α-磷酸三钙水化过程研究

对制备骨水泥的主要原料α -磷酸三钙 (α-TCP)的水化过程进行了热力学分析 ,实验考察了水化温度、体系的 pH值变化、水化产物 ,分析探讨了α-TCP水化机理。     

α-磷酸三钙对磷酸镁骨水泥强度与体外降解性能的影响

为探究α-磷酸三钙(α-TCP)对MPC强度和体外降解性能的影响,将α-TCP与MPC复合制得α-TCP/MPC骨水泥样品,然后将样品分别置于去离子水、模拟体液(SBF)及磷酸盐缓冲溶液(PBS)中浸泡不同周期,通过万能实验机、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对α-TCP/MPC骨水泥样品进行测试.结果表明,α-TCP的加入仍可保持MPC优异的力学性能,同时可提高MPC的耐水性,延缓MPC在SBF中的降解速率;SBF浸泡后的α-TCP/MPC样品表面有球状类骨磷灰石生成,表明α-TCP/MPC可能具有良好生物活性.     

无水硫酸钙/α-磷酸三钙骨水泥的制备与性能

研究了无水硫酸钙(CSA)及不同固化液对α-磷酸三钙(α-TCP)体系骨水泥的显微结构、固化时间、力学强度及物相组成等的影响.结果表明,无水硫酸钙的加入对骨水泥的固化时间及晶形结构产生明显的影响,并可导致骨水泥抗压强度的提高.无水硫酸钙/-磷酸三钙骨水泥体系是一种可以达到有效控制固化时间,提高抗压强度,影响可降解速度的新型生物材料.     

羟基磷灰石/β-磷酸三钙/海藻酸钠复合多孔支架的制备与研究

本文讨论了羟基磷灰石/β-磷酸三钙/海藻酸钠(HAP/β-TCP/AG)多孔支架的制备,并通过电子显微镜观察了其微观结构、研究其干细胞亲和性和生物相容性。研究表明:该多孔支架具有三维连通网状结构,干细胞在支架上黏附、生长良好,具有良好的干细胞亲和性和生物相容性。     

pH值对水泥水化性能的影响

通过测定水泥的凝结时间、强度,并结合XRD、SEM分析,探讨了水泥水化时拌合水的pH值对水泥浆体结构和性能的影响规律.结果表明,随着拌和水pH值增加,水泥的水化速率加快,强度增加,当pH值等于12时,效果最好,通过微观分析可以看出浆体的水化产物多,晶体颗粒小,结构致密,但当pH值超过12时,变化规律相反.     

低热固相反应合成β-磷酸三钙

运用Ca(OAc)2.H2O与K2HPO4.3H2O间的低热固相反应,合成了β-磷酸三钙。当n(Ca)∶n(P)=(4~5)∶2时,产率均可在85%以上,而且更加方便操作。IR、XRD、SEM、AMF测试结果表明,固相反应制得的β-磷酸三钙是纳米级的,经过800℃焙烧3 h后,结晶更好,颗粒基本上呈均一的球状,粒径500 nm左右。     

烧结温度和pH值对HA合成的影响

采用液相沉淀法制备了纳米级的HAP粉末,并进一步对合成的材料进行DTA和RD分析,研究了温度和pH值对羟基磷灰石粉体合成的影响。制备的羟基磷灰石粉体纯度较高,随着温度的增加其晶化程度增加。     

磷酸钙骨水泥水化过程中浆体pH值变化的研究

为避免磷酸钙骨水泥(CPC)浆体固化过程中的pH值变化对人体的不良影响,着重研究了pH值相关影响因素.研究表明:水化过程中CPC的pH值随Ca与P的摩尔比减小而降低,加入晶种,同期pH值变化值降低.颗粒大小不同匹配可调节CPC浆体pH值变化,较大粒径TTCP和较小粒径DCPA匹配有利于得到近中性的pH变化值,适于临床应用.     

初始pH值对不同灵芝深层发酵菌体多糖的影响

研究了发酵初期pH4 0～5 4范围内的调节与设定对赤芝、紫芝、甜芝等3种不同物种灵芝菌体发酵以及主要药用生物活性成分多糖发酵的影响,结果表明:赤芝、紫芝菌体发酵的初始条件以pH4 3最适,而甜芝以pH4 8最适;紫芝胞外多糖发酵在初始条件设为pH5 4时产生最多,而赤芝、甜芝胞外多糖的发酵产量未受初始pH试验范围的影响;赤芝、紫芝在初始pH4 8条件下发酵胞内多糖积累最少,而甜芝此条件下发酵胞内多糖积累最多。讨论认为不同物种灵芝以菌体或者多糖发酵为目标进行优化控制,其发酵初期pH尚需调节到相应的最适设定值。     

