纳米CuO的制备、表征及其应用

采用溶胶-凝胶法制备了纳米晶体CuO及其复合氧化物粉体,用X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DTA)、透射电镜(TEM)和二次粒度分布对CuO粉体进行表征,考察了温度、载体类型及CuO负载量对气体灵敏度和催化活性的影响．结果表明,焙烧温度为50℃,CeO2为载体及CuO负载量为12％时,制得的复合氧化物对CO气体有良好的气敏特性,并对CH4燃烧具有较好的催化特性。     

溶胶-凝胶法制备CuO掺杂堇青石粉体材料

采用溶胶-凝胶法制备了CuO掺杂堇青石粉体,通过X射线衍射、粒度和扫描电镜研究了烧成温度、保温时间、CuO的掺杂量对其组织及性能的影响。结果表明,采用溶胶-凝胶法在1200℃保温2h制得堇青石粉体材料。堇青石的形成过程为非晶态→μ-堇青石→β-堇青石。在CuO的掺杂量小于15%时,随着CuO掺杂量的增大,堇青石粉体的平均粒度逐渐降低,获得的堇青石粉体为单相固溶体。但是当CuO掺杂量继续增大后,粉体的平均粒度反而增大,同时形成了第二相—石榴石晶体。     

溶胶凝胶法制备的La2–xMxCuO4–δ晶体的UV–Vis–NIR光学性质（英文）

采用溶胶–凝胶法制备了La2CuO4和La2–xMxCuO4–δ(M=Ca、Sr和Ba)晶体。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和紫外–可见–近红外光谱对La2CuO4和La2–xMxCuO4–δ(x=0.1)粉体进行了测试和表征。结果表明,700℃煅烧2 h,可以获得单相La2CuO4和La2–xMxCuO4–δ(M=Ca、Sr和Ba),且均为正交晶型结构。光谱性质表明,La2CuO4和La2–xMxCuO4–δ系化合物在紫外–可见和近红外范围都有较宽的吸收。La2CuO4、La1.9Ca0.1CuO4–δ、La1.9Sr0.1CuO4–δ和La1.9Ba0.1CuO4–δ的带隙分别为1.44、1.57、1.40 eV和1.37 eV。带隙的变化是由于碱土金属离子的半径不同,造成对键的不匹配性的影响不同而引起的。     

溶胶凝胶法制备的La_（2–x）M_xCuO_（4–δ）晶体的UV–Vis–NIR光学性质

采用溶胶–凝胶法制备了La2CuO4和La2–xMxCuO4–δ（M=Ca、Sr和Ba）晶体。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和紫外–可见–近红外光谱对La2CuO4和La2–xMxCuO4–δ（x=0.1）粉体进行了测试和表征。结果表明,700℃煅烧2h,可以获得单相La2CuO4和La2–xMxCuO4–δ（M=Ca、Sr和Ba）,且均为正交晶型结构。光谱性质表明,La2CuO4和La2–xMxCuO4–δ系化合物在紫外–可见和近红外范围都有较宽的吸收。La2CuO4、La1.9Ca0.1CuO4–δ、La1.9Sr0.1CuO4–δ和La1.9Ba0.1CuO4–δ的带隙分别为1.44、1.57、1.40eV和1.37eV。带隙的变化是由于碱土金属离子的半径不同,造成对键的不匹配性的影响不同而引起的。     

溶胶-凝胶微波加热合成Ca_(2.7)La_(0.3)Co_4O_9前驱粉

以硝酸钙、硝酸钴、硝酸镧和柠檬酸等为原料,用溶胶-凝胶法制备出凝胶,在100℃下烘干,然后用微波炉加热,合成了Ca2.7La0.3Co4O9前驱粉体。讨论了微波合成参数对粉体晶相和晶粒度的影响。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对制备的粉体进行了测试。结果表明,溶胶-凝胶结合微波加热法可以在较短的时间内制得Ca2.7La0.3Co4O9粉体,且晶形发育比常规加热更完善。微波高火加热20min,可得到纯相的Ca2.7La0.3Co4O9前驱粉。     

溶胶-凝胶法制备LaP_5O_(14)粉体

以La2O3,HNO3和H3PO4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了LaP5O14粉体。用热重-差示扫描量热仪,X射线衍射和扫描电子显微镜研究了原料的组成以及热处理工艺等因素对煅烧后粉体的组成、微观形貌和性能的影响,探讨了LaP5O14粉体的合成机理。结果表明:当La2O3与H3PO4摩尔比为1:5时制备的凝胶,在800℃煅烧5h后,制得主晶相为柱状结构的LaP5O14粉体,该粉体的粒径约10μm。LaP5O14粉体以LaPO4为前驱体在煅烧过程中通过P2O5的蒸发凝聚机理形成。该粉体能够在850℃分解并均匀释放出P2O5,LaP5O14的质量损失与时间近似于线性关系,可用于制备硅晶片掺杂用磷扩散源片。     

