拓扑微晶转换法合成片状KNbO3粉体

以K2CO3,Nb2O5为原料,KCl为熔盐,采用熔盐法合成片状K4Nb6O17粉体,系统研究了熔盐含量、合成温度和保温时间对K4Nb6O17粉体形貌的影响。当熔盐含量与反应物的质量比为5:5,合成温度为1050℃,保温3h的条件下,能够制备出长5~100μm,宽5~10μm,厚1~3μm,边缘整齐且具有钙钛矿结构的片状K4Nb6O17粉体。以获得的片状K4Nb6O17粉体为前驱体,采用拓扑微晶转化法,在950℃下保温8h,成功制备出了片状KNbO3粉体,可作为制备织构化铌酸钾钠无铅压电陶瓷的模板剂。     

无压放电等离子烧结法快速合成BaTa(O,N)3纳米粉体

以尿素为氮源,采用无压放电等离子烧结工艺于数分钟内一步合成了BaTa(O, N)_3粉体。研究了尿素含量、升温速率、合成温度和保温时间对产物纯度的影响,对优化工艺所制得粉体的组成、结构和微观形貌进行了表征分析。结果表明,原料中过量的尿素和适当的合成温度有利于粉体合成反应的正向进行;较快的升温速率与适中的保温时间能显著提高BaTa(O, N)_3粉体的纯度;在尿素含量为8倍标准化学计量比、升温速率为300℃/min、合成温度为1000℃、保温时间为0～1 min条件下所制得的BaTa(O, N)_3粉体具有很高的纯度,平均粒径为50～150 nm,且Ba、Ta、O、N 4种元素分布均匀。     

熔盐法制备NaNbO_3纳米粉体的研究

以Na2CO3和Nb2O5为反应物,NaCl为熔盐,在800℃温度下熔盐反应4h成功获得了纯钙钛矿结构NaNbO3(NN)纳米粉体。利用XRD对合成粉体的物相进行表征,利用TEM和SEM观察合成粉体颗粒的微观形貌,并与固相法合成的粉体进行比较。结果显示,熔盐法所合成的粉体为无团聚的立方块状的单晶NaNbO3颗粒,其平均尺寸约200nm。NaNbO3形成机制为溶解-析出机制。     

熔盐法合成PbTiO3粉体及其表征

以TiO2和PbC2O4为反应物,NaCl和NaCl-KCl为熔剂,于820-1000℃保温2h制备了纯净的PbTiO3粉体．熔盐法制备过程中盐的用量以及温度明显的影响晶粒的尺寸,当温度低于900℃时,在氯化物盐中随着温度的升高,品粒尺寸逐渐增大;当温度高于900℃时,晶粒尺寸随温度的升高变化不大,品粒最终发育为较完整的球形．熔盐合成晶体生长过程为扩散机制控制,通过调整熔盐的用量及温度可以控制晶粒的尺寸与形貌．熔盐法制备PbTiO3粉体工艺流程简单,时间短,产量大,成本低,无污染．     

乙丙醇辅助水热合成K0.5Na0.5NbO3基陶瓷粉体

以Nb2O5、Na OH、KOH和异丙醇(C3H8O)为原料,采用水热法合成K0.5Na0.5Nb O3粉体,研究了C3H8O、Ta、Sb及Sb-Ta共掺杂掺杂对K0.5Na0.5Nb O3粉体的物相、形貌及粒径大小的影响。结果表明:Sb、Ta掺杂使粉体物相由正交相转变到四方相结构;加入C3H8O及Ta掺杂粉体呈立方形貌趋势,Sb及Sb-Ta掺杂粉体具有连生态八面体形貌;C3H8O的加入使得粉体粒径减小,掺杂后粉体粒径大小的关系为:K0.5Na0.5Nb(1-y)SbyO3>K0.5Na0.5Nb1-x-yTaxSbyO3>K0.5Na0.5Nb(1-x)TaxO3。     