温度和pH值对羟基磷灰石粉体合成的影响

用液相沉淀法制备羟基磷灰石粉体,研究了温度和pH值对羟基磷灰石粉体合成的影响,结果表明:制备的羟基磷灰石粉体纯度较高,随着温度的增加其晶化程度增加,当pH值等于4.5,9和12.4时,制备的粉体分别为β-Ca2P2O7,HA+β-TCP和HA.TEM结果表明:羟基磷灰石沉淀颗粒形态呈针状或条状,其直径约10～20nm,长约100～200nm,当羟基磷灰石粉体加热至900℃时,颗粒发生团聚,晶粒长大,其尺寸约为200～400nm.     

沉淀--球磨法制备β-磷酸三钙粉体

对传统的直接沉淀法进行改进,采用直接沉淀结合机械球磨的方法制备β-磷酸三钙粉体,并应用多种测试手段对制备的粉体进行了表征。研究表明,沉淀反应是一种多相反应,机械球磨处理对反应过程有一定的强化作用,促进了反应进行的程度,采用直接沉淀结合机械球磨处理工艺制备的β-TCP粉体纯度高,成分更接近化学计量,粉体形状较圆整,粒径分布范围较窄。     

焦磷酸盐微晶玻璃对β-磷酸三钙生物陶瓷的抗弯强度及生物活性的影响

通过熔融法制备组成为Na2O-MgO-CaO-P2O5的基础玻璃,在800℃进行热处理,得到主要组成为Na4P2O7和β-Ca2P2O7(β-calcium pyrophosphate,β-DCP)的焦磷酸盐微晶玻璃(pyrophosphate glass,PG).将PG和β-磷酸三钙(β-tricalcium phosphate,β-TCP)按质量比为10:90混合,干压成型,烧结制得PG/β-TCP生物陶瓷.采用差热分析、X射线衍射、扫描电镜、能谱、模拟体液浸泡等方法研究了基础玻璃的析晶、PG/β-TCP生物陶瓷材料体系的相组成、力学性能和生物活性.结果表明:PG能有效提高PG/β-TCP陶瓷的抗弯强度,1300℃烧结3h制备的PG/β-TCP陶瓷的弯曲强度与纯β-TCP陶瓷相比,由87.4MPa提高至113.2MPa;同时,PG可有效改善β-TCP基体的生物活性,在模拟体液中浸泡14d后,PG/β-TCP陶瓷表面形成Ca与P摩尔比为1.46的叶状磷灰石.     

羟基磷灰石晶种对α-磷酸钙骨水泥水化的影响

在α -磷酸钙骨水泥体系中分别添加用沉淀法合成的结晶完整的羟基磷灰石晶种 (HAp)和由机械 -化学法制备的结晶程度较差的羟基磷灰石晶种 (HAm)。研究两种晶种对骨水泥固化时间、抗压强度和产物微观结构的影响。结果表明 :添加晶种可以降低产物成核所需克服的势垒、促进成核、大幅度缩短骨水泥的固化时间。未加晶种的骨水泥的固化时间为 30min ,加入质量分数 4%HAm 和质量分数 4%HAp 晶种的骨水泥 ,其固化时间分别为 11min和 15min。同时 ,添加晶种能有效抑制晶粒生长 ,有利于抗压强度的提高。添加HAm 和HAp 晶种的骨水泥 ,其抗压强度均高于未加晶种的骨水泥强度     

聚羧酸减水剂对铝酸三钙-石膏体系水化调控机理研究

本文通过测定不同掺量的聚羧酸减水剂(PCE)作用下铝酸三钙(C3A)-石膏体系水化热,并采用XRD、SEM、Raman分析了水化产物微观结构的形成规律,研究了PCE对铝酸三钙-石膏体系水化调控机理.结果表明:水灰比为0.6,摩尔比为1∶1的铝酸三钙-石膏体系,水化24 ～ 48 h时出现水化热温峰,并生成大量的Aft(钙矾石);PCE掺量不同对铝酸三钙-石膏体体系的水化调控存在延缓与加速水化的双重作用,当掺量为0.1％ ～0.3％时,PCE抑制铝酸三钙-石膏体系水化放热及AFt的形成;当掺量为0.5％时,PCE促进铝酸三钙-石膏体系水化放热,加速AFt的形成.     

