分光光度法测定不同食品基质中亚硝酸盐含量

目的建立测定不同食品基质中亚硝酸盐含量的分光光度法。方法取适量样品,按不同基质进行提取和净化,用分光光度法测定亚硝酸盐含量(以亚硝酸钠计)。结果方法检出限:液态乳和发酵乳中为0.02 mg/kg,其他样品中为0.2 mg/kg。淀粉类样品在添加浓度1.0~5.0 mg/kg范围内,回收率为77.6%~113%,RSD为1.9%~13.4%;肉制品类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为77.5%~111.5%,RSD为2.1%~7.8%;腌菜类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为58.5%~78.1%,RSD为4.0%~12.5%;液态乳、发酵乳类样品在添加浓度0.2~1.0 mg/kg范围内,回收率为81.5%~98.8%,RSD为1.4%~8.1%。结论该方法对不同食品基质样品的前处理方法进行了优化,干扰少,准确度、灵敏度高,能满足各类食品中亚硝酸盐的测定。     

离子选择电极法测定盐湖卤水中氯离子含量

提出用氯离子选择电极测定察尔汗盐湖、达布逊盐湖卤水中氯含量的方法,并研究了测定条件。标准曲线在1.0×10-1mol/L~1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,回收率为99%~104%,RSD为2.90%~4.14%,结果表明该方法简便、快速、准确。     

比色法测定酱油中羟脯氨酸含量的探讨

文章采用比色法对酱油中羟脯氨酸含量测定进行了研究。结果表明,该方法能够有效地测定酱油中羟脯氨酸含量,加标回收率为81.4%~91.2%(n=3),相对标准偏差为2.3%~3.6%(n=3)。     

HPLC-MS法测定米酒中的甜蜜素含量

通过HPLC-MS方法,同时采用正负离子模式进行多反应检测(MRM),对米酒中的甜蜜素进行测定。结果表明,该方法的标准曲线线性良好,相关系数r=0.9998,检出限(3S/N)为0.1μg,回收率在85.4%~97.8%之间,RD值为2.9%~4.5%。该方法快速、简便、灵敏、准确,适宜于米酒中甜蜜素的快速测定。     

正丁醇常数法快速测定煎炸油脂中羰基价

目的利用正丁醇常数法快速测定煎炸油脂中羰基价。方法 采用正丁醇为提取溶剂对煎炸油脂进行羰基价测定,用比色法测得吸光度值,通过吸光度常数直接算出羰基价。结果正丁醇常数法比现有国标方法更安全、简便,方法添加回收率为88%~127%,相对标准偏差为1.92%~9.82%。结论 该法快速、简便、精密度和准确度高,适用于煎炸油脂中羰基价的测定。     

HPGPC测定麦类中β-葡聚糖含量

采用高效凝胶渗透色谱（HPGPC）测定β-葡聚糖含量,对其测定条件、准确度、重复性和回收率等进行研究,并采用该方法对麦类β-葡聚糖含量进行测定,研究其相对分子质量分布规律。结果表明：该方法具有准确性高、重复性好、简单易行等优点,可用于麦类中β-葡聚糖含量的测定。采用该方法对麦类中β-葡聚糖含量测定结果显示,不同品种小麦、燕麦、荞麦β-葡聚糖含量分别为0.42%~0.61%,2.16%~3.43%,1.17%~1.79%。该研究还表明,麦类中β-葡聚糖的含量及相对分子质量的分布随品种、产地的不同而有所差异。     

高效液相色谱法同时测定小麦粉及其制品中的苯甲酸和过氧化苯甲酰

建立了小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰高效液相色谱同时测定的方法。该方法用体积分数为80%的丙酮水溶液作为提取剂,过氧化苯甲酰不经过氧化直接进行测定,小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰的检出限分别为0.5、1.0 mg/kg,线性范围为0.2~10 mg/L,相关系数为0.999 8、0.999 9,加标回收率为94.9%~97.3%,相对标准偏差为1.0%~3.4%。表明该法具有较好的精密度和准确度,且样品前处理简单,适用于小麦粉中苯甲酸和过氧化苯甲酰的测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定三峡库区鲤鱼中4种重金属元素