碳热还原法合成纯相氮氧化铝粉体的研究

采用碳热还原法，利用纳米原料反应体系，并采用XRD研究合成工艺参数（碳粉的质量比、升温速率、保温时间等）对纯相氮氧化铝粉体制备的影响，在碳粉质量配比为5．6％，合成温度1800℃，保温2h时得出了纯相氮氧化铝粉体的最佳工艺条件，并利用TEM对合成纯相粉体的微观形貌进行观察。可以看出纳米原料反应体系具有制备粉体纯度高、保温时间短、反应温度低等特点。     

原位直接氮化法制备片状AlN粉体

片状AlN粉体作为热界面材料的填料应用前景广阔，但制备工艺难度大、成本高限制了其实际应用。本文以球磨处理后得到的片状Al粉为铝源，在氮气气氛中通过原位直接氮化法成功制备出由等轴状微米颗粒结合而成的片状AlN粉体，并研究了球磨处理、氮化温度和升温速率对产物物相组成及显微形貌的影响。结果表明，球磨处理可增强Al粉的反应活性、提升氮化速率。升高氮化温度可提升Al粉的氮化率，但过高的氮化温度则会导致产物无法保持片状形貌；提高升温速率会增大等轴状微米颗粒的粒径。当氮化温度为640℃、升温速率为5℃/min时，制备的片状AlN粉体表面最为致密、平整，有望作为热界面材料的填料使用。     

X19CrMoVNbN11-1叶片钢的晶粒长大行为

通过对3组X19CrMoVNbN11-1叶片钢进行不同的热处理,研究加热温度、保温时间、升温速率和原始状态对奥氏体晶粒长大的影响规律。结果表明,X19CrMoVNbN11-1钢奥氏体晶粒长大规律的显著差异主要受原始组织状态的影响,各热处理参数对晶粒长大的影响排序为：加热温度>升温速率>加热时间;500℃/h速率升温至1050℃保温3 h后空冷正火预处理,可有效改善X19CrMoVNbN11-1钢后续调质处理后的晶粒度等级及均匀性,使1100℃保温3 h调质处理后的晶粒度控制在5～6级水平。在试验条件下,该钢在1100℃保温时,适当的升温速率(500℃/h)和保温时间(3 h)可获得较好的晶粒细化效果。     

升温速率对高电压正极材料LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4晶粒形貌及电化学性能的影响

采用低温固相法合成LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料,考察升温速率对LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料结构、晶粒尺寸和形貌以及电化学性能的影响。结果表明:升温速率对LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料的晶粒形貌和电化学性能有重要的影响。当升温速率为10℃/min时,LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4的晶粒尺寸较小,形貌不规则,电化学性能不理想;当提高升温速率到20℃/min时,LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4的晶粒尺寸变大,同时大部分的晶粒形貌变成规则的八面体状,样品不仅容量高而且具有非常优异的倍率性能;当继续提高升温速率到30℃/min时,样品的晶粒尺寸基本不变,但表面出现破碎,破坏了晶粒八面体的完整性,样品的容量和倍率性能降低。因此,在低温固相合成时,升温速率控制是一种调控LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料晶粒形貌和电化学性能非常简单而有效的方法。     

低温烧结合成Ni-Cu铁氧体粉体

以新鲜鸡蛋清作为复合络合剂,利用蛋清合成Ni0.6Cu0.4Fe2O4尖晶石铁氧体粉体。此方法反应条件温和、工艺简单、成本低廉,且容易控制。通过X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)分析样品的微观结构和形貌特征,并结合差热-热重联合分析仪(TG-DTA)研究样品的晶化过程,用激光粒度仪(LPSA)测量样品的粒度分布,用振动磁强计(VSM)测量样品在室温下的磁学性能参数。结果表明:Ni0.6Cu0.4Fe2O4氧体粉体较佳的制备工艺参数为采用两阶段式的烧结工艺:240℃保温1 h,升温至440℃保温2 h,最终介于520~550℃焙烧6 h。在该条件下合成得到的Ni0.6Cu0.4Fe2O4铁氧体粉体为纳米级的、单相的,平均晶粒尺寸约为16.31 nm,平均颗粒尺寸约为2.19μm,饱和磁化强度可达37 emu/g,平均矫顽力为68.53 Oe。     

