HPLC法同时测定葡萄酒中5种黄烷-3-醇单体的研究

以中国产干红和干白葡萄酒为试材,采用LiChrospher100RP-18e色谱柱(250mm×4.0mmI.D.,5μm),冰乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长280nm,直接进样,成功地同时分离了葡萄酒中的C、EgC、EgCg、EC和EcG5种黄烷-3-醇单体并测定了其含量,建立了一种简单、经济、快速、准确的同时测定葡萄酒中5种黄-3-醇单体的高效液相色谱法。除张裕干红葡萄酒中未检出EcG外,不同厂家生产的葡萄酒中均检出5种黄烷-3-醇单体。     

HPLC法同时测定腰息痛胶囊中3种活性成分含量

目的 建立HPLC法同时测定腰息痛胶囊中的三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁的含量。方法 采用Omini MP C₁₈(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.7 ml/min;检测波长为203 nm;柱温为25℃。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁分别在40.402～1010.500,40.480～1012.000,41.480～1037.000μg范围内呈线性关系(r<0.99);平均加样回收率分别为97.8%,97.5%,98.7%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性等试验均符合规定。结论 此法简便易行、结果科学,可为中西药复方制剂腰息痛胶囊中的3种皂苷类成分定量控制提供技术依据。     

新型与市售平菇香气成分的GC-MS分析与比较

采用同时蒸馏萃取（simultaneous distillated extraction,SDE）法并结合气质联用仪（gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS）,对黄芪药渣栽培的新型平菇和市售平菇中的香气成分进行定性鉴别和分析比较。结果表明,分别从新型平菇和三种市售平菇中鉴定出38、19、22、22种香气成分;四种平菇主要香气成分基本不同,仅有5种共有香气成分,且含量差异较大,即1,1-二乙氧基乙烷（0.71%³7.6%）、1-辛烯-3-醇（1.23%¹7.78%）、3-辛酮（0.67%²0.27%）、3-辛醇（2.63%³0.68%）和（1E,3E,12Z）-十九碳三烯-5,14-二醇（0.75%¹.19%）;新型平菇主要香气成分为四甲基硫脲（Tetra-methylthiourea,TMTU,26.36%）和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（Butylated hydroxytoluene,BHT,21.55%）,含硫/氮化合物（27.74%）,呋喃类成分（1.86%）,与市售平菇明显不同。结论:该新型平菇香味独特,香气成分中抗氧化成分含量较高;GC-MS法可作为平菇香气成分质量控制的检测方法。      

HPLC法同时测定枣叶中5种黄酮的含量

建立了一种枣叶中黄酮类成分定量分析的HPLC方法,并对14个品种的大枣及酸枣叶中这5种黄酮的含量进行了分析。结果得到采用Hypersil BDS C18色谱柱,以乙腈与0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长360 nm,实现了槲皮素-3-O-洋槐糖苷、芦丁、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-（1→2）-α-L-鼠李糖苷5种黄酮苷的同时检测,最低检出限为1.44².59μg/m L,加标回收率在93.8%¹05.9%之间。5种黄酮苷的含量测定结果表明不同品种的枣叶中黄酮类成分的组成和含量差异较大,其中芦丁和槲皮素-3-O-洋槐糖苷的含量较高,平均为7.83 mg/g D.W和4.61 mg/g D.W;8个品种枣叶中检测到槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-（1→2）-α-L-鼠李糖苷,平均5.32 mg/g D.W;而槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷和山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量较低,分别为0.14 mg/g D.W和0.41 mg/g D.W。      

HPLC-UV同时测定高粱红色素中两种成分的含量

建立高效液相色谱法测定高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的分析方法。样品经前处理提取溶解,采用C_(18)反相色谱柱分离,用甲醇-1%乙酸溶液(60∶40,v/v)为流动相进行洗脱,检测波长为377nm,流速为1.0 m L/min,以色谱峰保留时间进行定性,外标法进行定量。结果表明,芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷分别在10.2~204.0μg/m L和20.4~408.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,样品中的加标回收率分别为94.3%~101.3%和89.4%~101.6%,相对标准偏差分别为1.8%~7.9%和2.1%~4.2%(n=3),检出限分别为2μg/mg和4μg/mg,该方法操作简单,精密度好,能满足高粱红色素中芹菜素和槲皮素-7-葡萄糖苷的检测要求。     

