卤水与白云石制备阻燃剂型氢氧化镁的实验研究

白云石经煅烧、消化后与卤水沉淀反应,得到阻燃剂型氢氧化镁,采用X射线衍射(XRD)、热重差热分析(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)等对产物进行表征.研究反应温度、卤水浓度、加料速率等因素对氢氧化镁纯度的影响.结果表明:在反应温度为60℃、卤水浓度1.0 mol/L,加料速率3 mL/min,得到纯度98%以上的片状氢氧化镁产品,可用作添加型阻燃剂.     

酸性高锰酸钾氧化苄醚混合物制备苯甲酸的实验研究

研究了以酸性高锰酸钾氧化苄醚混合物制备苯甲酸的方法。探讨了反应时间、温度、高锰酸钾用量、酸度等因素对苯甲酸产率的影响,通过正交实验法得到最优反应条件:6.5 g高锰酸钾溶解于150 mL水中,加入3 mL浓硫酸配成酸性高锰酸钾溶液,与2.5 mL的苄醚混合物(约3 g)反应,反应温度60℃;反应时间6 h,苯甲酸的产率可达到94.8%左右,纯度99.5%以上。     

N苯基马来酰亚胺合成新工艺研究

以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料,研究在催化剂作用下合成N苯基马来酰亚胺的新工艺,考察了原料配比、催化剂的选择及用量、温度等因素对反应结果的影响.合成N-PMI的最佳工艺条件为:顺酐与苯胺质量配比为1.06 1,催化剂用量为0.35(g/g中间体),反应温度为55℃,反应时间为4 h.在最佳工艺下产品收率可达92%以上.产品纯度可达99%以上.     

古龙酸母液制备草酸的正交试验分析

以古龙酸母液为原料,硝酸为氧化剂,在五氧化二钒和铁盐复合催化剂以及硫酸的助催化作用下合成草酸,采用正交试验研究反应时间、反应温度,硝酸用量,硫酸用量以及催化剂配比对草酸收率的影响.得到较优的制备条件:即反应温度55℃,反应时间7 h,古龙酸母液(质量分数15%)用量20 g,硝酸用量16.2 mL,硫酸用量6.0 mL,催化剂V2O5与Fe3+摩尔配比1∶20.草酸的平均收率为84.09%,纯度达99.50%,质量达到国家标准(GB/T1626-88)的工业一级品水平.     

α-联苯双酯的合成工艺优化

以3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯为原料,经溴化、环合、乌尔曼反应合成了α-联苯双酯(-αDDB)。该反应过程经改进后,符合准一步反应原则和不提纯原则。经正交试验得到的最佳实验条件:溴素用量6.8 mL,二氯甲烷175 mL,碳酸钾6 g,环合反应温度90℃,铜粉用量15 g,乌尔曼反应温度145℃。在此条件下,三步反应总收率达到66.1%,比目前工艺提高了8.7%,产品纯度达99%以上。     

以猪血为原料制备亚铁血红素肽工艺条件的研究

将猪血原料进行预处理后,采用中性蛋白酶对猪血进行水解,确定了制备亚铁血红素肽的最适工艺条件:酶加量为8 000 U/g,反应pH值为7.5,反应温度为55℃,底物质量分数为8%,水解时间为1 h.通过脱氧和添加抗氧化剂等方法保护亚铁离子,得到氨基酸、肽、胨和血红素的水解物,水解物经过超滤和冷冻干燥得到亚铁血红素肽粉.     

电池级超微细磷酸铁的制备

为了探索一种低成本的磷酸铁合成工艺,以硫酸亚铁为原料,经过硫酸亚铁氧化、碱式磷酸铁沉淀、碱式磷酸铁转化制备出电池级超微细磷酸铁.研究了硫酸亚铁氧化、碱式磷酸铁沉淀、碱式磷酸铁转化反应过程中反应温度、加料时间、磷酸浓度等因素对磷酸铁产品质量的影响.通过试验得到了合成磷酸铁的最佳工艺条件：氧化反应过氧化氢加料量为标准量的120%,加料时间50min,沉淀反应温度40℃;磷酸铵加料时间40min,转化反应温度90℃,磷酸浓度0.5mol/L.在此最佳工艺条件下制备出了平均粒径小于3.0μm的电池级超微细磷酸铁,元素分析表明产品中金属杂质含量均小于0.005%,硫含量小于0.022%,且磷铁比为1.01,产品磷酸铁纯度较高.X射线衍射分析结果表明未经高温处理的产品是一种无定形微细颗粒,而经过600℃高温煅烧后的产品结晶度高,晶型完美.     

