2′，7′-二氯-5（6）-异硫氰基荧光素的合成和表征

异硫氰酸荧光素（FITC）是一种重要的荧光探针。以4-硝基邻苯二甲酸和4-氯间苯二酚为原料，通过缩合、还原和异硫氰酸化制备了2′，7′-二氯-5（6）-异硫氰基荧光素，总收率达34．78％。产物结构经过了红外光谱、核磁共振谱和质谱的确证。产物荧光性能经荧光光度计测定，结果表明其荧光性能优于FITC。     

3′,4′,5′-三氟-2-氨基联苯的合成研究

3′,4′,5′-三氟-2-氨基联苯是合成新型杀菌剂氟唑菌酰胺的重要中间体,目前合成3′,4′,5′-三氟-2-氨基联苯的路线较多,但收率均不高。为了提高收率,降低成本,本文以1,2,3-三氯苯为起始原料,经氟化、溴化、格氏、偶联、加氢还原等5步反应合成了3′,4′,5′-三氟-2-氨基联苯,总收率55%以上,含量99%以上。该路线原料易得,操作方便,具有工业化前景。     

2，4-二氯-5-溴甲基噻唑的合成

2-氯丙酸和硫脲在浓盐酸的作用下关环反应得到5-甲基-2，4-噻唑烷二酮，其进-步在四甲基氯化铵的催化作用下与三氯氧磷反应生成2，4-二氯-5-甲基噻唑。2，4-二氯-5-甲基噻唑在溴代丁二酰亚胺的作用进行溴代反应得到标题化合物2，4-二氯-5-溴甲基噻唑，总收率为20．5％，所有的化合物的结构经过1HNMR和元素分析证实。     

银-四氯四溴荧光素体系共振散射法测定痕量银

在硫酸介质中和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液存在下,银离子分别与生物染色剂四氯四溴荧光素钠和四氯四碘荧光素钠反应形成配合物微粒,使溶液的共振散射(RS)信号显著增强,其最大散射峰分别位于313和314nm处。在最佳实验条件下,银离子质量浓度分别在5.40×10-3～1.30μg/mL(四氯四溴荧光素)和5.40×10-3～0.864μg/mL(四氯四碘荧光素)范围内与体系的RS增强程度呈良好的线性关系,其检出限分别为0.0813和0.400ng/mL。该方法用于废胶片中银含量的测定,回收率在100.0%～103.7%之间,结果较满意。     

联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的合成

为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经¹H NMR、MS表征确证,并对合成条件进行了优化。优化条件下,3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺合成总收率61.9%,纯度98%。该工艺成本低,收率高,具有工业化生产前景。     

3,6-二氯哒嗪-4-羧酸的合成

以柠康酸酐和盐酸联氨为起始原料,经过三步反应制得3,6-二氯哒嗪-4-羧酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了确证。考察了原料用量、氧化剂种类以及用量、反应温度、反应时间等对合成3,6-二氯哒嗪-4-羧酸的影响。较佳工艺条件为:合成3,6-二羟基-4-甲基哒嗪时,柠康酸酐和盐酸联氨摩尔比为1∶1.12;氯代反应时,3,6-二羟基-4-甲基哒嗪和三氯氧磷摩尔比为1∶6。以HNO3-KClO3为氧化剂,其与3,6-二氯-4-甲基哒嗪质量比为2∶1,在35~40℃反应3 h。总收率达到52%,纯度大于98%。     

3′,4′,5′-三氟联苯-4-硼酸的合成及表征

使用工业上易得的原料通过3步反应合成标题化合物.苯硼酸与3,4,5-三氟溴苯作为起始原料,在K2CO3水溶液和甲苯体系中,Pd/C催化反应生成3,4,5-三氟联苯,产率80%.接着3,4,5-三氟联苯在CCl4中经过Fe+I2催化溴化得到4′-溴-3,4,5-三氟联苯,产率75%.4′-溴-3,4,5-三氟联苯与n-BuLi在-78 ℃下反应生成3′,4′,5′-三氟联苯-4-锂,然后与硼酸三正丁酯-78 ℃反应,最后在室温下酸性条件下水解生成目标产物,产率86%.合成路线的总收率达到51.6%.合成的化合物用元素分析、FT-IR、1HNMR和13CNMR等手段进行了表征.     

