气相色谱法快速测定三聚甲醛中甲缩醛、甲酸甲酯、甲醇、苯、二氧戊环含量

针对现行的测定三聚甲醛中甲缩醛、甲酸甲酯、甲醇、苯、二氧戊环含量的方法存在分析时间长、检出限较高等问题,采用气相色谱法,对气相色谱仪的柱温、载气流速等典型色谱条件进行了优化,并对方法进行了确认。结果表明,样品分析时间从23 min缩短至10.25 min;各个组分分离度均大于1.5,对称因子几乎接近于1;样品中甲缩醛、甲酸甲酯、甲醇、苯的检出限均为0.12 mg/kg,二氧戊环的检出限为0.10 mg/kg。     

蛋清源凝血酶抑制肽的纯化

为了制备安全性高、副作用小的凝血酶抑制肽,将蛋清Alcalase酶解产物经凝胶柱色谱Sephadex G-50凝胶柱色谱和半制备高效液相色谱纯化,旋转蒸发、冷冻干燥后经酶标仪法检测其抗凝血活性,筛选出高抗凝血活性的组分。结果表明:经Sephadex G-50纯化后的第4个组分即洗脱时间为35～40min的组分抗凝血活性最好,抑制率达到84.74%。将该组分通过半制备高效液相色谱纯化后得到12个峰,峰Ⅶ即洗脱时间为17.275～19.542min的组分活性最高,抑制率达到71.27%。     

静态顶空-气相色谱-质谱联用法同时检测涂层织物中的6种异味物质

采用静态顶空-气相色谱-质谱联用法对涂层织物中丙酮、甲苯、二甲基甲酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯6种异味物质进行了分析.方法采用DB-5石英弹性毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测.色谱进样口温度160℃,分流比8∶1,升温程序为初始柱温40℃,保持1 min,以1℃/min升温至45℃后再以20℃/min升温至85℃,保持2 min;以氦气为载气,流速0.6 mL/min.6种异味物质能够完全分离,线性良好,线性相关系数R2在0.990 2~0.999 0之间,最低检测限在0.008~0.189μg/mL之间,相对标准偏差RSD值小于4.84%.采用该方法对9种涂层织物进行了检测,操作简便、快捷,与嗅辨法相比该方法更加客观,可以应用于纺织品异味检测.     

毛细管气相色谱法分析甲基叔丁基醚中杂质

采用毛细管气相色谱技术,使用柱效较高的毛细管色谱柱0V—101,利用程序升温和分流进样法,通过实验选择最佳分析操作条件,成功地分离和鉴定了甲基叔丁基醚中各杂质组分。     

淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法

研究建立了淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱;乙腈-水为流动相,乙腈浓度梯度:0~12 min(20%~30%),12~20 min(30%~36%),20~30 min(36%~58%);洗脱时间:30 min;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:20μL。对淫羊藿水提物进行分离得到13个分离良好的色谱峰,并确认这13个峰具有淫羊藿黄酮类化合物的紫外特征吸收。以淫羊藿苷为标准品对这13个黄酮进行了定量分析。该方法分析时间短,精密度、稳定性和重现性良好,可用于淫羊藿水提物的质量控制。     

淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法

研究建立了淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱;乙腈-水为流动相,乙腈浓度梯度:0~12 min(20%~30%),12~20 min(30%~36%),20~30 min(36%~58%);洗脱时间:30 min;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:20μL。对淫羊藿水提物进行分离得到13个分离良好的色谱峰,并确认这13个峰具有淫羊藿黄酮类化合物的紫外特征吸收。以淫羊藿苷为标准品对这13个黄酮进行了定量分析。该方法分析时间短,精密度、稳定性和重现性良好,可用于淫羊藿水提物的质量控制。     

多维气相色谱在线分析轻烃芳构化产物的研究

对多维气相色谱(MDGC)法在轻质烃芳构化反应产物中烷烃、烯烃、芳香烃等组分的在线全组分分析方法进行了研究。根据待测产物中的典型组分选择了3根选择性不同的石英毛细管气相色谱柱(PE-1,PEG-20M,KCl/Al2O3-PLOT柱)组成多维分离。通过大量实验,优化了分析过程的色谱最佳条件,找准了六通阀的切换时间;系统采用1台气相色谱仪,双检测器,在线一次进样,通过六通阀切换技术,使待测组分经过3根不同选择性的毛细管色谱柱进行分离分析,得到三维色谱信息,结果令人满意;提出了对轻质烃芳构化反应产物进行在线全组分分析的方法,具有分离效果好、操作简便、稳定性好、全自动分析且速度快的优点,克服了传统的由两台仪器、两次单独进样分析气液相产物的操作繁琐的缺点。     

