钨铁中锑、铅、铋、砷的测定

钨铁中锑的测定方法要点: 试样经草酸和过氧化氢溶解后,赶尽过氧化氢,以酒石酸为络合剂,控制在8N盐酸溶液中,以二氯化锡还原,亚硝酸钠氧化,在1.5～2N的盐酸溶液中,五价锑(SbCl_3)~(-1)与孔雀绿生成三元络合物,以苯萃取比色。     

原子荧光法测定精锑中微痕量砷

提出了原子荧光法测定精锑中微痕量砷的方法。试样用硫酸溶解,氢氧化钠中和至酚酞变红,使基体锑沉淀与砷分离;取分离后液用硫脲一抗坏血酸将五价砷还原为三价进行原子荧光光谱法测定。该法分离锑的效果好,灵敏度高,快速、实用性强,相关系数0．998,测定范围：0．00005％一0．50％。投人生产2年,结果稳定、准确。     

火焰原子吸收光谱法测定湿法炼锑电解液中铜的含量

文章对酸性湿法炼锑过程中的电解液铜含量进行了分析。试样直接移取1mL,加盐酸-氢溴酸于低温加热溶解蒸干，取下稍冷加盐酸溶解残渣，在盐酸介质中采用火焰原子吸收光谱仪于波长324.7 nm处测定铜的含量，该方法省去了王水加热溶解蒸干后的预处理过程，缩短了试样分析时间，两者处理方法分析结果对比，基本吻合；该方法操作简便，分析结果稳定，能够满足湿法炼锑电解液中铜的含量分析，现已应用于某公司生产现场。     

原子吸收分光光度法测定锑原料中镉的含量

建立了对锑原料及精锑中镉含量的测定方法。试样采用王水溶解,用盐酸一氢溴酸赶锑,盐酸溶解残渣,在盐酸介质中采用原子吸收分光光度法于波长228．8nm处测定镉的吸光度。试验结果表明：该方法准确、可靠、简便、适用。方法的检出限0．0082μg/mL,相对标准偏差小于6％,回收率为93．0％～110．0％。     

氢化物-原子荧光光谱法测定锑矿石中汞

文章建立了氢化物-原子荧光光谱法测定锑矿石中汞的方法。试样用盐酸缓慢溶解,加硝酸进一步消解溶样,对测定条件、干扰进行了相关讨论。在仪器最佳条件下,方法的回收率为96.2%-102.7%,检出限为0.028 ng/mL,相对标准偏差（NSD,n=11）为2.63%-5.89%。该方法简便、快捷,有较高的灵敏度、准确度、精密度。适用于锑矿石中汞（0.0001%-0.010%）的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑锭及三氧化二锑中的砷

采用硫酸溶解锑锭样品,盐酸溶解三氧化二锑样品,用氢氧化钠溶液使Sb³⁺沉淀从而使基体锑与微量砷分离,通过加入硫脲-抗坏血酸将As⁵⁺还原成As³⁺,然后在原子荧光仪上测定锑锭及三氧化二锑中的砷。对氢化物发生条件进行考察,确定还原剂硼氢化钾的浓度为25 g/L、测定介质为20 %（V/V）盐酸、硫脲-抗坏血酸溶液用量为5 mL。共存元素干扰试验表明,沉淀后溶液中残留少量锑的干扰在加入1 mL酒石酸溶液后可以完全消除,而样品中其他杂质元素在加入硫脲-抗坏血酸溶液后不干扰砷的测定。方法的检出限为0.156 ng/mL 。对锑锭及三氧化二锑样品进行分析,相对标准偏差为0.95%～1.2%,测定值与国家标准方法的测定值相一致。     

原子荧光光谱法测定精锑中的砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定精锑中砷的方法。试料用王水溶解，通过加入酒石酸抑制基体锑的水解，用硫脲-抗坏血酸将As（V）还原成As（Ⅲ），从而不需通过化学分离，直接测定精锑中的砷。方法的检出限为0．210ng／mL，相对标准偏差（n=11）为2．58％。     

锡铅焊料中磷的测定

以硝酸分解试样，在硫酸介质中以盐酸—氢溴酸挥发除去锡、砷、锑、铅呈硫酸铅沉淀，再以钼酸钠喹啉沉淀，沉淀经过量的氢氧化钠溶解，稀硝酸滴定。     

锑鼓风炉渣中硅酸盐与锑的快速测定

试样用硝酸-氢氟酸溶解、稀释定容后,EDTA容量法测定氧化钙和氧化镁.三价锑离子与碘离子生成黄色络合物,据此比色测定锑.在用氢氧化锂-硼酸混合熔剂高温熔解的试样中,硅酸与钼离子形成硅钼黄杂多酸,还原硅钼黄为硅钼蓝后,GKF-Ⅳ型硅酸盐测定仪测定二氧化硅.氧化亚铁采用EDTA容量法测定,而三氧化二铝则用铜盐回滴法间接测定.该方法用于快速测定锑鼓风炉渣,结果满意.     

