基于电子鼻、GC-MS和GC-IMS技术分析老香黄发酵期间的挥发性成分变化

利用电子鼻、气相色谱-质谱联用（Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS）和气相离子迁移谱（Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry,GC-IMS）技术分析老香黄发酵期间的挥发性成分变化,并结合相对风味活度值（Relative odor activity value,ROAV）对老香黄挥发性组分的气味贡献程度进行评价。结果表明,电子鼻PCA有效区分了不同发酵时间的样品,老香黄发酵6个月后挥发性组分开始发生较大变化。GC-MS共鉴定出46种挥发性物质,包括萜烯类、醇类、醛类、酚类、酯类、醚类、杂环化合物和其它共8个种类。α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、萜品油烯、柠檬烯、异松油烯、1-石竹烯、巴伦西亚橘烯、芳樟醇、α-松油醇、糠醛、麦芽酚、茴香脑、2, 4-二甲基苯乙烯是发酵期间含量较高且相对稳定的14个共有成分。GC-IMS定性检出38 种已知挥发性成分,包括萜烯类、醇类、醛类、酯类、酮类、酚类、酸类、杂环类和其它共9个类别。ROAV表明老香黄的主体香气为柑橘香、木青气息、药草香和焦甜香,对老香黄风味贡献程度最大的5个物质分别是香茅醛、壬醛、异松油烯、反式-β-罗勒烯和柠檬烯。发酵丰富了老香黄的挥发性成分种类,其中反式-橙花叔醇、庚醛、糠醛、己醛、异戊醛、3-羟基-2-丁酮、2-乙基呋喃、呋喃甲醇、2-乙酰基呋喃等挥发性成分是发酵过程中产生的。     

北京清真酱牛肉挥发性风味化合物的研究

采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS),分析检测了北京清真酱牛肉的挥发性风味成分,共鉴定出78种风味化合物,包括醛类(13种)、酮类(6种)、烃类(22种)、酯类(7种)、醚类(4种)、醇类(8种)、含氮含硫及杂环化合物(18种).所鉴定的化合物主要是脂肪氧化降解产物和香辛料挥发成分,醛类、萜烯类、醚类、含氮含硫及杂环化合物可能是构成北京清真酱牛肉风味的重要挥发性物质.     

香港酱牛肉挥发性风味化合物的研究

采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)法,分析检测了香港酱牛肉的挥发性风味成分,共鉴定出78种风味化合物,包括醛类(15种)、酮类(4种)、烃类(17种)、酯类(10种)、醚类(2种)、醇类(12种)以及含氮含硫及杂环化合物(18种)。所鉴定的化合物主要是脂肪氧化降解产物和香辛料挥发成分,醛类物质、萜烯类物质、醚类物质、含氮含硫及杂环化合物可能是构成香港酱牛肉的重要挥发性物质。     

网箱海养卵形鲳鲹肌肉挥发性风味成分分析

分别采用顶空固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(simultaneous dist extraction,SDE)法,结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对网箱海养卵形鲳鲹肌肉中挥发性成分进行提取、定性和定量分析。结果表明:2种方法共鉴定出88种挥发性化合物,以醛类、烃类、醇类化合物为主,醛类、烃类、醇类、酸类、芳香族物质、酯类、酮类、杂环化合物分别为33、21、11、5、5、4、2、2种;SDE-GC-MS法鉴定出63种挥发性成分,其中醛类、酯类、杂环化合物较多;HS-SPME-GC-MS法鉴定出51种挥发性成分,以烃类、醇类、酮类化合物为主。根据其挥发性风味成分相对含量和特征分析可知,己醛、苯甲醛、壬醛、2,6-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇、2-乙基-1-己醇等醛醇类物质对网箱海养卵形鲳鲹风味贡献较大,酯类、杂环化合物、酮类等化合物则可能对于其风味带来一定的协同作用,养殖环境和饲料也对卵形鲳鲹风味也有一定的影响。     

SPME-GC-MS分离鉴定山核桃的挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取方法提取山核桃成品的挥发性风味物质,利用气相色谱-质谱联用技术对提取的挥发性风味物质进行分离鉴定。通过正交试验确定了固相微萃取的最佳萃取条件:使用65μm PDMS-DVD萃取头,萃取温度60℃,萃取时间30 min。采用气质联用技术从山核桃中分析鉴定出33种挥发性风味物质成分,包括杂环类化合物、萜烯类、醛类、酸类、醇类、酯类和酮类,这些物质成分的共同作用构成了山核桃独特的风味。其中杂环类化合物、萜烯类化合物和醛化合物类含量较高,是对山核桃整体风味起关键作用的挥发性风味物质。     

