QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定坚果中20种真菌毒素

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定坚果中20种真菌毒素含量的分析方法。方法 粉碎后的样品加水稀释,经乙腈溶液超声提取,氯化钠和无水硫酸铵盐析后,用C18吸附剂净化除杂。色谱柱为ACQUITY BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以0.05%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源(electrospray ionization, ESI)正、负离子切换扫描模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行检测,外标法进行定量。结果 在相应的质量浓度范围内,20种真菌毒素在6种坚果基质中均呈现良好线性关系,相关系数（R2）≥0.992,检出限(limits of detection, LODs)和定量限(limits of quantification, LOQs)分别为0.03~2.25 μg/kg和0.11~7.50 μg/kg。在不同基质中加入低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为77.5%～114.9%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.0%～6.5% (n=6)。结论 本方法稳定、准确、灵敏、快速,适用于不同坚果基质中多种真菌毒素的快速检测和分析确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中9种真菌毒素

利用超高效液相色谱-串联质谱法建立水果中9种真菌毒素同时检测的方法。实验对提取溶剂、净化方式及色谱质谱条件进行优化。样品经10 mmol/L柠檬酸-乙腈溶液提取,再加入氯化钠盐析,离心后上清液采用C₁₈吸附剂进行净化处理,以ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式测定,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,9种真菌毒素在5 min内完成色谱分离分析,在各自浓度范围内呈良好线性关系（R2>0.999）,方法的检出限（S/N=3）为0.004~1.676 μg/kg,定量限（S/N=10）为0.014~5.587 μg/kg。以桃、樱桃为基质,在低、中、高3个添加浓度水平下,9种真菌毒素的加标回收率在84.5%~113.2%之间,相对标准偏差为0.7%~4.0%（n=6）。将该方法用于分析实际水果样品（草莓、樱桃、葡萄、苹果、梨）中9种真菌毒素的污染状况,结果发现小粒、易腐的樱桃和葡萄中共检出白僵菌素、展青霉素、链格孢菌毒素共计7种毒素,含量在ND（未检出）~12.47 μg/kg之间。所建方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足水果样品中多组分真菌毒素残留分析的需求。     

超高效液相色谱串联质谱测定常见农产品中40种真菌毒素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测小麦、玉米、稻谷、番茄和桃等常见农产品中40种真菌毒素含量的分析方法。方法谷物样品先后经水和含1%(V/V)甲酸的乙腈溶液提取,果蔬样品经1%(V/V)甲酸的乙腈溶液提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,取上清液氮吹至干,残渣经5 mmol/L醋酸铵水溶液-乙腈(80:20, V/V)复溶,过膜后上机测定,通过基质匹配标准曲线进行定量分析。结果 40种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r~2)≥0.99,检出限和定量限分别为0.2～10.0μg/kg和0.5～20.0μg/kg。在低、中、高3个添加水平下,5种农产品基质中40种真菌毒素的平均加标回收率为71.8%～118.6%精密度为1.2%～16.9%(n=5)。结论本方法操作简单、灵敏度高、实用性强,适用于小麦、玉米、稻谷、番茄和桃等常见农产品中40种真菌毒素的同时检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测小麦中19种真菌毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法用于检测小麦中19种真菌毒素。方法 样品经乙腈?水?乙酸(70:29:1, V:V:V)振荡提取并低温高速离心后,直接用水稀释提取液并再次低温高速离心,上清液过膜后经C18柱分离,最后用三重四极杆质谱在多反应监测模式下外标法定量测定。结果 在最佳分析条件下,各真菌毒素靶标均获得良好线性范围,相关系数(r)均>0.999;检出限和定量限分别为0.001~5 μg/kg和0.003~15 μg/kg;在3个不同浓度下的加标回收率位于77.08%~119.77%之间,相对标准偏差为0.59%~9.99% (n=6)。结论 该方法具有操作简单、稳定可靠、检测通量高、检测成本低的优点,有望用于大批量小麦产品中真菌毒素质量安全风险评估筛查及验证分析,为政府部门粮食质量安全监管提供技术支撑。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测粮谷类食品中15种真菌毒素

研究建立了快速、高效的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测粮谷类食品中15种真菌毒素的方法。均质样品经乙腈-水-乙酸(80:19:1)溶液震荡提取,提取液经QuEChERS法净化,用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(2.1mmI.D.*100mm,2μm)分离。选择在电喷雾离子源、正负离子模式下采用多反应监测(MRM)进行检测,使用外标法进行定量。结果表明：15种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.996,15种真菌毒素的检出限为0.75μg kg^-1～3.74μg kg^-1,定量限为2.20μg kg^-1～11.00μg kg^-1,高中低三个加标水平的回收率为78.1%～102.3%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～7.7%,本方法具有简单、快速、高效、经济等优点,适用于粮谷类基质中多种真菌毒素同时检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定中药瓜蒌皮中22种真菌毒素