反胶束体系萃取油莎豆蛋白的研究

对AOT/异辛烷反胶束体系萃取油莎豆蛋白的前萃工艺进行了研究,考察了加料量、萃取温度、时间、AOT质量浓度、W0、KCl浓度、pH对蛋白质前萃率的影响,通过单因素试验和均匀设计试验,得到前萃的最佳工艺条件为:加料量0.05 g/mL,AOT质量浓度0.12 g/mL,W0为16,KCl浓度0.02 mol/L,pH7,萃取温度40℃,萃取时间86 min.     

高取代度羧甲基松木纤维素制备工艺优化及表征

以松木纤维素为原料,氯乙酸钠为醚化剂,采用浓碱预处理,醚化过程中两次加碱法制备高取代度羧甲基松木纤维素。以单因素实验的方法对反应条件进行优化,探讨了浓碱预处理及醚化两阶段中碱浓度、温度、处理时间、固液比及醚化剂用量各因素对产品取代度的影响。结果表明其制备最佳工艺为:浓碱预处理为NaOH质量分数40%,固液比1g∶35mL,温度30℃,时间1.5h;醚化阶段工艺为NaOH的用量2g,氯乙酸钠的用量4.3g,固液比1g∶20mL。第一阶段加入质量分数50%的碱剂和70%的氯乙酸钠,温度35℃、时间1.5h,第二阶段加入剩余的碱剂和醚化剂,温度75℃、时间2h,在此条件下制得取代度高达1.237的羧甲基松木纤维素,并采用红外光谱和XRD对产物结构进行了表征。     

高取代度羧甲基松木纤维素制备工艺优化及表征

以松木纤维素为原料,氯乙酸钠为醚化剂,采用浓碱预处理,醚化过程中两次加碱法制备高取代度羧甲基松木纤维素。以单因素实验的方法对反应条件进行优化,探讨了浓碱预处理及醚化两阶段中碱浓度、温度、处理时间、固液比及醚化剂用量各因素对产品取代度的影响。结果表明其制备最佳工艺为：浓碱预处理为NaOH质量分数40%,固液比1g∶35mL,温度30℃,时间1.5h;醚化阶段工艺为NaOH的用量2g,氯乙酸钠的用量4.3g,固液比1g∶20mL。第一阶段加入质量分数50%的碱剂和70%的氯乙酸钠,温度35℃、时间1.5h,第二阶段加入剩余的碱剂和醚化剂,温度75℃、时间2h,在此条件下制得取代度高达1.237的羧甲基松木纤维素,并采用红外光谱和XRD对产物结构进行了表征。     

一种高压高可靠性开关电源控制芯片

为了增强电源系统的可靠性,提出一种高压高可靠性开关电源控制芯片,该芯片引入一种新型的故障保护电路,通过同时监测误差放大器（EA）输出和峰值电流信号来检测过流和短路等故障.当EA输出电压超过4.2 V或者峰值电压信号（由采样电阻得到）连续4个周期超过0.75 V时,保护电路会及时切断控制器,保护变换器免受损害,同时降低了电路损耗.芯片还集成了软启动、限流保护、过压欠压保护和脉宽调制/跳脉冲调制（PWM/PSM）模式切换电路,该芯片采用CSMC 0.5 μm 60 V BCD 工艺进行设计,已经成功流片.将该芯片应用于反激式转换器中,转换器可以将34～60 V的输入电压转化成5 V输出.测试表明：当故障发生时,控制芯片能够迅速切断控制器以保护整个转换器,而当故障消除后该控制器仍然可以自行重新启动;反激转换器最大输出电流为2.6 A,静态电流小于1 mA,最大效率为83.5%,线性调整率和负载调整率分别为0.02%/V和0.03%/A,具有良好的瞬态响应能力.     

