纳米晶MnFe2O4的水热法合成及其磁性能

采用水热法制备了软磁材料MnFezO4纳米晶,借助XRD、IR、SEM和VSM对产物进行了表征,着重研究了水热条件如温度和时间等对MnFe2O4纳米晶的形成及其结构和磁性能的影响。结果表明水热温度较低时的产物晶化度和纯度低,表现出较差的磁性能,温度为120℃的产物其饱和磁化强度为15．34emu／g,剩磁比为0．08,矫顽力为8lOe,而在200℃下水热产物饱和磁化强度为51．49emu／g,剩磁比达到0．14,矫顽力为121Oe。     

尖晶石型(Zn1-δFeδ)[CoδFe2-δ]O4铁氧体纳米粒子的制备与磁性研究

采用分析纯CoCl2·6H2O、ZnCl2·6H2O、FeCl3·6H2O和NaOH为主要原料,控制反应物摩尔比,利用低温固相反应法制备了尖晶石型CoFe2O4、ZnFe2O4和Co0.5Zn0.5Fe2O4纳米粒子.采用X射线衍射、透射电子显微镜对样品的结构、形貌进行表征.在室温下采用振动样品磁强计对其磁性能进行了测定.结果表明:反尖晶石型CoFe2O4纳米粒子的饱和磁化强度为64.28A·m2/kg,呈亚铁磁性;正尖晶石型ZnFe2O4纳米粒子的饱和磁化强度为7.27A·m2/kg,表现出与块体的反铁磁性不同的超顺磁性;而Zn2+替代反尖晶石型CoFe2O4中的一部分磁性离子Co2+形成的复合铁氧体Co0.5Zn0.5Fe2O4的饱和磁化强度为35.06A·m2/kg,呈亚铁磁性.最后,对3种铁氧体的磁性来源进行了探究.     

用鸡蛋蛋清作络合剂制备MnFe2O4尖晶石铁氧体的方法

介绍了一种以新鲜蛋清蛋白为络合剂,用溶胶-凝胶法制备MnFe2O4尖晶石铁氧体的新方法,并探索最佳合成条件.研究发现此法反应条件温和且性能较好,最低可以在450℃C下制成单相MnFe2O4尖晶石铁氧体,最佳制备条件为500℃烧结 5h并淬火.最佳条件下制备的铁氧体结晶度好,粒度均匀且粒径大小在15nm左右,室温下具有较高的比饱和磁化强度和矫顽力,分别为54.07emu·g-1和3380e,剩磁比Mr/Ms=0.273.     

强磁性Ni掺杂Fe3O4纳米磁粉的研制

用化学共沉淀法制备了强磁性的Ni掺杂Fe3O4纳米磁粉。采用X射线衍射仪、电感耦合等离子发射光谱仪、傅立叶红外-拉曼光谱仪、透射电子显微镜、振动样品磁强计对掺杂Fe3O4纳米粒子进行了物相结构和磁性能表征。结果表明，掺杂Fe3O4磁粉的粒径在20nm左右，其比饱和磁化强度（σs）可达114emu／g，大大超过了一般Fe3O4纳米磁粉的比饱和磁化强度（σs），并进一步分析了掺杂Fe3O4纳米粒子的磁性能有较大提高的原因。     

聚乙二醇法在温和条件下制备不同结构的磁性Fe3O4纳米晶

以Fe（acac）3为原料,乙二醇、聚乙二醇1000和聚乙二醇5000为还原剂和溶剂,在温和的溶剂热的条件下制备了不同尺寸的顺磁性Fe3O4纳米颗粒.利用X射线衍射（XRD）、光电子能谱（XPS）、透射电子显微镜（TEM）和磁性测量技术对制备的Fe3O4纳米颗粒的结构、形貌、磁性能进行了表征测试.结果发现,聚乙二醇分子链的长度对Fe3O4纳米颗粒的平均粒径大小、结晶度和饱和磁化强度均有重要影响.以乙二醇、聚乙二醇1000和聚乙二醇5000为还原剂制备的Fe3O4纳米颗粒的尺寸分别为2～3nm、5nm和7～8nm;相应的纳米Fe3O4颗粒饱和磁化强度分别为55.2、61.5和81.3emu/g;同时结晶度也随分子链的增加而增加.随分子链长度的增加,还原剂还原性的逐渐增加是导致Fe3O4纳米颗粒平均粒径大小、结晶度和饱和磁化强度逐渐增大的重要因素.     

