分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中3种乙醇胺

目的 建立一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中单乙醇胺(monoethanolamine,MEA)、二乙醇胺(diethanolamine,DEA)和三乙醇胺(triethanolamine,TEA)残留量的分析方法.方法 样品均质后以乙醇超声提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary s...     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留

目的建立同时测定水产品中磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine, SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)4种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品采用乙腈-0.2%甲酸溶液均质振荡提取,用CaptivaEMR-Lipid固相萃取柱净化,外标法定量。结果 4种磺胺类药物的检出限为0.08～0.12μg/kg,定量限为0.25～0.50μg/kg,回收率均为70.2%～103.4%之间。结论该方法具有基质干扰小、准确,易操作等优点,适用于水产品中4种磺胺类残留药物的检测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中的抑芽丹

目的建立超声提取-分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定马铃薯中的抑芽丹。方法对样品的前处理方法及UPLC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙腈提取、超声、分散固相萃取净化,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定。结果抑芽丹在0.03~50.0 mg/kg范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ,S/N≥10)为0.03 mg/kg;在加标量为0.01、0.1、50 mg/kg下,回收率为83.7%~92.1%,相对标准偏差为0.8%~4.9%。结论该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,可消除马铃薯中复杂基质的干扰,适用于马铃薯中抑芽丹的测定。     

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中7种链格孢霉毒素的含量

目的 建立分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测法快速、准确地同时检测水果中7种链格孢霉毒素的方法。方法 试样用酸化乙腈提取,无水硫酸镁除水,氯化钠盐析,上层清液经C18与GCB分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 7种链格孢霉毒素在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系好(r2＞0.99),检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg,回收率在77.30%~114.34%之间,批内相对标准偏差为0.65%~14.81%,批间相对标准偏差为0.03%~18.59%。结论 该方法简单、高效,精密度及准确度高,适用于水果中7种链格孢霉毒素的测定。     

分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的吗啉

目的建立分散微固相萃取-同位素内标法-超高效液相色谱-串联质谱测定水果中吗啉残留量的检测方法。方法样品经含1%甲酸的乙腈提取,经分散微固相萃取净化、超高效液相色谱BEH HILIC色谱柱分离后,经串联质谱检测,同位素内标法定量。结果吗啉在0~200μg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998。相对标准偏差(relative standard derivation,RSD)为1.2%~2.9%,加标回收率为93.0%~101.6%。结论本方法采用同位素内标法,具有灵敏度高、精密度和准确度好等优点,简便快捷,适合水果中吗啉的日常检测工作。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定植物油中6种酚类环境激素

建立了一种简单、快速测定植物油中6种酚类环境激素（双酚A、双酚B、双酚F、4-壬基酚、4-n-壬基酚、辛基酚）的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法。样品加入同位素内标后,经正己烷溶解,Carb/NH2固相萃取柱净化,高效液相色谱分离,串联四极杆电喷雾离子源负模式及多反应监测模式检测。双酚A等6种环境激素在0.40~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均＞0.994;方法的检出限为0.4～0.8 μg/kg,定量限为1.2～2.4 μg/kg;平均回收率为87.9%～98.0%,相对标准偏差为4.37%～11.00%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于植物油中双酚A等6种环境激素的定量分析检测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中4 种内外源性孕激素

采用基质固相分散的前处理技术,建立禽蛋中4 种孕激素（孕酮、醋酸美伦孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）的超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经正己烷提取氮吹浓缩后用甲醇溶液复溶,复溶液加入N-丙基乙二胺固相吸附剂净化,离心上清液经ACQUITY UPLC BEH C18柱（2.1?mm×100?mm,1.7?μm）分离,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测方式测定。4?种孕激素在0.4～100?μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2大于0.996,方法检出限为0.2?μg/kg,定量限为0.6?μg/kg。在3?个加标水平下禽蛋中4?种孕激素的平均回收率在79.5%～99.7%之间,相对标准偏差（n=6）均小于10.0%。该方法简便快捷、灵敏度高、实用性强,适用于禽蛋中4?种孕激素的日常检测。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种喹诺酮类药物

本文建立了豆芽中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、培氟沙星6种喹诺酮类药物残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的快速测定方法。豆芽样品中6种喹诺酮药物采用1%甲酸乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、无水硫酸镁(MgSO₄)、石墨化碳(GCB)4种填料净化,净化液过滤膜后经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水流动相梯度分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式进行测定,同位素内标法定量。结果显示:6种喹诺酮类药物在1.0~100.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(r≥0.9982),检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,在2、4、20 μg/kg三个浓度添加水平的回收率为96.53%~106.94%,相对标准偏差为2.73%~7.60%。该方法快速简便、灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于豆芽样品中6种喹诺酮类药物的同时检测。     

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

文章建立了一种基于固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法.茶叶样品加入2 g氯化钠,20 mL乙腈(1％醋酸)匀浆提取2次,经石墨化碳黑-氨基复合固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析.结果表明,胺菊酯在2.5～400μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相...     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定 牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物

目的建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法(dispersion solid-phase extraction with ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中7种头孢菌素类药物及其代谢物残留量的方法。方法样品经乙腈-水溶液提取,C_(18)分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行定量和定性分析。结果 7种头孢菌素类药物及其代谢物的方法检出限和定量限分别为0.4~0.8μg/kg和1.1~2.3μg/kg。在3个添加浓度水平的平均回收率为68.3%~95.7%,相对标准偏差为1.9%~12.5%。结论该方法快速、准确、灵敏、稳定,能够满足牛肉中头孢菌素类药物残留的检测。     

