点探讨了釉料化学组成关系对釉面乳浊程度的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)研究了釉层微观结构及釉层乳浊机理.结果表明:釉料组成中n(R2O)/n(RO)、n(CaO)/n (MgO)、n(SiO2+ B2O3)/n(Al2O3)对釉面白度及质量影响显著.当n(R2O)/n(RO)在0.38～0.49、n(CaO)/n(MgO)在1.03～2.19、n(SiO2+ B2O3)/n(Al2O3)在12.69 ～18.42范围时,釉面自度高、质量好.釉面乳浊的原因是由析晶与分相共同作用,分相促进了晶体的析出,晶体形状主要为短柱状,尺寸约1～4 im,并以类球状团聚包裹形式分散于釉层中.     

Fe-AlPO4-5分子筛的水热晶化过程研究

采用X射线粉末衍射(XRD)研究了Fe—AlPO4—5分子筛在不同晶化温度下的水热结晶过程。以相对结晶度为指标测定了结晶动力学曲线,用Arrhenius方程计算了Fe—AlPO4-5分子筛的表观成核活化能和表观晶体生长活化能,分别为82．7kJ／mol和28．2kJ／mol。晶化过程中样品单位晶胞体积的测定结果表明大部分骨架位Fe^3 在晶体生长阶段的早期就已经进入了分子筛骨架结构中。晶化温度高于453K时,Fe—AlPO4-5分子筛在结晶度达到最大后还要进行结构调整直至形成热力学上相对稳定的结构。     

工业结晶过程中结晶动力学模型探讨

针对工业结晶过程中的溶液结晶部分,探讨了晶体成核和成长的动力学模型,并对模型的应用情况进行了简单的阐述。