UHPLC MS-QQQ同时测定红景天中4种有效活性成分研究

目的:红景天为高海拔地区珍贵天然中药材,其活性成分具有显著提高适应性、抗疲劳等功效。为实现对红景天药材质量快速鉴别,建立红景天中多种有效成分定量分析方法。方法:利用UHPLCMS-QQQ负离子检测模式建立了同时测定红景天中红景天苷、酪醇、没食子酸和鞣花酸的分析方法。结果:色谱条件柱温40℃;流动相:水-甲醇。质谱条件电喷雾离子化源(ESI);负离子多反应监测模式(MRM);定量碎片离子:红景天苷299→59、酪醇137→92.8、没食子酸300.9→145.1、鞣花酸169.2→78.9。结论:首次利用UHPLCMS-QQQ负离子模式进行红景天苷、酪醇、没食子酸和鞣花酸含量测定。     

HPLC法同时测定广山楂中3种活性成分含量

探究炮制对广山楂中儿茶素、柚皮苷、根皮苷3种成分含量的影响。方法采用SHIMADZU VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速0.8 m L/min;紫外检测波长为285 nm;柱温30℃。结果表明:各炮制品中儿茶素含量如下:炒焦品(14.23 mg/g)盐炙品(12.53 mg/g)炒黄品(7.35 mg/g)炒炭品(7.23 mg/g)酒炙品(5.12 mg/g)生品(3.71 mg/g);柚皮苷含量为:酒炙品(6.18 mg/g)炒焦品(5.35 mg/g)盐炙品(4.66 mg/g)炒黄品(3.26 mg/g)生品(2.54 mg/g)炒炭品(1.87 mg/g)。根皮苷含量依次是:盐炙品(0.98 mg/g)炒焦品(0.82 mg/g)酒炙品(0.76 mg/g)炒黄品(0.43 mg/g)生品(0.37 mg/g)炒炭品(0.27 mg/g)。不同炮制方法对广山楂中成分产生一定影响,盐炙等炮制方法可提高广山楂中儿茶素、柚皮苷、根皮苷含量,炒炭后则使柚皮苷、根皮苷含量降低。     

HPLC同时测定木香顺气丸中5种成分的含量

目的建立同时测定木香顺气丸中5种活性成分含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,0.2%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱:0~5 min,10%A;5~20 min,10%→20%A;20~40 min,20%→60%A;40~60 min,60%A;分段设定检测波长:0~20.0 min为210 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯);20.0~30.0 min为292 nm(和厚朴酚);30.0~45.0 min为211 nm(厚朴酚);45.0~60.0 min为250 nm(甘草酸),流速1.0 m L/min,柱温30℃,进样量20μL。结果香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸分离度良好,进样量分别在0.025~1.008,0.031~1.232,0.022~0.864,0.058~2.304,0.045~1.800μg范围内线性关系良好,r均大于0.9990,平均加样回收率为99.2%~99.7%(RSD=0.74%~1.05%)。5批样品中香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸含量分别在6.17~6.51,2.74~2.89,13.2~13.66,2.54~2.87,4.40~4.65 mg/g。结论本方法专属性好、灵敏度高、准确度高,为木香顺气丸的质量控制提供依据。     

静态顶空-气相色谱法同时测定葡萄酒中12种挥发性成分

目的 建立一种静态顶空-气相色谱法同时测定葡萄酒中12种挥发性化合物的分析方法。方法 取葡萄酒5.00 mL于20 mL顶空瓶中, 加入2.00 g氯化钠, 顶空进样, 经强极性毛细管色谱柱分离, 氢火焰离子化检测器检测, 以保留时间定性, 内标法定量。结果 12种挥发性成分在相应质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.990, 定量限为0.04~9.49 mg/L, 回收率为70.43%~98.75%, 相对标准偏差为0.87%~9.51% (n=6)。结论 本方法无需复杂样品前处理即可实现葡萄酒中12种挥发性成分的定性与定量, 能够有效提高分析效率, 且简便快速、成本低, 可以为葡萄酒的质量控制和检验提供一种新方法。     

UPLC-ECD法同时测定不同产地女贞子中9种成分的含量

建立超高效液相色谱-电化学检测法(UPLC-ECD)同时测定不同产地女贞子中羟基酪醇、原儿茶酸、酪醇、红景天苷、毛蕊花糖苷、特女贞苷、木犀草苷、橄榄苦苷、芦丁的方法.取女贞子药材粉末0.25 g经10 mL 80％甲醇超声提取20 min,提取液再经0.22μm滤膜过滤后上样进行色谱分离.采用Waters ACQUIT...     

