纳米钨粉生产工艺研究

探讨以APT为原料生产纳米钨粉的工艺流程及生产工艺．以APT为原料在高温、湿氢、弱还原的条件下制取优质紫钨;紫钨经还原炉在工艺条件：还原温度650-750℃、装舟量0．25-0．50kg、推舟速度10-20min／舟、氢气流量为40-60m3／h、氢气露点-70--60℃下可制备BET平均粒径为0．03-0．06μm的纳米级超细钨粉,并对影响紫钨还原的各种工艺参数进行了分析．结果表明：在合适的工艺条件下传统工艺也可以制备出纳米级超细颗粒钨粉．     

Fe-Cr-W复合氧化物粉末共还原工艺研究

通过H2-CO共还原法对Fe-18Cr-9W复合氧化物粉末进行还原，控制还原工艺的参数制得纳米级Fe-18Cr-9W复合粉末。采用XRD对粉末进行物相分析，并计算晶粒尺寸；采用高倍SEM观察粉末形貌；对复合粉末的费氏粒度、比表面面积、氧含量等进行测定与分析，研究还原温度和还原时间对粉末性能的影响。结果表明：当还原温度高于650℃时制得的复合粉末由Fe和Fe-（Cr，W）两相组成；粉末颗粒呈球形或近球形：还原温度和还原时间都对Fe-18Cr-9复合粉末的性能有显著影响，当还原温度为700℃，还原时间为90min时。制备的颗粒为平均费氏粒度低于0．58μm。平均BET粒度小于80nm，晶粒粒径小于50nm，粉末氧含量小于0．14％的纳米级Fe-18Cr-9复合粉末。     

纳米级WO3粉的还原动力学特征

在一定的温度和氢气流量条件下，用热分析天平精确测量WO3还原反应过程中，不同时间的质量变化，并用X射线衍射分析（XRD）进行物相鉴定，绘制绘米级WO3（粒径≤50nm)的还原动力学曲线，分别讨论了由WO3制备WO2．90及由WO2．90制备W粉两阶段的还原动力学特性，试验结果表明；纳米级WO3粉可在4900℃，37min完全被还原为WO2．90（蓝钨），而WO2．90则在750℃，45min完全被还原为W粉，TEM观测表明，W粉粒度小于80nm.     

氢气还原(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的物相变化研究

以喷雾干燥法制备的（W，Ni，Fe）复合氧化物粉末为原料，在300～800℃间的不同温度点保温90min的条件下用氢气进行还原。分别采用X射线衍射仪和高倍扫描电镜对还原粉末进行了物相分析和形貌观察，并用TC-436氮／氧分析仪对还原粉末的氧含量进行了测试。结果表明：在300～350℃时，出现Ni相：400～450℃时，出现Fe相；在450℃时出现γ-（Ni，Fe）相；500℃时出现W相；600℃时形成稳定的W相和γ-（Ni，Fe）相；在300～650℃间氧含量随温度的升高由20．77％降至0．46％，并在700～800℃基本平衡在0．20％左右。     

机械-化学合金化法制备微纳米Fe-Co-Cu预合金粉

本文采用机械-化学合金化法制备了微纳米Fe-Co-Cu预合金粉,研究了球磨时间、还原时间和温度对还原粉末粒度、还原率的影响。实验结果表明,采用机械-化学合金化法,在球磨时间为2 h,助磨剂(无水乙醇)含量为100 m L的条件下所得前驱体粉末粒度分布窄,成分均匀;前驱体在650℃的氢气气氛条件下还原60 min可制得粒度均匀,氧含量低的微纳米Fe-Co-Cu预合金粉末。     

直接还原碳化法制备超细WC-Ni-Fe合金粉的研究

采用超声喷雾热转换法制取的（WO3J－NiO-FeO）纳米级复合氧化物粉末为原料,按WO3＋C→WC＋CO的基本反应进行直接碳化,制备超细WC－Ni-Fe纳米级合金粉。在碳化过程中,用DSC、XRD、SEM等分析手段,研究了氢气与氮气对直接还原碳化反应温度、反应历程以及粉体物相和粒度的影响。 结果表明,在氢气气氛下,直接还原碳化温度明显低于氮气气氛（约低170℃）;无论在氮气或氢气气氛下,直接还原碳化过程均由前期的还原过程（WO3→WO2．72→WO2→W）和后期的碳化过程（W C→WC）组成;所制备的合金粉体粒度小于200－300nm。     

草酸氧钒热分解制备纳米VO2及粉体表征

研究了一种在350 ℃分解草酸氧钒前驱体(VOC2O4·H2O,草酸还原工业V2O5粉的产物)来制备纳米VO2粉末的方法.采用TG-DSC、XRD、TEM及电阻-温度仪等测试手段对所得粉末进行了测试分析,实验结果表明:所得VO2粉末呈结晶态,组分单一,粒径为80～120 nm,相变温度为68.5 ℃,电阻突变量约3个数量级.     

超纯铁精矿粉直接还原制备超细铁粉

将超纯铁精矿粉气流粉碎到微米级,用氢气直接还原制备超细铁粉,利用正交实验法研究还原温度、时间、氢气流量等工艺参数对还原率的影响。结果表明:对超纯铁精矿粉还原率的影响程度从大到小依次为温度、时间、氢气流量,综合考虑生产成本,确定最佳的还原工艺参数为温度780℃、时间60 min、氢气流量0.3 L/min。在此工艺条件下得到的超细铁粉,全铁含量为98.58%,氢损0.45%,酸不溶物含量为0.19%,其化学成分符合粉末冶金用铁粉标准,一次粒度小于5μm。     

超细氧化铁低温还原工艺研究

研究了超细氧化铁低温氢气还原制取超细铁粉的工艺。用高能球磨获得的不同粒度的氧化铁粉末在氢气气氛下进行低温还原,利用氮氧分析仪测定氧含量,计算氧化铁粉末的还原率,分析各因素对还原率的影响,并进行比较分析,得出最佳的还原工艺参数为:还原温度为700℃,还原时间为60 min,氧化铁粉末平均粒度为0.8μm,氢气流量为1.0 L/min。     

VO2 纳米粉末的无机溶胶-凝胶法合成及表征

采用V2 O5粉末为原料 ,应用无机溶胶 凝胶法制备VO2 纳米粉末 ,通过对制备过程及相关产物的DSC ,TGA ,XRD和TEM的测试分析 ,揭示出本方法中V2 O5向VO2 的物相转变过程 ,发现V2 O5凝胶粉末在真空条件下于35 0℃开始分解 ,达 110 0℃时还原成VO2 ,其颗粒粒径介于 5 0～ 70nm。     

H2O2氧化水热晶化法制备超细钨粉

通过H2O2氧化工业级钨粉颗粒制备出纳米级WO3粉体,采用两段还原法对所得的产物进行氢还原后得到超细钨粉。用XRD、SEM、BET等对所得产物进行了一系列的表征。结果表明:工业级钨粉经氧化水热晶化处理后所得产物为单斜相WO3,平均粒径约为60 nm;将制得的WO3在氢气氛下还原,800℃下保温45 min后得到颗粒分布较窄、平均粒径约150 nm的立方相钨粉。当还原温度升高至900℃时,所得的钨粉颗粒明显长大,部分粒径长大至2~3μm,但颗粒的球形度更好。     

冷镦钢冶炼用新型复合脱氧剂的研究

用1kg MoSi₂炉实验研究了成分(%)为≤0.08C,≤0.06Si,≥0.02Al的SWRM6冷镦钢用2.5kg/t Al块+2.5kg/t 复合脱氧剂包芯线或5.0kg/t AlMgFe块脱氧后钢中溶解氧含量-[O]和夹杂物成分的变化。结果表明,在1873℃钢中初始溶解氧为600×10^-6~850×10^-6时,Al脱氧30min后,[O]为6×10^-6~17×10^-6,再经喂复合脱氧剂包芯线30min后,除喂FeCaAl线的炉次[O]较高为13×10^-6,喂FeSiMgBaCaAl、FeMg-CaAl、FeCa线炉次的[O]均达到3×10^-6~4×10^-6。单用70%~80%Al-10%~15%Mg-Fe合金脱氧30min后的炉次的[O]即达到4×10^-6。典型夹杂物分析表明,用AlMgFe合金脱氧产生较大颗粒夹杂物,易上浮排除。     

LF软吹时间对硅脱氧弹簧钢氧化物夹杂控制影响

 对于一些采用硅锰脱氧冶炼工艺的特殊钢,为保证钢水洁净度,常会选择较长时间的LF软吹处理,导致过程能耗增加。通过工业试验,借助FEI Explorer 4自动扫描电镜检测,研究不同LF精炼软吹时间对硅脱氧弹簧钢55SiCr铸坯氧化物夹杂成分、数量的影响;并采用夹杂物极值统计法,对比评价不同LF精炼软吹时间对应成品盘条横截面最大夹杂物尺寸控制情况。结果表明,在LF软吹10 min与软吹40 min 两种工艺条件下,铸坯中尺寸大于5 μm的氧化物夹杂成分接近,均在CaO-SiO₂-Al₂O₃相图中假硅灰石、钙长石和钙铝黄长石共晶低熔点区,其中软吹10 min工艺铸坯氧化物夹杂组成落入低熔点区的数量所占比例更大。LF软吹10 min与软吹40 min铸坯中尺寸大于5 μm的氧化物夹杂数量密度分别为11.70个/100 mm2和14.59个/100 mm2,尺寸大于15 μm 的氧化物夹杂数量密度分别为0.53个/100 mm2和1.65个/100 mm2,LF软吹10 min工艺铸坯大尺寸氧化物夹杂数量密度略低于LF软吹40 min工艺。当预测面积为30 000 mm2时,两种LF软吹时间对应成品盘条横截面最大夹杂物尺寸分别为27.1 μm和28.1 μm,盘条最大夹杂物尺寸控制无显著差别。结合硅锰脱氧钢中大尺寸低熔点CaO-SiO₂-Al₂O₃系夹杂物主要源自钢包渣乳化卷入,具有与钢水和氩气泡界面接触角很小、难以通过吹氩上浮去除的特点,建议硅锰脱氧钢LF软吹过程按短时间快节奏进行控制。     

