Zn2+-邻菲啰啉-酸性铬蓝K体系褪色光度法测定食盐中锌

在pH 8.5氯化按-氨水缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉(phen)和酸性铬蓝K(ACBK)反应形成稳定的离子缔合物[Zn(phen)2]·[ACBK],使酸性铬蓝K褪色,据此建立了褪色光度法测定锌的新方法.最大褪色波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为2.41 ×104L·mol-1·cm-1,体系的褪色程度与Zn2+浓度在0～2.0 μg/mL范围内呈线性关系,检出限为20.3 μg/L.方法用于测定健康平衡盐和锌强化营养盐中锌,相对标准偏差为0.66%～0.74 %(n = 5),平均回收率为99.3%～100.8 %.     

Zn2+-邻菲啰啉-刚果红体系双波长光度法测定食盐中锌含量

增敏剂β-环糊精存在下,Zn2+与邻菲啰啉(phen)和刚果红(CR)在pH 7.0 NH4Ac缓冲溶液中反应生成稳定的离子缔合物[Zn(phen)3 ]CR,使刚果红褪色,574 nm处出现正吸收峰,502 nm处出现负吸收峰.选定测量波长为574 nm,参比波长为502 nm,据此建立了双波长光度法测定微量锌的新方法.表观摩尔吸光系数为9.8×104 L/mol/cm,线性范围为0～0.32μg/mL,检出限为5.7 μg/L.方法用于测定锌强化营养盐和健康平衡盐中锌含量,相对标准偏差为0.70％～0.83％ (n=5),回收率为99.37％～100.04％.     

Zn~(2+)-硫氰酸铵-瑞士色素体系褪色光度法测定食盐中锌

吐温20存在下,在pH5.7 NaAc-HAc缓冲溶液中,Zn2+与硫氰酸铵和瑞士色素发生离子缔合反应,使瑞士色素褪色,据此建立了褪色光度法测定痕量锌的新方法。最大褪色波长为656 nm,体系的褪色程度与Zn2+浓度在0～0.24μg/mL范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数1.58×105L.mol-1.cm-1,检出限为2.56μg/L。方法用于测定锌强化营养盐和健康平衡盐中锌,相对标准偏差为0.64%～0.87%(n=5),回收率为99.0%～99.7%。     

分光光度法测定酱油中微量铁

阿拉伯树胶存在下,在pH 5.0 NaAc-HAc缓冲溶液中,铁(Ⅱ)与邻菲啰啉(phen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物[Fe(phen)3]BY,在离子缔合物的最大吸收峰478 nm处体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定微量铁的新方法.试验了酸度、试剂用量、增效剂、反应温度和反应时间的影响,确定了最佳反应条件.铁(Ⅱ)浓度在0～1.0 μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.95×104L/mol/cm,检出限为20.44 μg/L.方法用于测定酱油中铁含量,结果与原子吸收分光光度法一致,相对标准偏差分别为1.1％和0.8％(n=5),平均回收率分别为100.5％和98.3％.     

Zn(Ⅱ)-PYPAPT-Triton X-100光度法测定食品中微量锌

研究了1-吡啶-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(PYPAPT)与锌离子(Zn2 )的光度法测定微量锌。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下和NaOH介质中,Zn2 与PYPAPT形成1∶2红色配合物。配合物最大吸收波长位于520nm,表观摩尔吸光系数ε520为1.54×105L·mol-1·cm-1,Zn2 含量在0～0.32mg/L范围内符合比尔定律。研究测定微量锌的新光度法灵敏度高,操作简便,应用于食品中微量锌的测定,结果满意。测定结果与国标(GB)双硫腙方法测定的结果吻合。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定蕨菜中痕量锌的研究

研究了用Zn2 -1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定蕨菜中痕量锌的最佳条件。其表观摩尔吸光系数为1.42×104L/mol·cm,Zn2 含量在0～100μg/50mL范围服从比尔定律,检测限为0.5μg/dm3。相对标准偏差在1.3%～2.1%,回收率在98%～103%。测得结果与用原子吸收法验证的结果非常吻合,法准确度和精密度均较好,操作简便、快速、该法可用于蕨科草本植物中痕量锌的快速测定。     

在线快速检测环境水样中的锌离子

将分光光度法和流动注射技术联用,建立了一种可用于在线快速检测环境水样中痕量Zn(Ⅱ)的新方法.通过实验优化了锌-PAN-吐温80-四硼酸钠显色体系及分析流路.在优化条件下,锌离子在5～400μg·L-1范围内具有良好的线性(相关系数r=0.9998),检出限为1.3μg·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.24%(20 μg·L-1Zn离子,n=15),采样频率为24个样/h.应用于环境水样中Zn(Ⅱ)的测定,同收率在93.5%～104.0%之间.该方法具有仪器简便、方法简单、测量快速、灵敏度较高、准确度较好、线性范围较宽等特点,适用于环境水样中锌离子的检测.     