目的 建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测中药瓜蒌皮中22种真菌毒素含量的方法。方法 样品用QuEChERS方法进行前处理, 经10%甲酸乙腈溶液提取, 用混合净化填料净化除杂, 采用基质匹配标准曲线结合同位素内标法进行定量分析。结果 在低、中、高3个添加水平下, 22种真菌毒素的平均加标回收率为81.95%~119.25% (n=5), 22种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好, 相关系数(r2)≥0.99, 检出限(limit of detection, LOD, S/N=3)和定量限(limit of quantity, LOQ, S/N=10)分别为0.05~6.25 μg/kg和0.15~18.7 μg/kg。结论 该法简单、快速、实用性强, 适用于瓜蒌皮中22种真菌毒素的定量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法在食品真菌毒素检测中应用的研究进展

真菌毒素是一类由产毒丝状真菌产生的有毒次生代谢产物,能诱发人畜各种生理损害,是世界各地食品和农产品的主要污染物之一。建立高效的真菌毒素分析方法将有效降低真菌毒素的暴露风险,复杂基质中多种真菌毒素的联合提取净化和检测是建立这类分析技术的前提保证。Qu ECh ERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法具有简单、快速、回收率高、试剂用量少、安全等优点,适用于大批量样品的检测。超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)可同时用于定性和定量分析,具有检出限低、灵敏度高等优点。本文根据Qu ECh ERS前处理技术的特点,结合样品真菌毒素的理化性质和污染特点,对Qu ECh ERS-UPLC-MS/MS技术在真菌毒素分析中的应用做了简要综述。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定绿茶中28种农药残留的分析方法.样品经1％乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定.采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式扫描,多反应检测(MRM)模式采集,基质匹配工作曲线法定量.结果表明:28种目标化合物在各自浓...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留

建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中47种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化,配有电喷雾离子源（ESI±）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLCMS/MS）,在正负离子多反应监测（MRM）模式下同时测定,基质匹配外标法定量。结果表明：47种目标化合物在一定范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.9971～0.9996,检出限为0.001～0.006 mg/kg,定量限为0.002～0.020 mg/kg,平均回收率为73.4%～114.3%,相对标准偏差（n=6）为0.3%～19.9%。该方法灵敏、准确、稳定,可满足茶叶中47种农药残留的检测要求。     

液相色谱-串联质谱测定小麦粉中 11种真菌毒素

建立小麦粉中11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈-水溶液提取,经多功能净化柱Pribo Fast 100进行净化,采用XTerra MS C18色谱柱进行分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,利用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。11种真菌毒素在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R20.998,加标回收率范围72.4%~90.7%,方法精密度范围6.2%~11.8%,测定各组分真菌毒素定量限范围1.2μg/kg~2.0μg/kg。该方法前处理过程简洁、灵敏度高、重现性好,适用于小麦粉中11种真菌毒素的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂的残留

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱方法检测猪肉、猪肝、鸭肉、鸡肉和鱼肉等动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂(氟苯虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺)的残留量。方法 采用QuEChERS样品前处理技术,样品经乙腈水提取,提取液用1 g无水硫酸镁和2 g氯化钠脱水,150 mg N-丙基乙二胺、150 mg C₁₈和400 mg无水硫酸镁净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,电喷雾离子源离子化,负离子多反应监测模式检测。结果 5种双酰胺类杀虫剂在2～50 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999 0,在3.0 μg/kg、6.0 μg/kg和12.0 μg/kg 3个添加水平下,5种双酰胺类杀虫剂的回收率范围为79.6%～112.4%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.6%～6.9% (n=6),方法检出限和定量限范围分别为0.7～1.0 μg/kg和2.0～3.0 μg/kg。结论 本方法操作简单、灵敏度和准确度高、重现性好,可同时检测动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂的残留量,为其日常监管提供了技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中的4种限量真菌毒素

目的 建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中4种限量真菌毒素的分析方法.方法 小麦样品粉碎后,通过80％的乙腈水溶液(V:V)提取后,采用复合免疫亲和柱净化,并利用超高效液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析.色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm...     