五香牛肉干挥发性风味成分的分离与鉴定

采用同时蒸馏萃取法和固相微萃取法提取牛肉干中的挥发性风味成分,利用气相色谱-质谱联用技术对其挥发性风味成分进行分析。结果显示,牛肉干中共鉴定出84 种挥发性成分,包括烃类23 种、醛类19 种、酮类3 种、酸类1 种、醇类12 种、酯类7 种、醚类3 种、酚类6 种、含氮及其他杂环化合物10 种。其中,醛类、醚类和含氮及其他杂环化合物可能对牛肉干特征风味的形成有着重要的影响。     

凯里白酸汤发酵过程中挥发性风味物质的变化

采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,分析白酸汤发酵过程中各类挥发性风味物质的动态变化规律,并利用主成分分析法对挥发性风味物质进行评价。实验结果表明,发酵过程中共检测出40种挥发性风味成分,包括9种酸类、13种醇类、4种酯类、4种醛类、3种酮类、1种酚类和6种萜烯类;酸类、醇类、酯类和萜烯类物质占主导地位,其相对含量占总挥发性化合物的98%以上。发酵过程中,酸类、醇类、酯类、醛类的种类数量和相对含量随发酵进行缓慢增加;酯类、酚类和萜烯类物质的相对含量先增加后降低。主成分分析得到22种主要的挥发性风味物质,发酵第3天时白酸汤的综合得分最高,风味最佳。     

不同陈化时间老香黄的差异物质识别及变化研究

目的 研究对佛手老香黄的挥发性物质在不同陈化时间的演变及其差异特征物质进行研究 。方法 利用气相色谱-离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS）对潮州老香黄在老化过程中的挥发性物质进行分析,并通过正交偏最小二乘法（Orthogonal partial least-squares discrimination analysis, OPLS-DA) 模型不同年份的样品的挥发性物质进行区分和鉴别。结果 共检测出70种挥发性化合物,包括酯类8种,萜烯类23种,醇类11种,酸类5种,酮类3种,吡嗪类1种,噻唑类1种,醛类18种,其中的酯类、醇类、酸类随时间显著增加。OPLS-DA通过变量投影重要性 (variable importance in projection value, VIP） ＞1的标准进行筛选,陈化的第二年和第三年分别有22和15个挥发性物质产生显著变化。结果表明,GC-IMS可以有效区分不同陈化时间老香黄的显著差异成分,陈化的第二年和第三年分别有22和15个个挥发性物质产生显著变化,其中苯基乙醇、Alpha -水芹烯-D、Alpha-松油醇-D、2-蒈烯、三环烯、丙醛、乙酸香叶酯共7个物质在陈化期间持续显著变化。结论 GC-IMS可以有效区分不同陈化时间老香黄的显著差异成分,陈化过程中共30种挥发性物质产生显著变化,其中苯基乙醇、α-水芹烯-D、α-松油醇-D、2-蒈烯、三环烯、丙醛、乙酸香叶酯共7个物质在陈化期间持续显著变化。本研究为佛手老香黄特征风味的标志成分定性定量研究提供参考,可达到质量监控的目的。     

两种制备方式猪肉香精挥发性风味成分差异性分析

为研究微波和焙烤两种制备方式对猪肉香精挥发性风味成分的影响,采用固相微萃取法对微波和焙烤制备的猪肉香精中挥发性成分进行萃取,同时结合气相色谱-质谱联用和嗅闻技术对萃取成分进行鉴定。结果显示:微波制备的猪肉香精中共鉴定出37种挥发性成分,其种类分别为:烃类3种,醛类15种,醇类8种,酯类1种,酸类5种,杂环类3种,其它化合物2种;焙烤制备的猪肉香精中共鉴定出44种挥发性成分,包括烃类7种,醛类14种,醇类6种,酯类4种,酮类1种,酸类6种,酚类2种,杂环类2种及其它化合物2种。两种制备方式均鉴定出的共同化合物有24种,包括α-蒎烯、壬醛、反-2-辛烯醛、苯甲醛、反-2-癸烯醛、反,反-2,4-壬二烯醛、柠檬醛、芳樟醇、1-辛醇、4-甲基-5-羟乙基噻唑、草蒿脑、茴香脑等。与焙烤方式制备的猪肉香精相比,微波方式制备的猪肉香精中关键性香气物质较多,由此制备出的调味基料更接近厨房菜肴。     