建立鲤鱼中4种重金属元素的微波消解-火焰原子吸收测定的方法。利用微波消解处理鲤鱼样品,使用火焰原子吸收光谱方法测定鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr的含量。结果显示,鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr含量分别为0.361、0.153、5.860、1.273μg/g,除Cd以外,均在国家限量范围之内;方法检测线为0.01~0.12μg/g,精密度试验RSD为1.74%~4.56%,重复性试验RSD为2.89%~5.76%,加标回收率为94.1%~121.5%;与国标检测方法相比,该方法检测速度快、精密度高。因此,该测定方法操作简单、速度快,灵敏准确,可用于三峡库区鲤鱼中4种重金属元素的测定。     

高效液相色谱法检测4种食品中11种食品添加剂

目的 研究方便、准确并能同时测定多种食品添加剂的的高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)的方法。方法 选择糕点、辣条、饮料、酱油为基质,采用HPLC同时测定食品中11种添加剂,包括糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸苄基。结果 该方法中11种食品添加剂线性范围良好,相关系数均大于0.999,糕点、辣条、饮料、酱油中的回收率分别为92.9 %~116.2 %、92.4 %~116.5 %、84.6 %~111.7 %、89.1 %~111.2 %;RSD（%）分别为1.1 %~7.8 %、0.8 %~8.4 %、0.7 %~7.4 %、0.9 %~8.4 %,且每种添加剂的检出限和定量限均低于国家标准,符合检测要求。结论 该方法具有简单、方便、灵敏度高等优点,能够满足多类食品中添加剂检测的需要,为食品添加剂的安全性评估提供了实用的技术手段。     

四氯化钛显色分光光度法测定小麦粉中过氧化氢

正为测定小麦粉中过氧化氢,建立了四氯化钛显色分光光度测定方法。该方法的回收率在93.4%~96.0%,标准曲线方程的相关系数R2=0.9993,RSD≤2.25%。该测定方法操作简便、测定成本较低、准确度高,可作为小麦粉中过氧化氢测定的方法。     

溶剂稀释植物油直接进样石墨炉原子吸收测定铅含量

建立了溶剂稀释植物油直接进样石墨炉原子吸收测定铅含量的方法。以磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液为基体改进剂,正丁醇溶解植物油,形成均匀透明的溶液,利用石墨炉原子吸收光谱仪测定植物油中的铅含量。优化了石墨炉原子吸收光谱法测定参数。结果表明:在优化条件下,该方法在铅质量浓度0~80μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.996),精密度实验RSD为3.4%~5.8%,检出限为3.2μg/L,回收率为96.0%~104.0%,RSD为3.6%~4.2%。该方法简单快速,灵敏度高,回收率好,适用于植物油中的铅含量测定。     

豆制品和粉干中乌洛托品的气质联用测定

目的 建立豆制品(如腐竹、豆腐干等)和粉干中乌洛托品的气质联用(GC-MS)测定方法。方法 样品中乌洛托品经三氯乙酸水溶液提取、阳离子交换柱净化后GC-MS测定。 结果 该方法的线性范围为0.1~5 mg/kg, 相关系数r为0.998; 检测限为0.05 mg/kg; 回收率为78.5%~97.0%; 相对标准偏差(RSD)为5.7%~10.9%。结论 该方法准确、操作简单, 可用于实际样品中乌洛托品的含量测定。     

食品塑料包装中18种多环芳烃的气相色谱-质谱联用检测方法研究

建立了一种气相色谱-质谱联用法测定食品塑料包装中18种多环芳烃的检测方法,样品经超声提取和硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪测定18种多环芳烃的含量。对提取溶剂、提取温度、提取时间进行选择优化,18种多环芳烃的浓度在(0.1~5.0)mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~20.995,方法检出限为(0.010~0.056)mg/kg,在0.5、1.0、5.0 mg/kg添加水平下平均回收率分别为71.3%~84.4%,80.3%~91.5%,80.0%~95.0%,相对标准偏差分别为3.03%~7.78%、2.11%~5.70%、1.55%~4.75%,该方法应用于实际样品测定,效果满意。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中青霉素类药物残留量