2,2,2′,4′,5′-五氯苯乙酮合成方法的研究

五氯苯乙酮是一种重要的化学中间体,多种医药及杀虫剂的原料。2,2,2’,4’,5’-五氯苯乙酮(简称五氯苯乙酮)的制备方法主要有三种:(1)氯乙烷法,三步合成,总收率50%;(2)乙酰氯法,三步合成,总收率58.9%;(3)二氯     

3,6-二氯水杨酸的合成研究

在二甲苯溶剂中，2，5—二氯苯酚与氢氧化钾共沸脱水后成盐，酚盐与C02进行高压羧基化反应制得3，6—二氯水杨酸，最高收率达78．7％，HPIC含量≥99．4％。     

3,6-二氯水杨酸的合成研究

标题化合物是一种重要的医药中间体,也是合成高效、低毒除草剂麦草畏的关键中间体。以廉价易得的2,5-二氯硝基苯为初始原料,经过水合肼还原、重氮化反应合成2,5-二氯苯酚,再在高温高压下进行羧基化反应合成标题化合物。通过单因素实验,研究了以上反应的关键影响因素,得到了适宜的合成条件,标题化合物的收率65.8%(以2,5-二氯硝基苯计),纯度99.24%,满足应用要求。该合成方法简单经济,产物纯度高、易于分离,收率较高。产物和中间体经过红外光谱和核磁共振波谱分析,表明其特征与标准物一致。     

2′,4′-二氟-4-羟基联苯的制备

以2,4-二氟联苯为原料,经由Friedel-Crafts酰化、Baeyer-Villiger重排和水解制备得到2′,4′-二氟-4-羟基联苯,总收率为71.6%.     

2—溴—2′,4′—二氯苯乙酮的合成

以冰乙酸和间二氯苯为原料 ,经溴化、氯化、酰化三个步骤 ,制得 2—溴 - 2′ ,4′ -二氯苯乙酮 ,产率达 70 %。该化合物的结构经1HNMR、13 CNMR和IR光谱分析得到确证 ,并测出目标化合物的各项物理常数 :ρ =1 6 49kg·m- 3 ;nD2 5 =1 .6 0 2 2 ;b .p .=1 34～ 1 38℃ /2 6 6Pa ;m .p .=6 .5℃。     

3,6-二氯-2-氨基吡啶的化学合成方法

正本发明公开了一种卤代氨基吡啶3,6-二氯-2-氨基吡啶的合成方法,它是以2,3,6-三氯吡啶为起始原料,采用氨化试剂一步反应,经过简单后处理得到目标产品3,6-二氯-2-氨基吡啶,收率高、产品品质好。本发明与现有公开技术相比:反应步骤少,原料易得,能耗低、制造成本低、工艺本质安全性高、更易于实现工业化生产。     

3,6-二氯-1,2,4,5-四嗪的合成与表征

以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪为起始原材料,经肼基取代、氧化脱氮生成了3,6-二氯-1,2,4,5-四嗪,通过红外、核磁、质谱以及元素分析鉴定了化合物的结构,在优化合成工艺条件下,两步总收率达到70%,在超低温的条件下对产品进行了精制,纯度达到了99.2%以上。     

2′,3′,5′-三乙酰肌苷的电位滴定

通过对精密度、准确度、线性、相关杂质对测定结果干扰等的确定,建它了以电位滴定法定量测定三乙酰肌苷的方法.结果表明,此法定量测定三乙酰肌苷简单易行,可作为三乙酰肌苷分析测定的常规手段.     

3,6-二氯水杨酸合成工艺的研究

探讨了以2,5－二氯苯粉为原料,经羟化反应合成3,6－二氯水杨酸的合成工艺。通过正交试验得到最佳工艺条件为：反应温度为140℃,反应压力为6．0MPa,搅拌速度为600r/min,保温时间为9h。在此条件下,羧化收率可达47．7％。     

2，4-二氯-5-氟苯甲酸的合成研究

含氢喹诺酮类药物是1979年问世的一类合成抗感染药物，其抗菌机理是选择性抑制细菌DNA四旋酶和拓扑异构酶Ⅳ，导致细菌DNA不能正常合成和修复，对革兰氏阳性和阴性细菌、衣原体、支原体以及结合分技杆菌具有广谱抗菌作用。由于它具有新颖的化学结构、独特的作用机制和具有抗菌谱广、高效、毒副作用小等特点，所以自开发以来，国内外围绕这类药物的研究相当活跃。迄今已开发出40多个品种，并有注射、口服外用的滴眼液和滴鼻液等多种剂型用于临床抗感染治疗。     

2，4-二氯-5-氟苯甲酸的合成研究

简要概述了2，4-二氯-5-氟苯甲酸的用途及其合成方法。以氯乙酰氯为酰化剂，通过对2，4-二氯氟苯进行酰化-氧化反应，制备了2，4-二氯-5-氟苯甲酸，并得到了较佳的酰化和氧化工艺参数，简化了生产工艺，降低了生产成本。在较佳的工艺条件下，反应总收率可达78．2％，具有较好工业化生产潜力。     

2，4-二氯-5-氟苯甲酸及2，4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯的全合成

以苯胺为原料，先重氮化合成氟苯，然后硝化得到2，4-二硝基氟苯，取代得到2，4-二氯氟苯，再通过傅-克反应得到2，4-二氯-5-氟苯乙酮，对2，4-二氯-5-氟苯乙酮深加工，分别得到2，4-二氯-5-氟苯甲酸和2，4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯。