离子液体顶空微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

采用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([Bmim]BF4)作萃取剂,顶空液相微萃取法富集水中苯系物,气相色谱法测定。考察了不同萃取温度和时间、样品体积、单液滴体积和盐析效应对结果的影响。苯、甲苯、二甲苯检出限分别为0.030μg/L、0.147μg/L、0.180μg/L,结果表明所用离子液体可有效富集水中痕量苯系物。     

顶空-气相色谱法检测饮用水中的苯系物

对顶空毛细管气相色谱测定水中7种苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯）的可行性进行试验,通过实验选择气液相之比、顶空平衡温度以及顶空瓶的体积,提高方法的稳定性和结果可靠性。     

气相色谱法测定环境中苯系物

本文简述了苯系物对环境及人体健康的影响以及在测定环境中苯系物时的样品采集和处理方法。介绍了测定苯系物常用的色谱柱,列举了多种环境样品中苯系物色谱图。最后指出了深入开展苯系物监测方法研究的方向。     

浅析气相色谱法测定废水中苯系物

气相色谱法测定苯系物,具有精密度和准确度都较高,适用于检测水中苯系物的含量。研究表明采用升温程序比采用恒温几种物质分离效果更好,并且可得到满意的峰形。采用分流进样要比不分流进样效果好。     

探讨吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中苯系物

吹扫捕集气相色谱法测定饮用水中的苯系物无需进行萃取等繁琐的样品前处理,操作简单灵敏。本文在设定的色谱和吹扫条件下,苯系物各组分线性方程的相关系数均大于0.9990,方法检出限在0.10～0.21μg·L-1,加标回收率在97～102%之间,适用于饮用水低浓度挥发性苯系物的测定。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物

吹扫捕集技术富集水中的苯系物可省去繁琐的溶剂萃取步骤,提高样品加标回收率。用吹扫捕集-气相色谱法测定水中7种苯系物,当水样进样体积为5mL时,方法检出限为0.5～2.1ug/L,用该方法对实际水样中的7种苯系物进行测定,回收率为95.0%～105.8%,测定结果的相对偏差均小于4%。     

盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定实验室废水中7种苯系物

采用三氯甲烷作为萃取剂,氯化铵作为盐析剂,建立盐析微萃取-气相色谱-质谱法测定有机实验室废水中甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯的分析方法。当三氯甲烷用量为25μL,氯化铵用量为0.2 g,5 000 r/min下离心分离5 min时,1 m L水样中的苯系物能很好地被三氯甲烷萃取出来,富集倍数为40倍。色谱条件为:DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),进样口温度220℃,载气为氦气,流量1 m L/min,分流比30∶1,进样量1μL,程序升温为:初始45℃保持3 min,3℃/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min。质谱条件为:电子轰击离子源(EI),电子能量69.9e V,离子源温度240℃,四级杆温度150℃,电子倍增器电压1 741 V,采样深度1.5 mm,溶剂延迟3.5 min。在优化萃取和测定条件下,各组分的质量浓度在0.4~80μg/L内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.992 5,各组分的检出限范围为0.01~0.5μg/L。对成都理工大学有机实验室中废水进行测定,能有效检出所含苯系物,同时做加标回收实验,回收率在92.92%~102.1%之间,相对标准偏差(n=5)在1.9%~4.5%之间,测定结果令人满意。     

超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法测定水体中7种苯系物

采用正己烷为萃取剂,乙腈为乳化剂,建立超声辅助-乳化液液微萃取-气相色谱法(USA-ELLME-GC)检测水中甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、1,3,5-三甲苯,1,2,4-三甲苯的分析方法。当萃取剂正己烷为150μL,乳化剂乙腈为400μL,超声时间为12 min时,50 m L水溶液中苯系物被成功萃取到正己烷中,富集倍数达到333倍。色谱条件为:DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱,进样口温度220℃,检测器(FID)温度250℃,程序升温(初始45℃保持3 min,3°C/min升温至70℃,再以30℃/min升至200℃保持2 min),氢气流量10m L/min,尾吹气流量30 m L/min,分流比30∶1。在优化的萃取和色谱条件下,7种苯系物在0.08~1.00 mg/L浓度范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均0.9980,方法检出限为0.005~0.01 mg/L,质量浓度均为0.10 mg/L的苯系物的7次前处理及测定结果相对标准偏差RSD为1.5%~4.7%。建立的方法应用于学校内湖水和实验室废水中7种苯系物的测定,平均回收率为86.5%~110.4%,测定结果满足分析化学痕量分析要求。     

固相微萃取——气相色谱法测定污水中的苯系物

采用固相微萃取(SPME)和气相色谱(GC)技术对污水中苯系物进行了分析测定.针对要检测的几种苯系物,采用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为固相微萃取(SPME)装置的固相涂层,并对SPME的参数进行了优化.本方法的重复性好,相对偏差＜5%;线性范围较宽,在0.10～10.0μg/L浓度范围;色谱峰面积与溶液浓度具有良好的线性关系,相关系数＞0.997;检测限均低于0.07μg/L;回收率为88.3%～114.0%.     