基于固相微萃取-气相色谱-质谱和电子鼻法的烤羊腿中可挥发性香气成分分析

为研究不同烤制时间烤羊腿中可挥发性香气成分,以9 月龄的新疆哈萨克公羊后腿制作烤羊腿,运用固相微萃取-气相色谱-质谱技术结合电子鼻法分析3 种不同烤制时间烤羊腿中挥发性香气成分。结果表明：3 种不同烤制时间烤羊腿中共检测到8 类香气成分,主要为杂环类、酸类、酯类、醛类、醇类、酮类、烷烃类和其他类;通过对检出的烤羊腿特征挥发性风味物质气味活度值进行分析得出,1-辛烯-3-醇、辛醛、壬醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、己醛对烤羊腿的香气贡献程度较高,主要表现为肉香、油脂香、烤香和烟熏香等;运用电子鼻技术分析发现,在烤制80 min时,烤羊腿中无机硫化物含量丰富,并含有大量的氮氧化合物、有机硫化物、醇类、醛类和酮类化合物,在烤制100 min和120 min时,烤羊腿中无机硫化物和有机硫化物含量丰富,其次是氮氧化合物、甲基类化合物、醇类、醛类和酮类。     

Identification,mycotoxin risk and pathogenicity of Fusarium species associated with fig endosepsis in Apulia,Italy

In a survey carried out on 87 rotted fig fruits samples collected in the Apulia region of Italy, the authors isolated 126 Fusarium strains identified as F. ramigenum (69 strains), F. solani (49), F. proliferatum (five) and three not identified. Investigation on the fertility of the strains belonging to F. proliferatum and F. ramigenum revealed that only strains of F. proliferatum were fertile. The identity of F. ramigenum strains was confirmed by sequencing a portion of the translation elongation factor-1α gene. When Fusarium species were analysed for their toxigenicity, 37/69 strains of F. ramigenum produced fusaric acid (FA) up to 525 mg kg^?1; 30 strains produced beauvericin (BEA) up to 190 mg kg^?1; 60 strains produced fumonisin B₁ (FB₁) and fumonisin B₂ (FB₂) up to 1575 mg kg^?1 of total FBs; and two strains produced fusaproliferin (FUP) up to 345 mg kg^?1; all five strains of F. proliferatum produced FA at low levels; two strains produced BEA up to 205 mg kg^?1; one strain produced FB₁ and FB₂, 1100 and 470 mg kg^?1, respectively; and one strain produced FUP, 820 mg kg^?1; F. solani (30 strains) produced FA, 13 strains up to 215 mg kg^?1. Few fungal extracts showed high toxicity toward brine shrimp larvae and in some cases in relation to BEA and FA content. A pathogenic assay on fig fruits showed that all three species were pathogenic, with higher virulence of F. ramigenum. These data report for the first time the production of BEA and FB₁/FB₂ by F. ramigenum and show that it is a main agent of fig endosepsis in Apulia and can contribute to fumonisin contamination of fresh and dried figs.     

SPME-GC 法分析南果梨不同部位及状态香气成分

应用固相微萃取技术与气相色谱-质谱相结合的方法对南果梨果皮与果肉、完整果外释与破碎后果汁的香气成分进行比较和研究。结果表明,完整果实的外释香气成分种类比破碎后果汁中的香气成分种类丰富,从完整果实外释香气共鉴定出18种香气成分,主要为乙酸乙酯(1.49%)、丁酸乙酯(7.48%)、2-甲基丁酸乙酯(1.43%)、己酸甲酯(1.46%)、己酸乙酯(41.76%)、乙酸己酯(11.78%)、2-辛烯酸乙酯(1.07%)、辛酸乙酯(6.73%)、和α-法呢烯(21.6%)。南果梨果皮和果肉中有5种共同香气成分,但相对含量上有一定的差异。果皮和果肉中的香气成分相对含量最高的是己酸乙酯,分别为46.89%、35.2%。     