Ba（Sn0．1Ti0．9）O3粉体的熔盐法制备与性质

采用熔盐法研究了Ba（Sn0．1Ti0．9）O3铁电体粉体的制备工艺和粉体性质。探讨了在熔盐催化下，合成温度对Ba（Sn0．1Ti0．9）O3反应完全程度及粉体形态的影响。结果表明，当反应温度达到900℃时，在熔盐环境下即可合成单相固体Ba（Sn0．1Ti0．9）O3，随着反应温度提高，粉体尺寸变化不大，但当温度超过950℃时出现晶粒异常长大趋势。烧结陶瓷的形貌和介电性质显示陶瓷粉体烧结活性好且介电性质优良。     

温度和保温时间对合成氧氮化硅的影响

以单质Si粉和SiO_2微粉为反应原料,在真空氮气炉中以高纯氮气保护,合成制备了Si_2N_2O。研究了反应温度(1400,1420,1440,1460,1480和1500℃)和保温时间(2,3,4和5 h)对合成Si_2N_2O的影响,利用XRD、SEM、EDX和TEM等手段对合成产物的相组成和形貌进行了表征。结果表明:反应温度为1460℃并保温3 h可以合成高纯的微米级片状和板状的Si_2N_2O,此时产物中Si:N:O非常接近于Si_2N_2O理论原子比2:2:1。     

退火升温速率对氧化铝涂层性能的影响研究

采用直流反应磁控溅射的方法将1μm厚的氧化铝涂层沉积于K424镍基高温合金基底上。为了减少涂层缺陷,优化涂层性能,本文以不同的升温速率对制备得到的氧化铝涂层进行500℃保温1 h的退火处理,并通过XRD、SEM等研究了退火升温速率对氧化铝涂层微观结构,表面形貌以及显微硬度的影响。结果表明:经800℃保温1 h进一步的高温热处理之后,γ-Al_2O_3结晶首先在以25℃/min升温速率退火后的试样中发现,并且以25℃/min升温速率退火后的试样拥有最致密的表面形貌。     

无压烧结反应合成片状TiC晶粒

采用3TiC/Si/0.2A1粉体为原料,通过无压烧结反应合成了片状TiC晶粒.采用XRD、SEM和EDS对试样的物相组成、微观形貌和微区成分进行分析.结果表明,在1100～1200℃、保温2h,原料反应合成了主相Ti3SiC2,同时含有少量TiC、SiC相;当温度为1300℃时,Ti3SiC2开始明显分解;当温度升至1350℃时,试样中Ti3SiC2完全分解,产物主要由TiC相和少量SiC组成;六方TiC晶粒边长5μm.     

Pr掺杂量对Ce1-xPrxO2晶体结构的影响

通过改变Pr掺杂量,即Ce1-xPrxO2中的x值(0.01≤x≤0.50),以Ce(NO3)3·6H2O,Pr6O11为主要原料,用低温燃烧合成法在247℃～291℃点火,合成了具有纳米晶粒的粉体,其晶粒尺寸在12nm～41nm之间.采用DSC,XRD,SEM测试分析手段,研究了Pr掺杂量对其结构的影响.结果表明所合成粉体为萤石型Ce1-xPrxO2固溶体,不同的x值对反应物着火温度、产物晶型结构及形貌和晶粒尺寸均有影响.改变x值对反应物点火温度影响不大,产物晶型结构均未发生变化,为均一的萤石型结构.掺杂后Ce1-xPrxO2粉体的晶胞参数与未掺杂的CeO2相比有不同程度的减小,说明Pr进入CeO2晶格形成Ce1-xPrxO2置换固溶体.改变Pr掺杂量,颜料晶粒粒度随x值的增大而减小.     