分散固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中的嗪胺灵

目的 建立黄瓜中嗪胺灵残留的液质串联快速分析检测方法。方法 样品中的嗪胺灵经乙腈提取用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化, 利用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测模式下进行检测。结果 以碎片离子对 432.8>212.9、432.8>82.9定性、离子对432.8>97.8进行外标法定量。仪器在0.01~1.00 mg/kg范围内, 具有良好线性关系。在0.02~1.00 mg/kg添加水平范围内, 嗪胺灵在黄瓜中的平均回收率为85.3%~92.2%, 其相对标准偏差为2.8%~7.5%。该方法的检出限(LOD)为2.0 μg/kg, 定量限为(LOQ)为20 μg/kg。结论 本方法简便、快速、准确, 能满足国内外法规的要求, 可用于黄瓜样品中嗪胺灵的农药残留确证检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的高氯酸盐

目的建立了一种同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法测定土壤中高氯酸盐含量的分析方法。方法试样经0.2%乙酸水溶液和二氯甲烷提取,上清液经HLB小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,加标回收率在85.2%～102%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于土壤中高氯酸盐含量的测定。     

分散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定液态奶中11种农药残留量

目的：评估液态乳中农药残留量的安全性。方法：建立同时测定11种农药残留的超高效液相色谱—串联质谱法。待测样品经乙腈提取,C₁₈和PSA固相萃取剂净化,经色谱柱Xbridge BEH C₁₈ （100 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,多反应监测模式进行测定,并使用响应曲面法优化前处理参数。结果：前处理的最佳条件为乙腈用量10 mL,C₁₈用量50 mg,PSA用量30 mg。11种农药在1.0~100.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数（R²）均＞0.999。在10,20,100 μg/kg添加水平内,11种农药的平均回收率为82.7%~102.0%,相对标准偏差为2.89%~8.87%,检出限和定量限分别为2.0~3.0,5.0~10.0 μg/kg。结论：该方法操作简便,分析时间短,回收率高,重现性好,能够准确定性定量分析液态乳中11种农药残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中28种植物生长调节剂残留量

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中28种植物生长调节剂(plant growth regulators, PGRs)残留量的方法。方法 样品经1%甲酸乙腈提取, QuEChERS方法净化后, 根据样品状态, 最后再经过MPFC -QuEChERS超滤净化柱进行滤过式净化。采用5 mmol/L乙酸铵0.1%甲酸水溶液-乙腈 梯度洗脱, Hypersil GOLD柱进行分离, 多反应监测模式正负离子切换扫描, 用上海青、豆芽、苹果三种基质 分别匹配标准曲线, 外标法定量。结果 三种代表基质匹配的曲线在20~300 ng/mL范围内线性关系良好, r≥0.990, 在4、20、60 μg/kg 三个不同加标浓度下, 平均回收率为60.49%~120.96%,RSD为0.3%~14.6%, 定量限为0.09~4.06 μg/kg 。结论 该方法快速、准确、干扰小, 可满足实验室对于常见类别果蔬的植物生长调节剂进行快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中苦参碱残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蔬菜水果中苦参碱残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)净化。采用2 mmol乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用三重四极杆质谱对苦参碱进行检测定量。考察实验的重复性、苦参碱在各样品基质的基质效应及样品提取溶液的稳定性等指标。结果 本研究方法的条件下,基质标准曲线方程为Y₁=1180.6X₁+63.317 (r²=0.9998),试剂标准曲线方程为Y₂=1831X₂+404.28 (r²=0.9995)。检出限为2μg/kg,定量限可达到5μg/kg。苦参碱在10种食品种类中在5、50和500μg/kg 3个添加水平的回收率为69.88%～108.19%,相对标准偏差(re...     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的金刚烷胺和利巴韦林

目的建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林含量的分析方法。方法样品加入同位素内标后用三氯乙酸和乙酸铵缓冲液提取,经PBA/PCX复合固相萃取柱净化后,用Acquity UPLC~HSS T3柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.2%甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果金刚烷胺在0.2~10 ng/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为(S/N=3)0.02μg/kg,在0.6、2.4和12μg/kg添加水平的平均回收率分别为92.2%、99.2%和99.2%,相对标准偏差(n=6)为6.2%、4.3%和1.5%。利巴韦林在1.0~50 ng/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为(S/N=3)0.1μg/kg,在3.0、12和60μg/kg添加水平的平均回收率分别为99.0%、97.5%和97.2%,相对标准偏差(n=6)为4.9%、2.8%和1.4%。结论该方法简单、灵敏、准确可靠,适用于鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林含量的同时测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果酒中14种有机酸

目的 基于全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mss spectrometry ,UPLC-MS/MS)建立果酒中14种有机酸的检测方法。方法 采用MAX固相萃取小柱净化,Agilent Eclipse Plus RRHD C18柱(3.0 mm×150 mm,1.8 μm)分离,0.4%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源负离子(ESI_-⁾模式下,结合动态多反应监测模式,外标法定量。结果 14种有机酸在各自的线性范围内相关系数均大于0.991,方法的检出限为0.7~50 μg/L ,方法的定量限为2~150 μg/L,回收率为82.6%~117.1% ,相对标准偏差为0.6%~8.7%(n=6)。结论：该方法操作简单,灵敏,重现性好,适用于果酒中有机酸的定性定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果蔬菜中11种杀菌剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果蔬菜中多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、咪鲜胺、三唑酮、腐霉利、苯醚甲环唑、丙环唑和戊唑醇11种杀菌剂。方法水果蔬菜采用QuEChERS前处理方法,以C_(18)色谱柱为分离柱,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,用超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),以电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测11种杀菌剂,外标法定量。结果方法的线性范围为0.5~50.0μg/L,线性相关系数为0.9991~1.000,检出限0.001 mg/kg;3个水平的平均加标回收率88.0%~101.2%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于9.1%。结论该法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于水果蔬菜中多种杀菌剂的检测。