ICP-MS法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量

研究了等离子体质谱法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量.选择了最佳溶样方法.确定了仪器最佳工作条件.通过测定标准样品及考察干扰情况确定了被测元素的质量数.进行了不同内标元素校正结果实验,确定铊为校正内标元素.进行了精密度实验,结果对照实验,结果令人满意.     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铍铯镓铊铌钽锆铪铀钍

采用氢氧化钾碱熔法处理样品,以铑校正铍、铯、铊、铪、铀、钍,以铼校正镓、铌、钽、锆,建立了电感耦合等离子体质谱法测定铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍10种元素的方法。分别选用银坩埚、镍坩埚、刚玉坩埚熔融空白样品进行试验,结果表明,采用银坩埚时各元素的空白响应信号值与镍坩埚和刚玉坩埚相比均较低。对熔融条件进行了优化,确定熔融温度为600℃、熔融时间为8min。分别采用去离子水、2%(体积分数)硝酸上机测量,并记录各元素的响应信号值,与测定地质实际样品中各元素的响应信号值进行对比,结果表明,其对测定结果的影响可以忽略不计。在优化的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数均在0.9990以上,方法的检出限为0.023~0.049μg/g,测定下限为0.078~0.16μg/g。采用实验方法对岩石成分分析标准物质中铍、铯、镓、铊、铌、钽、锆、铪、铀、钍10种元素进行测定,测定结果与认定值基本一致,相对误差(RE)在-8.3%~9.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于4.2%。采用实验方法对2个从野外采回的地质实际样品进行测定,并加入岩石成分分析标准物质进行加标回收试验,上述10种元素的回收率在96%~102%之间。     

迭代目标转移因子分析光度法用于钛锆铪铌钽同时测定的研究

本文运用迭代目标转换因子分析光度法，以水杨基荧光酮（ＳＡＦ），溴化十六烷基三甲基铵体系，对Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ五组分的混合物试样及合金标样进行了分析测定，获得满意的结果。各元素的相对误差一般都小于１０％。标准偏差２．３３４ｘ１０＾－４～２．６８ｘ１０＾－４，相对标准偏差４．６４％～５．７０％。本文还对标准数据阵的建立，主因子数的确定等问题进行了探讨。     

过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中锆铌铪钽锂铍钒磷铀锰

地质样品中Zr、Nb、Hf、Ta、Li、Be、V、P、U、Mn的准确测定有利于地球化学、岩石成因等地质环境的研究.采用过氧化钠碱熔、盐酸酸化的方法处理样品,选择6Li校正Li、Be,103Rh校正V、P、Zr、Nb、Mn,185Re校正Ta、Hf、U,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中这些元素的...     

迭代目标转换因子分析光度法用于钛锆铪铌钽同时测定的研究

本文运用迭代目标转换因子分析光度法,以水杨基荧光酮(SAF)、溴化十六烷基三甲基铵体系,对Ti、Zr、Hf、Nb、Ta五组分的混合物试样及合金标样进行了分析测定,获得满意的结果.各元素的相对误差一般都小于10%.标准偏差2.34×10~(-4)～2.68×10~(-4),相对标准偏差4.64～5.70%.本文还对标准数据阵的建立、主因子数的确定等问题进行了探讨.     

萃取法处理钽铌生产废水中铀钍的研究

从钽铌矿中的铀钍来源，溶出机理，废水中铀钍含量，以及钽铌厂家生产废水的特点，选用萃取法处理废水中铀钍。废水处理后，可以达到国家排放标准。     

硬质合金中碳化锆铌替代碳化钽的研究

在切钢牌号硬质合金中广泛添加稀少昂贵的碳化钽,以增强其使用性能。但同时导致硬质合金的成本和价格上升,消耗大量金属钽资源,寻找硬质合金中碳化钽的代用品,已引起人们的极大兴趣。本文报道在切钢牌号硬质合金中碳化锆铌替代碳化钽的试验研究,采用X—ray衍射,SEM,费氏粒度仪及离心沉降法对碳化锆铌钨钛多元碳化物进行分析,并应用多元碳化物制备硬质合金,与常规的含碳化钽合金在相同工艺条件下比较。试验结果表明:当多元碳化物中碳化锆与碳化铌比例恰当时,碳化锆铌可以替代切钢牌号硬质合金中的碳化钽。     

稀有金属——锂、铍、铌、钽

锂、铍、铌、钽是稀有金属主要品种．用途甚广。在稀有金属分类中，锂、铍为稀有轻金属：铌、钽为稀在难熔金属。 1性质与用途 锂（Li）是自然界中最轻的金属。银白色，密度0．534，熔点180℃，沸点1342℃。锂是活泼金属，很柔软，在氧和空气中能自燃。锂也是一种重要的能源金属，它在高能锂电池、受控热核反应中的应用使其成为解决人类长期能源供给的重要原料。锂工业的发展和军事工业的发展密切相关。     

铌铁、钽铁精矿中锡量测定方法

采用碘量法测定铌铁、钽铁精矿中锡量.对滴定的酸度,碘酸钾与碘化钾的比例,还原剂的选择进行了实验,选取了最佳的滴定条件.并进行了干扰元素的实验,采取了较简便的方法分离了干扰元素.     