硫化钠还原-硫酸铈滴定法测定含锑金精矿中锑

以甲基橙作指示剂采用硫酸铈滴定法对含锑金精矿中锑进行测定时,若样品中铁含量较高,则溶液中Fe?的颜色会对终点颜色变化产生严重干扰,使终点判断较为困难。经过多次试验发现,采用亚甲基蓝-甲基橙作指示剂能够消除Fe?对滴定终点的干扰,使终点颜色变化敏锐。据此,实验采用硫酸和硫酸钾溶解样品,用硫化钠将Sb(V)还原为Sb?,在盐酸介质中,加热溶液温度至70~90℃,以亚甲基蓝-甲基橙为指示剂,建立了硫酸铈滴定法测定含锑金精矿中锑的方法。采用实验方法对含锑金精矿实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%,锑的加标回收率在99%~102%之间。将实验方法应用于含锑金精矿实际样品中锑的测定,所得结果与国家标准方法 GB/T 15925—2010的测定值相吻合。     

EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋

对采用盐酸、硝酸和高氯酸溶样方式能溶解铋精矿而不能溶解成分较为相似的锑铋精矿的原因进行了探讨。采用X射线衍射仪(XRD)分别对铋精矿和锑铋精矿进行物相分析,结果表明造成锑铋精矿溶解不完全的原因可能是锑铋共生矿物的不完全溶解。针对这一问题,实验对该溶样方法进行了改进,采取盐酸、硝酸和高氯酸预溶解样品,高氯酸冒烟后补加3次盐酸和氢溴酸继续溶解样品的方法进行溶样。实验表明,采用改进后的方法溶解锑铋精矿样品,所得样品溶液中均有少许灰色不溶渣,但无黑色不溶物。采用焦硫酸钾熔融-酸溶法处理灰色不溶渣后用原子吸收光谱法(AAS)对其中铋进行测定,经计算,灰色不溶渣中铋含量与样品中铋含量的比值不大于0.2%,即灰色不溶渣中的铋可忽略不计。据此,采用上述改进方法进行溶样,建立了EDTA滴定法测定锑铋精矿中铋的方法。对样品量进行了优化,最终选择样品量为0.3g。探讨了锑铋精矿样品中高含量锑对测定的干扰,结果表明,样品中大部分的锑已在溶样过程中挥发出去,而留在样品溶液中的锑也不干扰测定。将实验方法应用于锑铋精矿样品中铋的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%~0.47%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值相吻合。     

锑矿氯化浸出液中Fe（Ⅱ），Sb（Ⅲ）和Sb（Ⅴ）的测定

本文报道在辉锑矿氯化浸出液中,不同价态离子共存时测定Ｆｅ（Ⅱ）,Ｓｂ（Ⅲ）和Ｓｂ（Ⅴ）的分析方法。即先将一份试液在稀硫酸介质中测Ｆｅ（Ⅱ）,再转为盐酸介质测Ｓｂ（Ⅲ）;另一份试液在ｐＨ１．０～１．５使锑离子水解与干扰离子分离,测定总锑量,用差减法求出Ｓｂ（Ⅴ）含量。测定都采用硫酸铈标准溶液滴定。本法应用于锑矿氯化浸出液中Ｆｅ（Ⅱ）,Ｓｂ（Ⅲ）和Ｓｂ（Ⅴ）的分析,具有干扰少,准确,简便的优点。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定钨精矿中锑量

本方法采用氢化物发生原子荧光光谱法测定钨精矿中锑量。经实验确定了测定锑量的最佳分析条件:试样经硫酸-硫酸铵分解,用柠檬酸在氨性介质中络合钨、铁、锰等,用抗坏血酸预还原五价的锑到三价,样品溶液在15%的酸度中,经流动注射-氢化物发生器与原子吸收分光光度计联用测定锑量。该方法具灵敏度高,准确性好,快速简便,干扰元素少等优点。检出下限可到0.001%锑量。     