NiFe2O4纳米晶的制备和磁性

以FeSO4·7H2O和NiSO4·7H2O为原料,先制备颗粒细小的碱式碳酸盐前驱体,在300～700℃焙烧1h后,制备出铁酸镍纳米晶,粒度均匀,粒径为8～54nm.用非共线磁结构理论解释了铁酸镍纳米晶的比饱和磁化强度σs与比表面积Sa之间的经验关系式σs(Sa)=σs(∞)(1-aSa),得到纳米晶的非共线表面层的厚度.     

Sol-gel自燃烧法制备纳米锰铁氧体的相变与电磁性能研究

以柠檬酸盐为络合剂，通过sol-gel自燃烧的合成方法制备了锰铁氧化物纳米晶体。采用FT-IR、DSC-TG、XRD、TEM、波导等方法对产物以及产物的电磁性能进行了表征．结果表明，在前驱体中，金属离子与柠檬酸以络合物的形式存在。凝胶在225℃完成自燃烧反应，生成了尖晶石型MnFe2O4纳米氧化物。在保温处理过程中，尖晶石型MnFeaO4纳米氧化物在602℃发生了相变反应，由AB2O4型转变为ABO3型氧化物。尖晶石型MnFe2O4纳米晶体在8～12GHz的测试条件下具有介电损耗与磁损耗，在转变为钙钛矿氧化物以后，由于超交换作用的消失，在测试条件下FeMnO3纳米晶体不再具有电磁损耗。     

化学还原法制备Fe3O4纳米颗粒及其性能研究

采用化学还原法制备得到了Fe3O4纳米颗粒,并用XRD对制备条件:分散剂种类、分散剂用量、煅烧温度、煅烧时间进行了研究。研究结果表明,当选用PEG(6000)做分散剂,PEG用量为50g/L,煅烧温度为700℃,煅烧时间为120min时,制备得到的Fe3O4纳米颗粒已经具有晶型完整的反尖晶石结构。将该样品做VSM分析,分析结果表明样品饱和磁化强度可达85A.m2/kg,并且矫顽力趋近于0,呈现出良好的顺磁性。     

纳米晶 Ni1-x ZnxFe2O4铁氧体粉料的制备及其磁性能研究

采用喷射-共沉淀法制备了纳米晶Ni1-xZnxFe2O4（0≤x≤1.0）铁氧体粉料.通过TG-DSC、XRD、SEM、TEM、BET等测试手段分析了其微观结构和形貌,用振动样品磁强计测量其室温下磁性能.结果表明：喷射-共沉淀法制备的粉料颗粒细小均匀、形状完整.600℃下煅烧1.5h,样品晶粒尺寸为30nm左右,平均颗粒尺寸＜100nm.室温下,样品比饱和磁化强度随Zn^2＋含量增加而变化,当x=0.5时,最大比饱和磁化强度σs为66.8A·m^2/kg.当晶粒大小为41nm时,纳米晶Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体矫顽力达到最大值5.06kA/m,随后又随晶粒尺寸增大而减小.这归因于纳米晶软磁材料中强烈的无序磁晶各向异性模式的影响.     