喷漆作业排放气体中苯系物的气相色谱测定

通过对喷漆作业气体样品中不同浓度苯系物的测定,建立热解吸气相色谱法,优化了气相色谱的操作条件,提出了保证测定质量的技术关键。适．用于污染源排放气体中苯系物的测定。     

直接采样—气相色谱法测定“三苯”废气净化治理效率

本文从采样控制、样品测定和结果评定三个关键环节入手,提出了一种直接采样——气相色谱法测定“三苯”废气净化治理效率的简便、易行又较为可靠的方法。     

毛细管气相色谱法测定冰片中有机溶剂残留量

本文建立了毛细管气相色谱法同时检测冰片中“三苯”残留量。无水乙醇作为溶剂直接进样分析。在0.88~8.8μg/ml范围内,峰面积与三苯浓度之间呈良好的线性关系(R>0.9995)。平均加标回收率分别为98%(苯)、103%(甲苯)、102%(对-二甲苯或间-二甲苯)、102%(邻-二甲苯)。检出限分别小于0.88μg/kg(苯)、0.88μg/kg(甲苯)、0.87μg/kg(对-二甲苯或间-二甲苯)、0.87μg/kg(邻-二甲苯)。精密度(RSD)均小于5%。     

顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中有机溶剂的残留

目的:本文建立顶空气相色谱法测定头孢曲松钠样品中残留溶媒含量的方法。方法:实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱(30m×0.25mm×1.0μm);载气:氮气,流量1.2mL/min;柱温(程序升温):初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系(r0.999),加标回收率为97%～104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论:本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松钠中残留溶媒的分析确证。     

采用高效液相色谱法测定PET瓶装饮用水中双酚A及其迁移量

目的建立基于高效液相色谱技术的双酚A分析方法,用于快速准确检测襄阳市售5种PET瓶装饮用水塑料包装中的双酚A含量及其在饮用水中的迁移量。方法样品经前处理后,采用高效液相色谱-紫外检测器方法分离检测,选择ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),流动相为甲醇-乙酸铵溶液(体积比为50∶50),柱温为30℃,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm。结果双酚A的检出限为0.004μg/mL,在0.02μg/mL质量浓度条件下的相对标准偏差为4.32%,在线性浓度为0.01～200μg/mL内的检测信号与双酚A浓度具有良好的线性相关性(r20.9999),方法分析性能满足国标限量要求。襄阳市售主要品牌PET瓶装饮用水包装中虽均含有一定量的双酚A,但饮用水中未检出双酚A。PET包装中双酚A在0.4,4,40μg/g等3个加标水平的回收率为70.30%～113.00%,饮用水中双酚A在0.1,1,10μg/g等3个加标水平的回收率为90.00%～119.00%,加标回收结果良好。结论此方法简便、准确、高效,适用于PET瓶装饮用水包装中双酚A含量及迁移量的分析。     

温室气体监测用四氟化碳标准气体气相色谱分析方法及定值方法的研究

叙述了温室气体监测用四氟化碳(CF4)标准气体气相色谱的实验方法和条件,给出了气相色谱分析方法的精密度和实验结果。该方法重现性好,分析结果准确可靠。     

气相色谱法同时测定生活饮用水中五种菊酯类农药残留量

以正己烷为萃取剂,采用毛细管气相色谱法同时测定生活饮用水及水源水中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯五种拟除虫菊酯类农药残留量。测定结果的相对标准偏差为1.4%～2.0%。回收率为81.5%～93.0%。通过实样分析验证了方法的适用性。     

CS2萃取毛细柱气相色谱法测定焦化厂区空气中的苯

活性炭富集采样,CS2萃取,毛细柱分离,FID检测,测定焦化厂区空气中苯。在选择的色谱条件下,可以将苯系物样品中的苯、甲苯、乙苯、间、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等色谱峰分开,从而实现各组分的单独测定。实验表明,CS2对苯的萃取效果可靠。充分利用标准物质,探讨了该方法的准确度和灵敏度,在较宽的浓度范围内(0.33-50.7μg/mL),可以对焦化厂区空气中的苯进行直接测定,为管理打下基础。     

气相色谱法分析高纯二氧化碳中总烃

采用气相色谱法测定食品添加剂液体二氧化碳中总烃,方法简单,准确快速。     

食品级二氧化碳中苯含量气相色谱分析方法的研究

实验采用气相色谱法分析二氧化碳中的痕量级组分气体——苯。主要影响因素有进样口温度、毛细柱温度、检测器温度、毛细柱流速、尾吹,对各项优化后测得精密度为0．2％,线性误差不大于±2％。该方法快速、准确,可应用于该标准物质的分析定值。     

气雾杀虫剂中氯氰菊酯的毛细管气相色谱内标法测定

氯氰菊酯属于高效、中等毒性的菊酯类农药,常用于配制卫生杀虫剂,开展简便、快速测定具有现实意义。本文设计了罐装气雾杀虫剂样品的取样方法,探讨了影响毛细管气相色谱内标法测定结果的影响因素,最佳测试条件:分流比50:1、载气流量1mL/min、氯氰菊酯与内标物质量比0.25~3.0,从而成功进行了罐装气雾杀虫剂样品定性、定量分析。氯氰菊酯4对异构体分离良好,25min出峰完毕。氯氰菊酯含量为0.245%,相对标准偏差2.2%,3个添加水平的平均回收率为101.7%~103.2%,方法的检出限为4g/L。研究结果对产品质量控制具有参考价值。