ICP-AES法测定精选铌钽矿中高含量Nb_2O_5,ZrO_2及稀土总量

样品经氢氧化钠-过氧化钠熔融分解,在酒石酸存在下,用盐酸酸化,加入几滴氢氟酸,使铌,锆充分溶解,而稀土在酒石酸存在下不会生成氟化稀土沉淀.经稀释后,以ICP-AES法测定.测定范围:Nb_2O_5 1%～10%;稀土氧化物总量3%～30%;ZrO_2 1%～60%.     

锆铪的光度分析进展

综述了近年来锆铪光度分析方法的进展状况，介绍了各类显色剂及其显色反应条件，以及相应分光光度法的检出限、干扰情况及其测定范围等。     

两种快速测定锆铪的光度法

研究了锆和铪的二甲酚橙络合物在高氯酸介质中、硫酸钠下存在的吸收光谱,结果表明:在高氯酸介质中,Zr(Ⅳ)-XO,λmax为555~558 nm;Hf(Ⅳ)-XO,λmax为535 nm。在常温下,Hf(Ⅳ)-XO在558 nm和500 nm处的吸光度比值稳定。对锆铪混样可用双波长K系数法测出锆的含量,用差减法求出铪的量,此法适用范围为锆(铪)0~25μg/25 mL;在低温(0~5℃)时,有硫酸钠存在的条件下,铪被有效隐蔽,测出锆的含量,再结合EDTA滴定法可求出铪的含量,该法适用范围为锆0~30μg/25 mL,铪0~40μg/25 mL。两种测定分析方法的相对误差均在10%以下。     

强碱性阴离子树脂分离富集光度法测定锆和铪的研究

研究了 2 0 1× 7型强碱性阴离子树脂在硫酸和高氯酸介质中对锆和铪的吸附行为 ,讨论了 2 0 1× 7型强碱性阴离子树脂对锆和铪的吸附和洗脱的最佳条件 ,分离后用分光光度法进行测定 ,方法灵敏、准确。用于多种样品的测定结果令人满意。     

ICP-MS法测定稀土矿石、合金及碳酸稀土等稀土产品中钍量

采用ICP-MS法对稀土矿石、合金等各类稀土产品中钍量的测定进行了研究。研究表明:根据试样的不同选择适宜的溶样方法及不同酸介质的校正曲线,以铯或铊为内标测定钍量,结果准确可靠,方法简便、快捷,检测下限低。     

稀土镁锆中间合金中锆的测定

采用EDTA滴定法测定了稀土镁锆中间合金中的锆.实验确定了合金分解方法及锆滴定时的酸度及温度条件,分析了基体及杂质铁的干扰及消除.分析结果相对标准偏差小于2.5%,标加回收率为98.9%～101.8%.     

金属及合金中锆（铪）的光度分析近况

本文综述了金属及合金中锆（铪）的光度分析方法新近发展状况，各类显色剂及其显色反应的条件，以及相应光度分析方法的检出限、干扰情况和测定范围等。     

阴离子交换法分离铪(IV)中锆(IV)的研究

研究了三种强碱性阴离子交换树脂 (D2 96 7,D2 90 7,2 0 1 7)在盐酸、硫酸、硝酸体系中对锆和铪的吸附行为。讨论了在不同浓度的盐酸或硫酸介质中 ,前述三种树脂对锆和铪吸附的最佳条件。结果表明 ,在盐酸或硫酸介质中 ,阴离子交换树脂对锆和铪络阴离子有明显的吸附作用 ,而在硝酸中基本上无吸附。且D2 96 7型树脂对锆和铪吸附效果最好 ,吸附率最高 ,实用性好。利用锆和铪在不同浓度盐酸或硫酸中吸附能力的较大差异 ,可望做到锆和铪的成功分离。     

ICP-MS法测定金属镝及其氧化物中 14种稀土杂质

研究了ICP-MS法测定金属镝及其氧化物中14种稀土杂质的分析方法.研究了基体效应,选择了合适的测定同位素和校正内标,确定了最佳分析条件.在优化的实验条件下,考察了方法的回收率、精密度和检出限,并对实际样品进行了分析.结果表明,方法简便、快速、准确.     

溴邻苯三酚红—氯化十六烷基三甲铵光度法同时测定锆和铪

本文对Zr(Hf)—BPR—CTMAC体系的多元配合物进行了研究.发现在锆、铪共存时,可利用试剂加入顺序的不同,其锆、铪配合物之吸光度直有极大差异,则可分别测出锆、铪的含量,适用范围为锆(铪)0～37μg/25ml.