火焰原子吸收光谱法测定锑矿石中锑

锑矿石中锑含量是进行矿床评价和工业选冶试验的重要指标，准确测定锑矿石中锑含量具有重要的指导意义。分别加入硫酸、硝酸冒硫酸烟溶解样品，利用柠檬酸可与锑形成络合物的特性，用柠檬酸-盐酸混合酸加热煮沸提取锑，解决了锑易在盐酸中水解从而导致测定结果偏低的难题，使用空气-乙炔火焰，以231.147 nm为测定波长，建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锑矿石中锑的方法。锑矿中往往伴生砷和硫，砷的干扰试验表明，其对测定的干扰可忽略不计，而硫因与提取液中的盐酸反应生成硫化氢气体逸出也不干扰测定。按照实验方法对锑矿石成分分析标准物质进行处理，分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱法对试液中锑进行测定，结果表明，FAAS测定值与认定值基本一致，ICP-AES测定值比认定值偏低，这可能与ICP-AES雾化器进样毛细管管径比FAAS小，试液中残存的少量硫酸粘附在雾化器进样毛细管内侧，导致试液的提升量变小有关。在优化的实验条件下，锑质量浓度为2～10μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系，其相关系数为0.999 6,方法检出限为0.1μg/g,定量限为0.3μg...     

双氧水处理-连续滴定法测定铜电解液砷锑

为解决铜电解液中砷锑铋之间复杂化学反应所引起的砷锑分析误差大的问题,在含砷锑矿石的砷锑连续滴定方法基础上,模拟了铜电解液中砷锑的存在环境,开发出适合于铜电解液砷锑测定的双氧水预处理 连续滴定法。首先采用适量双氧水消除As,Sb对砷锑分析结果的影响,再依次加入硫酸和硫酸肼两次冒浓烟至瓶颈,冷却后于盐酸介质中,以次甲基兰 甲基橙为指示剂,先用硫酸铈标准溶液滴定Sb,再用溴酸钾标准溶液滴定As。实验表明,连续滴定法中,适宜的硫酸加入量为20 mL,发烟时间为5 min,滴定锑时的盐酸浓度为43 mol/L,温度为70 ℃,滴定砷时的盐酸浓度为18 mol/L,温度为80 ℃。采用本方法分析合成铜电解液,砷、锑的回收率分别为96 %和104 %。采用该方法分析铜电解生产线上铜电解液,测得结果与原子吸收光谱法吻合,相对标准偏差（n=6）小于12%。     

火焰原子吸收法连续测定水铜中的锑,铋

试验在４％的盐酸。硝酸（３＋１）混合介质中，以酒石酸络合锑，铋；直接采用原子吸收光谱仪于２１７．６ｎｍ、２２３．１ｎｍ处连续测定锑，铋。方法快速准确，适合于冰铜中２％以内锑，铋量的测定。     

EDTA滴定法测定铝锰镁合金中铝和镁

以盐酸溶解高氯酸冒烟使试样溶解后,加入过量的氢氧化钠使镁、铁、锰生成氢氧化物沉淀,过滤与铝分离。定容,移取部分加入过量EDTA,在pH4左右,加热煮沸3 min,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,然后加入氟化钠,再用硫酸铜标准溶液滴定取代出的EDTA,求得铝量。将过滤出的镁、铁、锰等氢氧化物沉淀,溶解并控制酸度,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁量。     

锑酸钠中锑量的准确测定

提出了锑酸钠样品锑量测定中的还原剂的改进,用滤纸作为还原剂,将五价锑还原至三价锑,然后在盐酸介质中用硫酸铈标准溶液滴定。加标回收率为99%~101%,精密度好、测定准确、可靠。     

胶体锑氧制备研究

用三氧化二锑直接氧化制备了五氧化二锑胶体（０．０１－０．００１μｍ）。该方法具有工艺技术和设备简单，成本和能耗低，无污染，制品纯度高等优点。     

铬酸钡沉淀分离硫酸亚铁铵滴定法测定硅铝钙钡合金中钡

试样溶解后,以Ca-EDTA溶液掩蔽铁、铝等干扰离子,在pH值5.5～5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液介质中,加重铬酸钾溶液使钡生成铬酸钡沉淀,过滤使钡与钙、铁、铝等干扰离子分离。用盐酸溶解铬酸钡沉淀,在硫磷混酸介质中,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试样由紫红色转变为浅黄棕色为终点,根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,计算钡的百分含量。