建立了超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中青霉素类药物残留量的方法。利用UPLC-MS/MS外标法进行样品中青霉素类药物的测定。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,样品再经HLB固相萃取柱富集净化后,进行UPLC-MS/MS检测。结果表明,10种青霉素在1~50 ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9991。牛奶的平均回收率为88.8%~92.0%,测定结果的相对标准偏差为1%~7%;奶粉的平均回收率在88.7%~91.3%之间,相对标准偏差为5%~11%。研究表明,该方法操作简便、快速、灵敏度高,适用于牛奶和奶粉中10种青霉素类抗生素残留的同时测定。     

鱼油中多氯联苯检测方法的研究

目的建立毛细管气相色谱法测定鱼油中多氯联苯的方法。方法用氢氟酸和浓硫酸的混合溶液消解样品,以正己烷提取、浓硫酸净化后,用毛细管气相色谱法测定。结果方法的回收率为92.6%~105.2%,相对标准偏差(RSD)为2.98%~4.71%,最低检出限为0.25~0.48μg/kg。结论该方法简便、快捷,其灵敏度、准确度和精密度均能满足鱼油中多氯联苯分析的要求。     

离子色谱法测定奶粉中胆碱含量方法的研究

目的 丰富奶粉中胆碱含量测定的方法, 同时对其他同类产品中胆碱含量的测定提供参考。方法 样品经盐酸水解, 水解液五倍稀释后采用离子色谱仪进行测定。结果 离子色谱法对胆碱含量测定的最低检测限为2 mg/kg, 相关系数达到0.9998, 添加回收率为88.7%~102.5%, 平行样标准偏差为0.72~4.15 mg/100 g, 相对标准偏差为0.66%~3.30%。结论 该方法操作简单, 灵敏度高, 选择性强, 能克服传统方法中繁琐、准确度低等缺陷和不足。     

ICP-MS法测定英德红茶中的45种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定英德红茶中的45种元素,试验结果表明,45种元素的线性关系良好,相关系数在0.999 5以上,各元素的检出限为0.000 1~20.090 0μg/L,加标回收率为82.58%~119.19%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~7.03%,除Sb外,其他元素精密度RSD为0.15%~9.14%,采用茶叶标准样品(GBW10083)对该方法进行验证,除Cd略低于标准值外,其他元素的测定值均在标准值范围之内。该方法在线性相关性、检出限、精密度、准确度和加标回收率方面均满足实际样品测定要求,具有快速简便、准确可靠等优点。     

高效液相色谱法测定米糠油中谷维素

建立固相萃取柱—液相色谱法测定米糠油中谷维素六种谷维素组分及总量的检测方法。采用二醇基固相萃取小柱提取净化样品,以谷维素混合标准品(γ-Oryzanol)进行定量,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含1%乙酸的乙腈∶异丙醇=95∶5,紫外检测器检测(波长321 nm)。六种谷维素组分及总量的平均回收率分别为95.6%~105.7%、97.8%~100.2%,精密度分别为0.1%~4.6%、0.7%~3.4%。该方法可用来测定米糠油中谷维素组分及总量,为深入研究谷维素提供技术支持。     

3,5-二硝基水杨酸比色法测定大米中水溶性糖含量

建立了大米中水溶性糖的测定方法。大米中的水溶性糖用热水提取,乙酸锌、亚铁氰化钾溶液沉淀,经盐酸水解后用3,5-二硝基水杨酸显色,分光光度计比色测定。结果表明,在3,5二硝基水杨试剂用量1.0 mL,沸水浴加热6 min,540 nm波长条件下进行测定,标准曲线线性关系良好,回归方程Y=0.9682X+0.0144,相关系数R2=0.9996,在0.1%、0.5%和2.0%三个标准添加浓度下,水溶性糖的平均加标回收率为91.9%~98.3%,相对标准偏差为2.68%~2.79%,方法检出限为0.0003%。该方法准确度和灵敏度高,重现性好,操作简单、快速,有应用价值。10份不同品种大米水溶性糖含量测定结果为0.12%~1.95%。     

DMA-80 直接测汞仪测定四种中药中汞含量

目的 用DMA-80直接测汞仪对山楂、金银花、白芍、中槐提取物四种中药的汞含量进行测定。方法 利用DMA-80直接测汞仪对四种中药的汞含量进行测定, 样品无需做离线的湿化消解或复杂前处理, 可全自动直接进样。结果 样品回收率在90.1%~103.4%之间, RSD为2.0%~3.0%。结论 该方法无需前处理, 简便快捷, 可得到满意的测定结果, 适用于中药中汞含量的测定。