非水解溶胶—凝胶法制备高活性γ-Al2O3粉体研究

以异丙醚与无水氯化铝为原料,以二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备出氧化铝凝胶,经干燥和高温煅烧后得到具有介孔结构的γ-氧化铝粉体。通过XRD、SEM以及BET研究了氧化铝粉体的物相、形貌以及孔径分布。结果表明,采用非水解溶胶—凝胶法可以制备出γ-Al2O3氧化铝粉体,粉体平均粒径在90 nm左右,平均孔径为23.4 nm,孔容为0.92 cm3/g,比表面积为145.7 m2/g。     

Si掺杂TiO2光催化材料的制备、活性及其机理

采用两步溶胶-凝胶法制备了Si掺杂TiO2(Si:TiO2)粉体,通过X射线衍射、热重-差热分析和X射线光电子能谱表征了Si:TiO2粉体样品的晶相及表面结构,以甲基橙为目标物考察了Si掺杂TiO2的光催化活性.研究发现:Si:TiO2粉体在水中降解有机物时,比纯TiO2粉体具有更高的光催化活性;Si:TiO2粉体具有...     

纳米β-BiNbO4 粉体的低温合成

对低温合成纳米β—BiNbO4粉体进行了研究。以Bi和Nb的柠檬酸盐为初始原料，采用溶胶-凝胶法,通过控制适当的pH值、温度等条件，可在600℃的低温下热分解获得高温相纳米β—BiNbO4粉体,比普通固相法采用的温度低400℃左右。用红外光谱，热重-差热分析，X射线衍射，液氮吸附法以及透射电镜等手段来表征BiNbO4的柠糠酸盐前驱体及煅烧后粉体的各项特性.结果表明：用柠糠酸盐溶胶-凝胶法制得的β—BiNbO4粉体平均粒径约75nm。比表面积达12．42m^2／g。对形成β—BiNbO4粉体的形成过程及机理进行了初步分析.     

溶胶-凝胶法制备Ca3Co4O9纳米粉的工艺研究

本文采用溶胶-凝胶法成功制备了Ca3Co4O9粉体。通过分析样品的显微结构与物相组成,优化了制备工艺。结果表明,溶胶-凝胶法制得的Ca3Co4O9为取向无规则的片状组织;750℃下预烧保温2h是本试验较合适的热处理条件。     

固体氧化物燃料电池阴极材料La1.2Sr0.8Co0.8Ni0.2O4+δ的研究

以聚丙烯酸、柠檬酸和尿素三种复合配体作为络合剂,采用溶胶凝胶法制备成La1.2Sr0.8Co0.8Ni0.2O4+δ前驱物,经800℃煅烧获得阴极粉体。利用丝网印刷法将LSCN和GDC制备成复合阴极。利用XRD、TEM、ED、SEM、压汞仪和电化学工作等分别对LSCN粉体的物相、结构和电极的形貌、孔结构和电性能等进行了表征。研究结果表明,800℃煅烧获得了颗粒尺寸约为80nm、正交晶型结构的La1.2Sr0.8Co0.8Ni0.2O4+δ阴极粉体,单电池以含水蒸气的H2为燃料在750℃得到了稳定的电性能。     

溶胶-凝胶法合成SrFe0.7Cu0.3O3-δ混合导体透氧膜材料的研究

利用溶胶-凝胶法制备了SrFe0.7 Cu0.3O3-δ混合导体透氧膜材料粉体,采用TG-DSC、XRD进行分析表征,考察了不同制备条件下溶胶.凝胶的性质、所制备的粉体的物相组成.结果表明:溶胶在pH=4左右、脱水温度80℃、柠檬酸与总金属离子物质的量配比C/Mn+=2、干凝胶在900℃下焙烧保温5 h,可制得结晶度高、具有单一稳定钙钛矿结构的粉体.     

非水解溶胶-凝胶法结合碳热还原法制备β-SiC粉体

为了用较为简便的方法以及廉价原料制备出β-SiC粉体,采用非水解溶胶-凝胶法,以分析纯的四氯化硅(SiCl4)、正硅酸四乙酯(TEOS)为原料,加入催化剂无水氯化铁(FeCl_3)制备出溶胶,然后转移至反应釜中能制备出SiO_2干凝胶。分别以SiO_2干凝胶或石英砂为硅源,与炭黑混合,SiO_2干凝胶或石英砂与炭黑的质量比为3 2,采用碳热还原技术,在氩气气氛中于1 500℃保温2.5 h制备出SiC粉体。采用FTIR、XRD和SEM测试方法研究凝胶过程以及碳热还原产物。结果表明:原料TEOS经过非水解缩合反应制备出的SiO_2干凝胶活性较高,而后用其制备出物相较为纯净的SiC粉体,其晶粒尺寸细小,粒径均匀,粉体表面存在少量的短晶须。     

钛酸镧氧氮化物粉体的制备与表征

以溶胶-凝胶法所制备的复合氧化物La2Ti2O7粉体为前驱体,氨气为氮化剂,制备了LaTiO2N氧氮化物粉体.采用热重-差热分析(TG-DTA),X射线(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、氮吸附比表面仪(BET)、透射电镜(TEM)对前驱体氧化物和合成的氧氮化物进行了表征.结果表明:合成的氧化物La2Ti2O7粉体活性高,在900℃氮化12 h可制备出比表面积为13.51 m2/g的LaTiO2N氧氮化物粉体.随着氮化温度的升高,氧氮化物的紫外-可见吸收边界有明显的红移,纯相LaTiO2N的吸收边界为580 nm.     