β-磷酸三钙-生物活性玻璃-聚乳酸多孔复合材料的降解性能

选用生物相容性好的β-磷酸三钙(β-tricalcium phosphate,β-TCP)、生物活性玻璃(bioglass,BG)及聚乳酸(poly lactic acid,PLA)几种材料进行复合组装,制得了三维多孔结构的骨组织工程支架材料.用模拟体液(simulated body fluid,SBF)进行体外模拟实验.用扫描电镜、X射线衍射、Fourier红外变换光谱及诱导耦合等离子体发射光谱等测试手段,测试分析浸泡不同天数的材料的显微结构、降解性能及反应产物.用Archimedes法和氮气吸附法测定材料的气孔率和比表面积.结果表明,在相同的气孔率条件下,支架材料的降解速率由快到慢依次为:β-TCP/BG/PLA＞β-TCP/BG＞β-TCP.支架材料浸泡在SBF中,表面会生成一层类骨羟基磷灰石层.     

聚乙烯醇/β-磷酸三钙复合材料的微型注塑加工研究

采用分子复合和增塑的方法制备了聚乙烯醇/β-磷酸三钙(PVA/β-TCP)复合材料,利用微型注塑机成功实现了复合材料的微型注塑.通过高压毛细管流变、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)等方法综合评价复合材料的流变性能、充模性能、结晶性能等.结果 表明,在高剪切速率下,复合材料拥有较低...     

国外相纯净的α—活性磷酸三钙制备的应用

磷酸钙无机物是自然界存在的骨骼中最重要的无机成分,骨骼中大部分的磷酸钙是以羟基磷灰石或其变更形式如磷酸磷灰石（一种羟基磷灰石的碳酸盐取代型）存在的,当天然存在的骨骼遭到破坏或破裂时,经常希望用骨骼代用材料以替换损坏的骨骼,由于羟基磷灰石及其代用形式,无论在化学上还是结构上,与天然存在的骨骼中发现的磷酸钙无机物极其相似,因此骨骼的修补和更换,合成羟基磷灰石是有吸引力的材料。     

β相磷酸三钙骨水泥性能研究

为了利用β-磷酸三钙优良的性能,通过实验确定适当的调和液,使不具备水化特性的β-磷酸三钙拥有骨水泥性能,在人体环境下凝同硬化并具有一定的强度,继而对该骨水泥及其碳纳米管(CNTs)复合材料与相应的α-磷酸三钙骨水泥材料进行了对比研究.方法:配制稀磷酸、柠檬酸、柠檬酸钠等调和液,与β-磷酸三钙细粉混合,测定浆体pH值、初凝、终凝时间等.对获得的β-磷酸三钙骨水泥及其碳纳米管(CNTs)复合材料,分别制备φ6mm×12mm圆柱形、4mm×4mm×25mm条形试样,测试样品的耐压强度、抗弯强度、气孔率等机械性能,用SEM对材料的断口进行观察,与相应的α磷酸三钙骨水泥材料进行对比.结果:以柠檬酸作为调和液,β-磷酸三钙骨水泥表现出与α-磷酸三钙骨水泥类似的自行固化硬化性能;但CNTs对β-磷酸三钙骨水泥复合材料力学性能的影响与对α磷酸三钙骨水泥材料不同,并在其断口处观察到一"笼形"结构.     

纳米β-磷酸三钙在聚乳酸复合材料中的分散研究

采用化学合成方法制备β 磷酸三钙(β TCP),通过研磨获得纳米级粒子。采用机械搅拌混合、超声振荡混合、分散剂研磨后超声混合等3种方法,将纳米β TCP与聚乳酸混合制得复合材料,用扫描电镜观察。结果表明:用一缩二乙二醇作分散剂研磨后,再经超声混合,可以使纳米粒子在复合材料中分散均匀,纳米β TCP与聚乳酸基体之间结合良好,粒子大小仅为300nm左右。     

基于正交设计的化学共沉淀法制备β-磷酸三钙

采用正交设计,获得了化学共沉淀法制备β-磷酸三钙的最佳工艺条件。将产物分子中钙磷原子的摩尔比,即n(Ca)/n(P)作为控制指标,对影响该指标的四个要素(反应物钙磷源配比、pH值、反应温度、反应时间)在四个水平上进行考察,并对实验结果进行了直观分析。结果表明,化学共沉淀法制备β-磷酸三钙的最佳工艺条件为:反应物钙磷源配比为1.50、pH值为11、反应温度为25℃、反应时间为3h。其中反应物钙磷源配比、pH值是影响产物n(Ca)/n(P)的显著因子。在最佳工艺条件下制得了高纯度的β-磷酸三钙,并经化学分析及XRD测定进行了确证。