超高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中31种抗生素

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蔬菜中31种抗生素药物的分析方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲盐和1%甲酸-乙腈(V/V)提取,无水硫酸钠及氯化钠脱水盐析,C₁₈粉末净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子扫描,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,使31种目标化合物在C₁₈色谱柱上分离,外标法定量。结果31种目标化合物在2.0~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为1.5~6.0μg/kg。各种目标化合物在3个添加水平(8、20和50μg/kg)下的回收率为76.6%-116.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为2.2%~6.4%。结论该方法操作简单、净化效果好,适用于蔬菜中抗生素的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中4种新型非法添加剂

目的 建立高效液相色谱-串联四级杆质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定小麦粉中5种禁用成分（曲酸、噻二唑、苯甲羟肟酸和三聚硫氰酸钠盐）。方法 样品经过体积分数80%的乙醇：乙腈（1:1）提取、涡旋、离心、旋蒸,流动相复溶处理,再用微孔滤膜过滤后上机分析。以AtlantisT3色谱柱,5mmol乙酸铵+ 0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果 四种化合物在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.999。方法检出限(以信噪比为 3 计)为 15μg/kg（曲酸、苯甲羟肟酸）、30μg /kg（噻二唑）,3μg/kg（三聚硫氰酸钠盐）;回收率为80.2~96.2 %,相对标准偏差为0.8~4.4 %（n=6）。结论 该方法前处理简单,灵敏度高,结果准确可靠,适用于小麦粉中四种新型非法添加剂的定性定量检测。     

基于复合萃取技术-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定谷物及其制品中10种真菌毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem with triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定谷物及其制品中的10种真菌毒素的检测方法。方法 以0.1%甲酸-80%乙腈水为提取溶剂,经过涡旋、振荡提取后,加入Supel QuE z-sep+作为净化剂进行初级净化,离心后的上清液过PRiME HLB固相萃取柱二次净化,经UPLC-MS/MS测定,质谱采用多反应监测模式定性,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 10种真菌毒素在谷物中的检出限为0.10～10.00μg/kg,定量限为0.35～20.00μg/kg。在玉米、花生、大米3种谷物基质中的回收率为73.2%～98.1%,相对标准偏差为1.3%～9.3%。结论 该方法的灵敏度满足国家标准对真菌毒素的限量要求,实验操作简便快速,成本较低,定性定量分析可靠,适合谷物中真菌毒素的多组分高通量快速分析测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定小麦及土壤中环丙唑醇的残留

目的 用QuEChERS方法对小麦及土壤样品进行前处理后,结合超高效液相色谱-串联质谱仪(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC?MS/MS)建立快速检测环丙唑醇在小麦籽粒与秸秆及土壤中的残留。方法 小麦籽粒与秸秆及土壤经纯水浸泡乙腈振荡提取并离心后,上清液加乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂[N?(n?Propyl)-Ethylenediamine, PSA]和硫酸镁混合净化,高速离心后取净化上清用流动相定容,0.22μm尼龙膜过滤后做为待测液上机检测。结果 对小麦籽粒与秸秆及土壤三种基质而言,本方法在0.001~0.40 mg/L浓度范围内线性响应均良好,相关系数分别为0.9997、0.9994及0.9996。环丙唑醇在小麦籽粒中的添加水平为 0.010~1.0 mg/kg,平均回收率为92%~98%,相对标准偏差均小于1.6% (n=5);在小麦秸秆中的添加水平为 0.010~5.0 mg/kg,平均回收率为72%~104%,相对标准偏差均小于1.7% (n=5);在土壤中的添加水平为0.010~5.0 mg/kg,平均回收率为91%~103%,相对标准偏差均小于2.1% (n=5)。结论 本方法简单快速、灵敏度高、准确度和精密度好,能满足小麦及土壤中环丙唑醇残留分析的需要。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞子中65种农药残留

目的 采用多壁碳纳米管改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立一种能够快速、稳定地同时测定枸杞子中65种农药残留的分析方法。方法 样品经粉碎后,加水溶胀,乙腈萃取,多壁碳纳米管净化, Waters Acquity UPLC BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)分离,以2 mmol/L醋酸铵水混合溶液(含0.1%甲酸, V/V)-2 mmol/L醋酸铵甲醇混合溶液(含0.1%甲酸,V/V)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分段扫描。选择阴性有机枸杞子作为空白基质,基质匹配外标法对65种农药残留进行定量分析。结果 65种农药在线性范围内线性关系良好,线性相关系数在0.9962～1.0000之间,方法的检出限为0.5～5.0μg/kg,定量限为1.0～10.0μg/kg,加标回收率为65.9%～117.0%,相对标准偏差为2.9%～13.0%。采用该方法对不...