HS-SPME与GC-MS联用分析不同季节艾纳香叶香气成分

采用顶空固相微萃取法和气质联用技术分别对秋季和冬季艾纳香叶香气成分进行分析。结果表明：秋季样品香气成分为49种(91.37%),其中萜类化合物为43种(81%);冬季样品香气成分为47种(95.87%),其中萜类化合物为37种(88.48%)。秋季样品相对含量前5位的依次为(E)-石竹烯(24.88%),L-龙脑(17.86%),(+)-γ-古芸烯(12.27%),花椒素(7.83%),(E)-罗勒烯(3.6%)。冬季样品相对含量前五位的依次为L-龙脑(47.3%),樟脑(13.64%),(E)-石竹烯(7.41%),(+)-γ-古芸烯(3.9%),β-石竹烯环氧化物(2.75%)。两种样品相同的香气成分有31种,因此两样品的主体香气相似,即樟脑香、胡椒香和药香,但两样品中相同组分相对含量差异很大。此外秋季样品还含有18种独有组分,冬季样品含有16种,因此不同季节生产的艾纳香精油香气不同,各有特色。     

顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用法分析2种滇产艾纳香的挥发性成分

目的采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对西双版纳和保山2种滇产艾纳香的挥发性成分进行研究,揭示其主要香气成分并比较产地差异。方法样品经50℃加热1.0 h,顶空富集30min,在250℃解析2.0min后利用GC-MS进行测定,对其香气化学成分进行分析,并以面积归一化法测定各个成分的相对含量。结果从2种艾纳香中分别分离鉴定了57、53种化合物,占各自挥发性成分总量的98.32%和98.14%,其中2种艾纳香的共有化合物为52种。樟脑、(-)龙脑、β-石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯等6种香气成分占版纳艾纳香挥发性成分总量的86.31%,占保山艾纳香82.00%。樟脑、(-)龙脑、β-石竹烯等3种成分占版纳艾纳香挥发性成分总量的63.02%,保山的为48.10%。结论西双版纳及保山2种滇产艾纳香的挥发性成分种类基本一致,且具有6种共同的主要香气成分,但6种主要香气成分的相对含量存在明显不同,保山艾纳香中的樟脑、(-)龙脑、β-石竹烯3种香气成分含量明显更丰富,而另外3种成分低于版纳艾纳香。研究结果可为滇产艾纳香的开发利用提供了科学依据。     

GC测定艾纳香叶中左旋龙脑、异龙脑、樟脑的不同预处理方法比较

比较了水蒸气蒸馏(HDSE)、同时蒸馏萃取(SDE)、溶剂浸提(SE)、超声辅助提取(UAE)、微波辅助提取(MAE)和超声-微波协同萃取(UMAE)作为预处理方法提取艾纳香叶中左旋龙脑、异龙脑和樟脑的效率,并联合气相色谱(GC)对三种化合物进行测定,通过方法学验证评价各方法的准确性和精密性。结果显示,UMAE是最快速的预处理方法,处理时间仅30 s。方法学验证显示六种预处理方法联合GC测定的精密性都满足要求,RSD小于3%。仅测定左旋龙脑时,六种预处理方法联合GC的准确性都达标(回收率86%~100%);若同时测定三种化合物时,仅HDSE-GC符合规定(回收率100%~105%)。利用HDSE-GC和UMAE-GC测定采收期内艾纳香叶,发现10月中旬至次年1月中旬的艾纳香叶中左旋龙脑含量较高,适合作为左旋龙脑的生产原料。为快速分析艾纳香叶的左旋龙脑含量及选择最适采收期提供可靠准确的数据支撑。     

不同方法提取艾纳香叶挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析水蒸汽蒸馏法(SD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)3种方法提取的艾纳香叶挥发性成分。结果表明:3种方法提取艾纳香叶挥发性成分中主要是醇类和烯类化合物,其中萜类物质占较大比例。3种方法的提取物中分别鉴定出化合物50种(SD)、24种(SDE)和49种(HS-SPME)。水蒸汽蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取的油状挥发物中主要成分相似,水蒸汽蒸馏法提取油状挥发物与顶空固相微萃取法提取挥发性成分的种类和相对含量相似,同时蒸馏萃取法提取油状挥发物中低沸点化合物较少。     