ICP-MS法同时测定烟草中的铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅

采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法同时测定了85个烟叶样品中的铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、汞(Hg)和铅(Pb)含量。结果表明:①这些重金属元素的回收率96.34%~106.7%,检出限7.974~147.8ng/L,相对标准偏差1.41%~9.78%;②烟叶中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb含量随品种和产地的不同差别较大,同一品种不同部位烟叶的差别相对较小。     

气相色谱--质谱法测定XO酱中BHA、BHT和TBHQ

采用气相色谱—质谱(全扫描方式)测定XO酱中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)。样品用甲醇振荡萃取，以DB—5MS为分析柱。3种组分的回收率在85％～99％之间，相对标准偏差小于8．4％；样品中BHA、BHT和TBHQ的检测限分别为0．05、0．05和0．10(mg／kg)。该法简单、快速、准确，可用于XO酱等基质复杂的富油食品中BHA、BHT和TBHQ的检测和确证。     

Multi-residue method for the determination of 450 pesticide residues in honey, fruit juice and wine by double-cartridge solid-phase extraction/gas chromatography-mass spectrometry and liquid chromatography-tandem mass spectrometry

A multi-residue method was developed for the determination of 450 pesticide residues in honey, fruit juice and wine using double-cartridge solid-phase extraction (SPE), gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS-MS). The method development was based on an appraisal of the characteristics of GC-MS and LC-MS-MS for 654 pesticides as well as the efficiency of extraction and purification from honey, fruit juice and wine. Samples were first diluted with water plus acetone, then extracted with portions of dichloromethane. The extracts were concentrated and cleaned up with graphitized carbon black and aminopropyl cartridges stacked in tandem. Pesticides were eluted with acetonitrile + toluene, and the eluates were concentrated. For 383 pesticides, the eluate was extracted with hexane twice and internal standard solution was added prior to GC-MS determination. For 67 pesticides, extraction was with methanol prior to LC-MS-MS determination. The limit of detection for the method was between 1.0 and 300 ng g^-1 depending on each pesticide analyte. At the three fortification levels of 2.0-3000 ng g^-1, the average recovery rates were between 59 and 123%, among which 413 pesticides (92% of the 450) had recovery rates of 70-120% and 35 pesticides (8% of the 450) had recovery rates of 59-70%. There were 437 pesticides (97% of the 450) with a relative standard deviation below 25%; there were 13 varieties (3% of the 450) between 25.0 and 30.4%.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8 种元素

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8 种元素的方法。样品经微波消解后,直接用电感耦合等离子体-发射光谱仪同时测定上述8 种元素。结果表明：此方法的检出限在0.9～12 μg/L之间,线性相关系数r≥0.999 65;加标回收率在96.7%～104.3%之间,相对标准偏差＜5.0%;对小麦标准物进行测定,结果令人满意。     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。     

SDE 联合GC-MS 与GC-O 分析鹅肥肝挥发性风味物质

采用同时蒸馏萃取法(simultaneous distillation extraction,SDE)提取鹅肥肝的挥发性风味物质,结合气质联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)和气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O)对其挥发性风味物质和主体风味物质进行分析。鉴定出41种风味成分,其中烃类8种、醇类4种、酚类2种、醛类7种、酮类5种、酸类1种、酯类7种、其他7种,3种未鉴定出。同时6种物质对鹅肥肝的风味有较大贡献,分别是己醛、2-乙基环己醇、壬醛、6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、十四烷醛和邻苯二甲酸二正辛酯。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼中孔雀石绿（malachite green,MG）、隐性孔雀石绿（leuco malachite green,LMG）、结晶紫（crystal violet,CV）、隐性结晶紫（leuco crystal violet,LCV）4 种物质残留。样品加入内标物D5-MG、D6-LMG、D5-CV、D6-LCV,经乙腈提取、离心、过中性氧化铝柱,氮气吹至近干,50%乙腈溶液定容,上机测定。MG和LMG线性范围为1～50 ng/mL,CV和LCV线性范围为1～100 ng/mL。4 种物质的检出限均为0.05 μg/kg,定量限均为0.15 μg/kg。在50、100、200 ng/mL 3 个添加水平下,回收率在87.80%～110.82%之间,相对标准偏差均小于等于4.32%（n=6）。该方法灵敏、准确、可靠,可以同时测定鱼中MG、LMG、CV、LCV残留。