一种高效、高增益比FlyBoost直流变换器

针对传统Boost与反激变换器在宽占空比条件下低效率的缺陷,提出一种高效率、高增益比FlyBoost组合变换器,详细分析了变换器的稳态工作原理。采用状态空间平均法,建立了变换器动态小信号模型并分析了漏感对组合变换器的影响,给出了小信号特征Matlab仿真波形。电路仿真结果证明了理论分析的正确性。     

纯棉高支高密府绸的无甲醛防皱整理

运用交联和沉积理论,以1,2,3,4-丁烷四羧酸BTCA为交联剂,并协同纳米弹性微粒的沉积作用,研究了纯棉高支高密府绸无甲醛防皱整理工艺.研究表明:BTCA用量在80～85 g/L、复合催化剂与BTCA用量比为(3.5～4.5)∶1时,整理织物的干湿回复角可达到250°～260°,DP达到3.5级,且对织物的白度基本无影响.     

一种新型高速精密机器人的弹性动力学研究

针对机器人机构的特点，将结构动力学中的固定界面子结构模态综合法与有限单元法相结合，进行了并联弹性连杆机器人机构的动力学分析，设计了一种新型两自由度高速精密平面并联机器人，通过数值仿真，计算出并联弹性连杆机器人机构的动态响应、固有频率及其对应的模态阻尼，并与实验样机的实测结果进行比较，表明了该方法的有效性。     

Preparation of gold nanorods of high quality and high aspect ratio

We report the synthesis of gold nanorods (NRs) by seed-mediated growth method. A small amount of different shapes such as triangles, hexagons and a large amount of rods are obtained by varying the proportion of seed to metal salt, adding NaOH to growth solution as well as using the seed solution of CTAB-capped agent. The gold nanorod (NR) formation yield is improved. Meanwhile, the growth mechanism of high yield gold NRs is discussed. The high quality single size NRs can be separated from polydisperse samples using surfactant-assisted nanorod self-assembly. The gold NRs synthesized were characterized by transmission electron microscopy (TEM) and UV-vis spectroscopy.     

混杂纤维高性能混凝土高温性能试验

针对目前高性能混凝土的防火、防爆裂性能低,采用低熔点及高熔点纤维混杂的方法,对高性能混凝土这方面的性能进行改善,试验结果表明,混杂纤维混凝土高温性能优越,拓宽了高性能混凝土的应用范围,利于推广.     

高硅矿高碱度烧结特性的研究

研究了高硅矿高碱度的烧结特性,通过试验发现,精矿粉：原矿粉：球团返矿为７：１：２,碱度在２．０,配碳量ｗ（Ｃ）＝０．０３５时,烧结矿具有良好的性能指标,烧结料中加入的ｗ（ＦｅＯ,皮）＝０．０８时,可提高烧结矿的品位,改善烧结过程。     

一种新型高速精密机器人的弹性动力学研究

针对机器人机构的特点,将结构动力学中的固定界面子结构模态综合法与有限单元法相结合,进行了并联弹性连杆机器人机构的动力学分析,设计了一种新型两自由度高速精密平面并联机器人.通过数值仿真,计算出并联弹性连杆机器人机构的动态响应、固有频率及其对应的模态阻尼,并与实验样机的实测结果进行比较,表明了该方法的有效性.     

混杂纤维高性能混凝土高温性能试验

针对目前高性能混凝土的防火、防爆裂性能低,采用低熔点及高熔点纤维混杂的方法,对高性能混凝土这方面的性能进行改善,试验结果表明,混杂纤维混凝土高温性能优越,拓宽了高性能混凝土的应用范围,利于推广.     

高碳高硬度冷焊焊缝韧性改善

在含碳０．６５％～０．７％的冷焊焊缝中,利用Ｎｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ及ＲＥ进行变质处理,可以使大量颗粒状碳化物早期弥散析出,使大量Ｃ元素被稳定在第二相,造成基体的“贫碳”,在冷焊快速冷却条件下得到低碳马氏体基体,从而在保证高硬度、良好耐磨性的条件下使焊缝焊态韧性及抗裂性得以改善。