国产无汞锌粉的现状及展望

介绍了国产无汞锌粉的基本情况，并以市场进行分析和预测。指出生产能力相对过剩，市场供大于求，价格呈下跌趋势；国产无汞锌粉整体质量水平与国外产品仍有差距，市场占有率偏小，进一步提高产品质量，降低成本，国产无汞锌粉将有美好的前景。     

Magnesium-thermal preparation of niobium powders

Several versions for the preparation of niobium powders by the reduction of niobium pentaoxide with magnesium are studied. The reaction in a powder mixture of the charge components is found to be explosive. The process occurs without explosion when the reduction is carried out in two stages and vaporous or liquid magnesium is used with periodical loading of portions of a pentaoxide powder. Niobium powders with a specific surface up to 25 m²/g are obtained in all versions. The specific charge of capacitor anodes prepared from the additionally deoxidized powders reaches 130000 μFV/g.     

碳酸氢铵沉淀法制备氧化铈抛光粉

利用碳酸氢铵做沉淀剂制备氧化铈抛光粉,通过L16(44)正交试验,研究了温度、硝酸铈浓度、滴加速度和搅拌速度对氧化铈粒度和比表面积的影响。得到的最佳粒度制备工艺条件为:温度60℃、硝酸铈浓度50g/L、搅拌速率500r/min、滴加速度50mL/min。并对最佳制备工艺条件下制取的抛光粉进行粒度、形貌和抛蚀量进行研究。     

微镁脱氧时间对钛脱氧钢夹杂物特征的影响

先将C-Mn钢在1600℃下钛脱氧15min,然后再加入MgSi合金脱氧不同时间,最后对脱氧后试样进行淬火冷却.采用ASPEX Explorer夹杂物电镜/能谱自动分析仪研究了微镁脱氧时间对钛脱氧钢夹杂物尺寸分布、成分及形貌的影响.随着微镁脱氧时间的增加,夹杂物粒子数量逐渐减少,尺寸有所增加,夹杂物粒子尺寸分布符合正态分布;富MgAl₂O₄及TiO_x复合夹杂物聚合上浮,夹杂物类型由富MgAl₂O₄、MgO和TiO_x转变为富MgAl₂O₄和MgO复合夹杂物.另外,减少镁脱氧时间有益于提高单位体积夹杂物粒子数量以及获得细小的富MgAl₂O₄、MgO及TiO_x夹杂物粒子铸态试样.      

Reduction and decarburization during the annealing of atomized cast iron powder with converted gas in brovary powder metallurgy factory industrial furnaces

Conclusions An investigation into kinetics of reduction-decarburization annealing in industrial reduction furnaces employing a converted gas (CO₂/CO = 0.41 and 7–9% H₂O) countercurrent has demonstrated that, to obtain satisfactory and stable results in a short time of annealing at 900–1000°C with an atomized cast iron powder of O/C ratio 1.9–2.2, the heating of the powder to the required annealing temperature should be performed at a rate not exceeding 9 deg C/min.Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, No. 11(179), pp. 90–92, November, 1977.     

80t LF精炼特殊钢的热态返回渣的循环应用

首钢精炼82B、40Cr、20CrMnTi、60Si2Mn等钢种采用LF循环利用热态返回渣工艺。LF使用热态还原循环渣精炼特殊钢时,补加合成渣（或活性石灰）200～400kg/炉,适当增加电石消耗量,并用铝粒、电石、硅铁粉对渣脱氧。生产实践表明,采用该工艺使精炼脱硫率达到50%以上,LF后钢水氧活度≤10×10^-6,并使LF造渣料-合成渣减少5kg/t_钢,埋弧渣减少2kg/t_钢,冶炼成本降低7元/t_钢。热态精炼渣具有较高的回收利用价值。     

高铝铁矿石球团气基还原物相状态研究

在温度为950℃、还原气氛为纯CO条件下,对高铝铁矿石球团进行气基还原,还原时间分别为0、5、10、 20、40、60、80 min以及110 min,以明确各时间段内物相的变化情况。研究结果表明,还原5 min时即出现金属铁、 FeAl 2 O 4 和Fe 2 SiO 4 3种物相,10 min以至更长时间时金属铁峰强度有所增强,而其他2相变化并不明显;另外,该 种铁矿石中氧化铁的逐级还原规律并不明显,当金属铁相过早出现时,Fe 3 O 4 相以及独立存在的浮士体相未检测到。