甲醇催化脱水产物的在线实时分析

提出一种用微反应色谱法研究甲醇气相脱水制备二甲醚的色谱分析流程,避免通常必须对反应产物中的易凝结的组分进行冷凝然后另行分析,在流程中连续分析同时得到气相和液相组分的定量数据,实现在线实时分析。流程首先用一个色谱柱将甲醇脱水产物中的水、甲醇、乙醇完全分离并与其他组分分开,在氢化钙转化反应器中,将已经分离的水、甲醇、乙醇依交转化成氢,用热导检测器测定,在串接的第2个色谱柱中实现其它组分的分离,并将其中的CO和CO2在加氢转化柱上转化成甲烷。第2色谱柱分离的组分用氢火焰离子化检测器测定。两个色谱柱和两个检测器的分析结果组成完整的甲醇催化脱水产物的色谱图,得到满意的定量分析结果。     

毛细管气相色谱法分析轻烃族组成

利用气相色谱快速、准确的分析特点 ,采用长 30m ,内径为 0 .2 2mm的OV - 1 0 1石英毛细管柱 ,对辽河油田轻烃组分进行了分析 ,使用Kov ts保留指数、纯物质、次甲基插入反应定性了所有组分。用归一化法测定了其中的各个族组成含量。计算出族组成的质量分数。改进了采用硅胶作固定相的柱色谱对轻烃族组成分析的不足。采用部分色谱纯物质考察了定量分析的准确度和精密度 ,其相对误差在 0 .371 %～ 2 .86 %。正构烷烃、异构烷烃、环烷烃、芳烃的质量分数分别为 30 .833%、2 4 .2 6 8%、4 2 .6 4 3%、2 .2 5 6 %。     

东北北豆根提取液的农药活性探讨

利用液液萃取及正-反相硅胶柱色谱交叉等手段,从中药北豆根块茎的粗提物中分离得到14个组分,并对分离组分进行几种植物病原菌的抑制活性实验.其中D4.2号组分对玉米大斑病菌及玉米弯孢叶斑病菌的抑制率最为明显,在浓度25μg/mL时,分别达到了78%和80%.     

色谱分析中分离度概念的探讨

<正> 问题的提出在色谱分析工作中,各种合造工作条件的送择均是为了在实验中得到良好分离的色谱图。其中各个组分是否能得到良好的分离,在色谱图上用相邻两峰的分离度来表示。这是因为分离度既考虑了色谱分离过程中的热力学因素,即两组分分配系数(或吸附能力)差别的大小,又考虑了组分分子在柱中运动时的动力学因素,即峰扩展情况。一般情况下,认为两组分的分离度(R)大于或等于1.5时,就可得到完全分离。但目前各种有关书籍中对分离度的定义不一致,这就使得我们在实验及教学中出现无所遵循的现象,为此有必要把这几种分离度的定义作以对比,以减少误差。     

高速逆流色谱分离黄柏中的小檗碱和巴马亭

用高速逆流色谱分离黄柏中的生物碱,以氯仿:甲醇:0.2mol/l盐酸(2∶1∶1)溶剂体系,上相为固定相,下相为移动相,流速2ml/min,仪器转速800r/min,进样量200mg,分离出了20.4mg巴马亭(组分I)、64.8mg小檗碱(组分II),经HPLC测定,组分I和组分II纯度均>99%,并由IR、1H-NMR和MS确定结构。说明高速逆流色谱分离方法可快速从黄柏中分离出小檗碱和巴马亭。     

气相色谱分析中色谱柱的制备及操作条件的选择

本文主要介绍了气相色谱柱的详细制备过程，并以环已烷、苯和甲苯的混合物的分离为例，选择了最佳的操作条件（载气流速和柱温）．同时从柱效率和分离度两方面考察了该色谱柱的柱性能。在选定的操作条件下，用该色谱柱分析六组分混合物得到了满意的结果。     

桑蚕茧丝中微量成分的研究

本文用柱色谱、薄层色谱与气相色谱—质谱联用技术,对桑蚕茧丝中的微量组分进行了分离和鉴定。发现其中包含有:萜类化合物、螺环化合物、烷烃、羧酸、酯类以及磺酰胺类等化合物。     

气相色谱法测定牛粪厌氧发酵液中挥发性脂肪酸

挥发性脂肪酸(VFA)是厌氧发酵反应运行的重要控制指标,确定一种准确、精密、简便、快捷的测试方法十分必要.实验采用GC-122气相色谱仪,N2000色谱工作站,有机担体402为填料,FID作为检测器,在柱温200℃,载气(N2)流量52.0 mL/min条件下对经过甲酸预处理后厌氧发酵液样品中的VFA进行了测定.结果表明,该方法分离效果好,各组分的回收率在94%~108%之间,变异系数小于3%,重复性好,且测试时间较短.     