高钛渣碳热还原氮化合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体

以高钛渣、硅灰和高铝矾土熟料为原料,采用碳热还原氮化法合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体。利用XRD、SEM和EDS检测手段研究合成温度及恒温时间对粉体相组成和显微形貌的影响,并探讨合成机理。结果表明:随合成温度的升高和恒温时间的延长,产物中O′-Sialon的含量逐渐增加,并在1 375~1 400℃、恒温7 h时成为产物主晶相,此时产物中还有较多TiN和少量β′-Sialon生成。继续提高温度和延长反应时间,体系气氛的改变导致O′-Sialon迅速向β′-Sialon转化。合成粉体中O′-Sialon晶粒多呈等轴状,粒度约2μm,TiN晶粒为细小粒状。此外,反应体系中还有大量白色β′-Sialon晶须状沉积物生成。     

淬火工艺及Nb元素对30MnB5钢原奥氏体晶粒度的影响

利用光学显微镜(OM),研究了淬火工艺及Nb元素对30MnB5钢的原奥氏体晶粒度的影响。结果表明:含Nb的30MnB5钢在淬火温度860~920 ℃,保温时间不超过60 min时,原奥氏体晶粒度具有良好的稳定性;当淬火温度达到950 ℃时,保温时间超过30 min后,原奥氏体晶粒尺寸随着保温时间增长逐渐变大;因此,淬火温度低于950 ℃时,Nb元素对30MnB5钢热处理过程中原奥氏体晶粒生长具有抑制作用;当淬火温度达到1000 ℃时,Nb元素仅在30 min以内对原奥氏体晶粒生长有轻微抑制作用,当淬火保温时间超过60 min时,Nb元素完全失去对原奥氏体晶粒生长的抑制作用。     

粉末冶金医用超细晶β型Ti28Nb2Zr8Sn合金的显微组织与力学性能

采用机械球磨+放电等离子烧结的方法制备出高强度低模量的超细晶β型Ti28Nb2Zr8Sn合金。XRD和SEM结果表明,60 h球磨后的终态合金粉末经放电等离子烧结后,获得的超细晶块体合金为完全的bcc结构;TEM分析表明,超细晶块体合金中bcc结构的β-Ti晶粒为等轴状,其尺寸为500~1000 nm,远小于铸造法制备同类合金几十微米的晶粒尺寸;力学性能测试表明,随升温速率增大或保温时间缩短,超细晶块体合金的抗压缩强度逐渐增大,弹性模量逐渐减小。在烧结温度为900℃、升温速率为150℃/min且保温时间为0 min的条件下,得到的超细晶块体合金晶粒最细小,其压缩强度达到最大(2675 MPa),对应的断裂应变也最大(0.54),且其弹性模量最低(31.6 GPa);同时,该合金试样的加工硬化指数0.073远高于Ti6Al4V合金,这说明其加工硬化和塑性变形能力远远优于Ti-6Al-4V合金,故能够承受更大的载荷和经历更大的变形,可作为一种优异的生物医用候选材料。     

固相反应法合成BaTiO3粉末的相变和微观结构的转变

以国产亚微米级BaCO3和TiO2为原料,采用砂磨固相法合成粒径小、四方性高的BaTiO3粉体,同时研究煅烧温度、升温速率及保温时间对BaTiO3平均粒径和四方性的影响。结果表明,通过固相反应合成BaTiO3的反应机理可分为两个阶段:当煅烧温度低于900℃时,BaCO3和TiO2首先形成立方相的BaTiO3,当煅烧温度升至900℃时,立方相BaTiO3开始向四方相转变。在升温速率为5℃/min,煅烧温度为900℃保温5 h时,制备出粒径为180.7 nm,四方性(c/a)为1.0086的超细BaTiO3粉体。该工作为制备超薄层MLCC用高性能BaTiO3粉体提供了较好的研究思路。     

N80和P110钢在高温高压蒸汽中的耐蚀性

采用高温高压釜模拟热力采油的蒸汽环境,现场取材对N80和P110两种材质进行了腐蚀试验。采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等方法研究了腐蚀产物膜的形貌和化学成分,并研究了高温高压混和蒸汽下的腐蚀机理。结果表明,高温高压混合蒸汽对注汽管柱的腐蚀非常严重,O2、CO2均是重要的腐蚀因素;O2腐蚀产物晶粒细小,CO2腐蚀产物晶粒粗大;150~250℃时,随温度升高O2腐蚀速率呈下降趋势,而CO2腐蚀速率变化不大;250~300℃时,随温度升高O2、CO2腐蚀速率均急剧增大。