NiFe2O4纳米晶的制备及表面效应对其比饱和磁化强度的影响

以FeSO4.7H2O和NiSO4.7H2O为原料,首先制备出颗粒细小的碱式碳酸盐前驱体,在300－700℃焙烧1h后,制备出铁酸镍纳米晶,粒径为8－54nm,粒度均匀,通过测量它的比饱和磁化强度σs与比表面积Sa,得出经验公式σs(Sa)=σ(∞）（1－aSa),运用非共线磁结构理论很好地解释了上述经验公式,并得到纳米晶的非共线表面层的厚度。     

Co2+对CoxFe3-xO4铁氧体结构与磁特性的影响

采用化学共沉法制备了纳米尺度的钴铁氧体CoxFe3-xO4（x=0．2～1．0）粉料,并在1260—1340℃温度下进行了退火处理,利用X射线衍射仪（XRD）、振动样品磁强计（VSM）对样品的结构和磁性进行了测量和分析。实验结果表明,当钴含量高（x≥0．7）时样品形成了单一的具有尖晶石结构的钴铁氧体,而钴含量x〈0．7时样品生成了尖晶石结构的钴铁氧体相和仪α-Fe2O3相CoxFe3-xO4的比饱和磁化强度σs随x的增加呈现出了先增后减的趋势,在x=0．8时出现峰值;x=0．5～0．8范围内,矫顽力日。随钴含量的增加有所下降,随后迅速增加,在x=1．0附近能同时得到较大的σs和Hc值。     

纳米γ-Fe2O3粒子的制备及其磁性能研究

以纳米Fe304粒子为原料，通过空气氧化法，制备出了具有不同磁性能的球形和立方形纳米γ-Fe2O3粒子，研究了纳米γ-Fe2O3粒子的磁性能及其在交变磁场下的发热性能，对其在定向集热治疗肿瘤中的应用前景进行了评价。纳米γ-Fe2O3粒子的比饱和磁化强度为44.18～69．84A·m^2／kg，矫顽力为（13～17）×79，6A/m。纳米γ-Fe2O3粒子含量为20mg／ml时，在外加交变磁场作用下15min后，纳米γ-Fe2O3粒子生理盐水悬浮液的温度为38．6～54．4℃，随着纳米γ-Fe2O3粒子比饱和磁化强度的增加，其在交变磁场中所达到的最高温度增大，有3种纳米γ-Fe2O3粒子达到了医学上定向集热治疗肿瘤用热籽的发热要求，纳米γ-Fe2O3粒子是很有应用前景的医用纳米材料。     

纯稀土纳米晶Gd块体材料的结构与磁性

采用放电等离子烧结技术（简称SPS技术）及热处理制备了全致密纯稀土纳米晶Gd块体材料，研究了材料的微结构和磁性。X衍射结果表明材料在烧结过程中形成了一定程度的c轴织构。TEM观察显示，烧结态纳米晶Gd的平均晶粒尺度在10nm左右；热处理后，平均晶粒尺寸达到100nm。PPMS测试发现与粗晶Gd相比，纳米晶Gd的居里温度以及饱和磁化强度均有所下降。说明Gd的纳米化对其磁性具有重要影响。     

纳米晶铁酸锌和铁酸镧的合成与表征

用硬脂酸凝胶法制备了尖晶石型ZnFe2O4和钙钛矿型LaFeO3纳米晶，通过热重差热（TG-DTA）、X射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和BET比表面吸附，对纳米粒子的组成、结构、形貌、粒径进行了分析和表征．     

水热法合成MnFe_2O_4纳米纤维

在无任何模板和表面活性剂辅助的条件下以水热法合成了单相的MnFe2O4纳米纤维。以XRD、穆斯堡尔谱(Mssbauer)、SEM和振动样品磁强计(VSM)表征了产物的结构、铁离子分布、形貌和磁性。结果表明,产物为单相立方结构的MnFe2O4,铁离子分布在A位和B位的百分比分别为41.3%和58.7%,是一种混合型尖晶石型铁氧体。形貌为纳米纤维,表面光滑,直径约为20nm,长径比可达50以上。所得MnFe2O4纳米纤维在形貌和离子分布共同影响下,室温下表现出明显的软磁特性:在较小的外加磁场中很快磁化并达到饱和状态。具有较高的比饱和磁化强度(Ms=62.07A·m2/kg),较小的剩磁(Br=9.5A·m2/kg)和矫顽力(Hc=6.25kA/m)。     