气相色谱法分析蒙药白头翁多糖的单糖组分

将白头翁多糖经水解和乙酰化处理,采用气相色谱法分析多糖中单糖组分,得到白头翁多糖的单糖组分,白头翁多糖的单糖组分及摩尔比为M鼠李糖∶M阿拉伯糖∶M木糖∶M甘露糖∶M半乳糖∶M葡萄糖=10.22∶2.34∶0.45∶1.28∶2.41∶1.82.气相色谱条件:色谱柱为Thermo TR-5 ms,程序升温100℃10℃/min→150℃5℃/min→260℃、进样量为1μL,此检测方法用标准样品的积分面积和内标法分别进行了定量,内标物肌醇的标准曲线回归方程为Y=0.446X+0.057 5(r=0.999 0),回收率为103.04%,RSD为0.39%.     

高效液相色谱法测定金花茶中5种酚类物质的研究

用高效液相色谱法分析了金花茶提取物中没食子酸、儿茶素、表儿茶素、儿茶酚和绿原酸酚类物质的含量.色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-0.3%醋酸溶液,柱温25℃,流速1.0 mL/min,线性梯度洗脱,检测波长280 nm.在此色谱条件下,各组分均得到良好分离.     

二维液相色谱分离制备热毒宁注射液主要成分

通过结合动态轴向压缩工业色谱和制备型液相色谱,从热毒宁注射液中分离制备栀子苷、绿原酸和断氧化马钱子苷,对产物进行组分和纯度分析.以C18色谱柱(250 mm×1000 mm,10μm)为第一维色谱柱,流动相为乙腈水溶液;流动相为乙腈和体积比为0.1％ 甲酸水溶液的C18色谱柱(50 mm×250 mm,10μm)作为第二维色谱柱,检测波长均为238 nm,对3个化合物所在的3个组分进行进一步的分离,并评价正交度和峰容量.结果表明,该二维色谱分离方法具有856的峰容量和25％ 的正交度,并分离制备出纯度均在98％ 以上的3个化合物.制备型离线二维色谱可从热毒宁注射液中同时分离克级高纯度化合物,既可用于对照品,也可用于热毒宁注射液质量控制.     

高效液相色谱法测定百服宁、泰诺和散利痛中的扑热息痛含量

研究了用高效液相色谱对百服宁、泰诺和散利痛中扑热息痛的含量进行了定量分析的方法.确定色谱条件为:色谱柱ODS-C18反相柱;以甲醇-水为流动相,其比例对于百服宁、泰诺和散利痛分别为8:2,3:7和3:7;流速为0.8 mL/min;紫外检测波长为248 nm;结果表明,当扑热息痛浓度为0.010 0～0.080 0 mg/mL时,浓度与峰面积呈良好的线形关系(r为0.999 8～0.999 9),平均加标回收率对于百服宁、泰诺和散利痛分别为103.2%,98.6%,97.0%;相对标准偏差分别为0.35%,0.17%,0.17%.     

大豆异黄酮主要单体组分的分离方法

为了获得高纯度的大豆异黄酮单体组分，比较了3种不同柱层析法对大豆异黄酮主要单体组分的分离效果。结果显示，采用300～400目硅胶、洗脱体系为氯仿-甲醇(5：1，v／v)、流速为1．0ml／min，可以使染料木苷、大豆苷、染料木黄酮和大豆苷元4种主要单体组分得到分离；采用聚酰胺柱层析法，流速为1．0ml／min，用20％(v／v)甲醇作为洗脱液可以分离出含量为85．3％(w／w)的大豆苷，再用40％(v／v)甲醇洗脱可以分离出含量为87．0％(w／w)的染料木苷；采用LH-20葡聚糖凝胶柱，以90％(v／v)甲醇作为洗脱剂、流速为2．0ml／min，可以将染料木苷和大豆苷分离出来，其含量分别达到95．7％(w／w)和95．1％(w／w)。采用不同柱层析法可以使大豆异黄酮的4种主要单体组分得到有效分离。