琼产艾纳香叶精油的抗氧化和抗菌活性

采用水蒸气蒸馏法收集琼产艾纳香叶精油,经过GC-MS分析,精油中45种化合物被定性检出,主要是单萜类(48.55%)和倍半萜类(39.91%),相对含量列前五位的组分分别是(-)-龙脑(28.45%)、石竹烯(22.98%)、樟脑(9.56%)、α-荜澄茄烯(8.32%)和β-蒎烯(4.32%)。经过DPPH自由基清除试验、β-胡萝卜素漂白试验和硫代巴比妥酸法试验发现精油具有较强的抗氧化活性。琼脂扩散法和琼脂稀释法证实精油对6种受试菌都有抑制活性,对金黄色葡萄球菌、假丝酵母和黄曲霉具有较好的抑制能力(MIC:625μg/mL),对大肠杆菌、李斯特氏菌和沙门氏菌也表现出了抑制能力(MIC:2 500μg/mL)。以上结果证实琼产艾纳香叶精油具有明显的抗氧化和抗菌活性,拥有成为食品和化妆品的天然抗氧化剂及抗菌剂的潜力。     

1-辛烯-3-醇对HT22细胞的神经毒性

1-辛烯-3-醇是食用菌中的典型风味物质,已有研究发现其对于大脑神经系统有一定的损伤。本研究拟从细胞凋亡、氧化应激、能量代谢和炎症指标等方面研究不同剂量（0（对照组）、0.025%（体积分数,后同）、0.050%、0.075%、0.100%、0.125%、0.150%）1-辛烯-3-醇对HT22细胞的神经毒性。结果表明：剂量高于0.050%的1-辛烯-3-醇明显能降低HT22细胞活力,并引起脑源性神经营养因子mRNA相对表达水平下降,从而引起中枢神经系统的损伤;而细胞凋亡率、凋亡基因Bax/Bcl-2 mRNA相对表达水平、活性氧相对含量、超氧化物歧化酶活力和丙二醛含量增加;同时引起线粒体膜电位的下降及细胞色素c氧化酶质量浓度的增加;另外,促炎细胞因子肿瘤坏死因子-α、白细胞介素-6的mRNA相对表达水平也增加。综上,1-辛烯-3-醇通过以上几个方面共同调控,以介导对HT22细胞的神经毒性损伤,本研究可为1-辛烯-3-醇的神经毒性研究提供理论依据。     

顶空固相微萃取气质联用检测灵芝菌丝体挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取气质联用(Headspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析检测了灵芝菌丝体中的挥发性风味物质.共检测到58种风味化合物,其中烯烃类7种、芳香烃类2种、醚类1种、醇类12种、酮类5种、醛类19种、酸类2种、酯类7种、呋喃类3种.研究表明,1-辛烯-3-醇是灵芝菌丝体中最主要的挥发性风味物质.     

小磨香油的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱联用（GC—MS）技术，对河北大名县产的小磨香油进行了组成及含量分析。共分离出52峰。用面积归一化法测定其相对含量，质谱定性16个成分。其中含有的主要成分是高级脂肪酸、不饱和脂肪酸、芝麻脂素、维生素及其衍生物、植物甾醇等化学成分，也检测到小磨香油中的独有成分芝麻酚等微量化学成分。     

正相高效液相色谱法测定花生油中的维生素E组分

建立正相高效液相色谱法测定花生油中的维生素E组分的方法。花生油中维生素E用正己烷直接提取后采用正相高效液相色谱法,荧光检测器检测。维生素E各组分浓度在0.01~100g/m L峰面积与含量具有良好的线性关系,平均相对标准偏差在0.47%~0.92%,平均回收率为94.9%~98.7%。该方法快速,准确,灵敏度高,可作为花生油中维生素E含量测定的检测方法。     

液相色谱-串联质谱法同时检测花生油中4种黄曲霉毒素

建立同时测定花生油中4种黄曲霉毒素(包括黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2)的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)。该方法经甲醇-水、三氯甲烷依次提取样品,以C18柱分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),采用电喷雾正离子多反应监测(multiple reaction monitor,MRM)模式检测。结果表明：标准曲线在0.0～20.0μg/kg进样范围内线性良好;用本法测定4种黄曲霉毒素的回收率在70.8%～108.0%(低加标水平)、82.4%～104.5%(中和高加标水平)之间,相对标准偏差在5.7%～9.7%之间。运用所建立的方法对市售19种不同品牌和批次的花生油中的黄曲霉毒素进行分析,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,适用于花生油中4种黄曲霉毒素的定性、定量测定。