Gd2O3:Eu荧光粉体的制备及其发光特性

分别采用溶胶-凝胶/燃烧合成结合法和共沉淀法合成了Gd2O3:Eu粉体,借助X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、分光光度计等分析手段,对比研究了两种工艺制备Gd2O3:Eu荧光粉体的物相组成、形貌及荧光特性.结果表明:共沉淀法合成的Gd2O3:Eu为立方相;溶胶-凝胶/燃烧合成法制备的Gd2O3:Eu为单斜相.溶胶-凝胶/燃烧合成法制备的Gd2O2:Eu粉体蓬松、多孔,但存在一定程度的团聚.共沉淀法制备的立方相Gd2O3:Eu粉体在610 nm处呈现Eu2 的特征荧光;溶胶-凝胶/燃烧合成法制备的单斜相Gd2O3:Eu的发射波长产生红移,其中最强的2个发射峰起源于Eu3 的5D0→7F2跃迁,分别位于612 nm和621 nm.两种工艺制备Gd2O3:Eu粉体荧光特性的差异是由Eu3 在这两种粉体中所处晶格结构的对称性差异引起的.     

钒镧共掺杂TiO2纳米粉体的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2光催化剂,用V、La进行共掺杂改性,以甲基橙为目标降解物,研究了不同掺杂量下催化剂的光催化活性,并利用XRD、UV-Vis等表征手段对催化剂进行了表征.结果表明,共掺体系的最佳掺杂量为n(V)n(TiO2)=0.05%,n(La)n(TiO2)=0.05%.此掺杂量下的TiO2粉体对甲基橙有良好的降解效果,反应12 min降解效率达到99.6%,优于同等条件下制得的纯TiO2粉体.     

凝胶预碳化处理对Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15纳米晶粉体的影响

用凝胶预碳化处理工艺的溶胶-凝胶法制备了晶粒粒径小且分散性能较好的钙锶铋钛(Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15)纳米晶粉体.借助差热-热重分析仪、X射线衍射仪和扫描电镜等分别确定凝胶的预碳化处理温度,研究了预碳化处理工艺对粉体的物相结构、粉体的微观形貌以及分散性能的影响,并分析讨论了预碳化机理.结果表明:在300℃对前驱体凝胶进行预碳化处理增强了粉体的分散性,降低粉体的粒度,提高粉体的均匀性.凝胶预碳化处理工艺并未对粉体的物相结构造成影响.经过预碳化处理制备的粉体的颗粒尺寸集中在100nm左右;未经预碳化处理的粉体的颗粒尺寸为100nm～1 μm.凝胶预碳化处理后,高吸附活性的有机碳包覆在前驱体的表面是有效减少粉体团聚的原因.     

La0．8Ba0．2MnO3纳米晶的制备与表征

用溶胶-凝胶法制备了La0.8Ba0.2MnO3纳米粉体材料,对样品的凝胶进行热差热熏和红外光谱分析,结果表明,凝胶的加热煅烧过程中可以分为脱吸附水、有机物分解、硝酸根分解和钙态矿形成四个阶段。X射线衍射分析表明它是单一的钙态矿结构,扫描电子显微镜分析表明粉体呈球形巍径约80nm。     

溶胶-凝胶法制备Na1/2La1/2Cu3Ti4O12粉体及陶瓷的结构与巨介电性研究

采用溶胶-凝胶法制备Na1/2La1/2Cu3Ti4O12 (NLCTO)粉体和陶瓷样品,探讨不同Ti4+浓度、pH值和水含量对NLCTO粉体和陶瓷结构的影响.结果表明在Ti4+浓度为0.75~1.0 mol/L,pH=0.3~1.3,[H2O]/[Ti4+]=11∶1的条件下制备的干凝胶在800 ℃预烧后,粉体分散程度较好,颗粒均匀.在获得优越NLCTO粉体基础上制备的陶瓷材料介电常数约可达到1.9×104以上,介电损耗降低到0.039.     

纳米CuO/CoFe2O4-TiO2模拟太阳光降解亚甲基蓝的性能

采用溶胶-凝胶法制备CuO/CoFe2O4粒子,并与P25复合制备纳米催化剂CuO/CoFe2O4-TiO2.通过模拟太阳光催化降解亚甲基蓝,对催化剂活性进行研究,采用SEM、TEM、XRD和UV-Vis DRS方法对催化剂进行表征.结果表明,CuO/CoFe2O4粒子均匀分散在P25微粒表面,平均粒径为60 nm.并...