N,O-羧甲基壳聚糖磁性复合微球的制备与表征

采用水热法制备出NiFe2O4磁性纳米粒子。以壳聚糖和氯乙酸为原料,在碱性条件下制得N,O-羧甲基壳聚糖。以羧甲基壳聚糖为骨架材料,戊二醛作为交联剂,采用乳化交联法制备出N,O-羧甲基壳聚糖磁性微球。通过红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、热重分析以及交变梯度磁强计对材料的组成、结构、形貌、热性能和磁性能进行测试表征。结果表明:合成的NiFe2O4为立方尖晶石结构,粒径为10~80nm,饱和磁化强度为43.3A·m2·kg-1。制备的N,O-羧甲基壳聚糖磁性微球为表面光滑的球形,粒径为6~25μm,微球中NiFe2O4的质量分数为35.6%,饱和磁化强度为14.3A·m2·kg-1。     

参杂尖晶石型镍基铁氧体的磁性能与介电性能

采用溶胶-凝胶法制备了立方晶系尖晶石型镍基铁氧体微粉Ni0.5M0.5Fe2O4（M=Zn、Mn、Cu）,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、振动样品磁强计和矢量网络分析仪对粉末的结构、形貌、磁性以及电磁性能进行了表征,结果表明,三种粉末在室温下具有超顺磁性,其饱和磁化强度MS分别为76．0、59．4和54．4emu·g-1。在2—11GHz范围内,Ni0.5M0.5Fe2O4的电磁损耗角正切值tgδ随频率的增大而逐渐减小;Ni0.5M0.5Fe2O4和 Ni0.5M0.5Fe2O4的tgδ随频率的增大先增大后减小。     

溶胶-凝胶法制备纳米级CoFe2O4尖晶石

采用溶胶-凝胶法,制备出具有尖晶石结构的钴铁氧体.经激光粒度仪、XRD、TEM、VSM等方法测定,结果表明产品为平均粒径50～60nm的CoFe2O4尖晶石相,外观近似球形,分散性较好,组成均匀,矫顽力及比饱和磁化强度分别为78kA/m和72Am2/kg,该法制备的纳米粉体工艺简单.     

利用正交试验讨论工艺条件对Fe3O4纳米颗粒磁性的影响

利用正交实验探索了化学共沉淀法制备Fe3O4纳米颗粒的影响因素:[Fe3+];[Fe3+]:[Fe2+];氨水用量倍数;乙醇浓度;晶化时间;晶化温度等参数对Fe3O4纳米颗粒饱和磁化强度和均匀性等性能的影响.通过对极差分析找出了在试验条件范围内Fe3O4粉末的饱和磁化强度达到最大值的工艺条件,即D3A3F4B3E5C4:[Fe3+]=0.1mol/L;合成温度60℃;NH4OH用量倍数=2;晶化时间30min;[Fe2+]:[Fe3+]=0.7;乙醇质量分数16%此论文的工作是为本实验室将要使用的磁性液体自动化制备系统的运用做前期准备.同时也是为本实验室相关项目的磁性液体的制备提供参考.     

羧甲基壳聚糖改性水基磁性液体的工艺研究

采用共沉淀法制备了药物载体羧甲基壳聚糖改性纳米四氧化三铁（Fe3O4）磁性液体。对一步法（合成Fe3O4颗粒和表面改性同时反应）和两步法（先合成再改性）制备的样品通过X射线衍射（XRD）、傅立叶红外光谱（FTIR）、扫描电镜（SEM）、热重分析（TG）和磁化曲线测定等表征分析比较。改性水基磁性液体性能稳定，改性Fe3O4纳米颗粒粒径在25nm左右，饱和磁化强度为0．36A·m^2/kg，热重和红外分析显示一步法改性表面包裹量多于两步法，结果表明一步法较适合用于制备羧甲基壳聚糖改性的磁性液体．