离子液体萃取- 荧光猝灭法测定富硒保健品和食盐中的硒(Ⅳ)

建立保健品和食盐中硒(Ⅳ)的离子液体萃取-荧光猝灭法。样品经微波消解,在0.2mol/L盐酸介质条件下,硒(Ⅳ)氧化碘化钾,其反应产物I3－与罗丹明B形成离子缔合物。10g/100mL碘化钾1mL,0.005g/100mL罗丹明B 3mL,以0.5mL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐将离子缔合物萃取进入离子液体相。结果表明,荧光淬灭值与硒(Ⅳ)的质量浓度呈正比,线性范围2～60μg/L,方法的定量限(RSN＝10)为20μg/kg,平均回收率为87.9%～105%。该方法具有操作简易、无污染、灵敏度高等优点,可用于富硒保健品和食盐中微量硒的测定。     

碘(V)-碘化物-番红花红T体系双波长分光光度法测定食盐中碘

在0.2 mol/L磷酸中,碘(V)与过量的I-反应生成I3-,I3-进一步与番红花红T(ST)形成稳定的2∶1离子缔合物,360 nm处出现正吸收峰,513 nm处出现负吸收峰。选定测量波长为360 nm,参比波长为513 nm,建立了双波长分光光度法测定碘的新方法。碘(V)浓度在0~0.7μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.27×105L.mol-1.cm-1,检出限为11.9μg/L。方法用于测定低钠盐和锌强化营养盐中碘,结果与碘量法一致,相对标准偏差小于1.54%(n=5),回收率为98.4%~99.1%。     

芹菜素席夫碱金属配合物的合成及抗氧化活性研究

芹菜素(AP)是一种天然的抗氧化剂,具有多种生物活性,但是存在药效低、开发利用低等问题。为了提高芹菜素的开发应用和药效,本研究对芹菜素进行结构修饰,制备了芹菜素席夫碱金属衍生物,并采用紫外(UV),红外(UV),差热-热重分析(DSC-DTG)等波谱分析方法表征化合物。采用水杨酸法和邻苯三酚-NBT法评价芹菜素和其衍生物的体外清除羟基自由基(·OH)和超氧自由基(O2-·)活性。通过表征,合成了两种新的芹菜素席夫碱金属配合物,即[Co(C22H16O4N)2(H2O)2]·8H2O和[Zn(C22H16O4N)2(H2O)2]·4H2O配合物,AP、[Co L2]和[Zn L2]清除·OH自由基的IC50为880.65±46.52μg/m L,517.12±16.36μg/m L,633.62±18.95μg/m L;清除O2-·自由基的IC50为116.30±3.94μg/m L,61.13±0.05μg/m L,48.56±0.32μg/m L,合成的配合物相对芹菜素抗氧化活性增强,有望开发出一种新型抗氧化性食品添加剂,为芹菜素的开发及抗氧化剂的研究提供理论研究基础。     

双波长分光光度法测定大蒜中硒含量

在0.16mol/L硫酸中,硒(Ⅳ)与过量的碘化钾反应生成I3-,I3-进一步与番红花红T(ST)形成稳定的离子缔合物ST.I3,使ST褪色,405nm处出现正吸收峰,521nm处出现负吸收峰。选定测量波长为405nm,参比波长为521nm,建立了双波长分光光度法测定硒的新方法。硒(Ⅳ)浓度在0～0.6μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为1.05×105 L/mol.cm,检出限为1.42μg/L。方法用于测定大蒜中硒,结果与荧光法一致。相对标准偏差0.6%～1.0%(n=5),平均回收率为97.4%～98.6%。     

共振光猝灭法测定食盐中硒

基于聚乙烯醇存在的条件下,在pH 10.6的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,钼酸铵与溴代十六烷基吡啶生成离子缔合物而产生强而稳定的共振光散射,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚促进此离子缔合物离解,导致共振光猝灭,硒(Ⅳ)能加剧共振光猝灭,据此建立了共振光猝灭法测定硒的新方法。通过单因素试验和L16(45)正交试验对反应体系进行优化,确定了适宜反应条件。最大共振光猝灭波长位于375 nm,共振光强度猝灭值与硒(Ⅳ)浓度在0.8～4.8μg/L内线性关系良好。方法用于测定硒强化营养盐和健康平衡盐中硒,结果与荧光法一致,相对标准偏差为1.07%～1.61%(n=5),回收率为99.5%～101.5%。     

共振光散射法测定食品中锌含量

基于在pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉和亮黄发生反应,可使共振光散射显著增强,建立共振光散射法测定锌的新方法。考察测定影响因素,确定最佳测定条件为10mL比色管中加入pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液1.0mL、1.0×10-4mol/L邻菲啰啉溶液1.5mL和5.0×10-5mol/L亮黄溶液0.8mL,反应温度30℃,反应时间4min;最大共振光散射峰位于359.4nm,共振散射光强度增加值与Zn2+质量浓度在0～10μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.11μg/L,对样品进行测定,相对标准偏差为0.96%～1.71%(n＝5),平均回收率为98.00%～102.67%。本方法可用于测定香蕉、黄瓜和紫菜中锌含量,结果与原子吸收光谱法一致。     

离子液体单滴微萃取-超高效液相色谱联用测定食品塑料包装材料中5种邻苯二甲酸酯的研究

建立了一种基于离子液体单滴微萃取技术结合超高效液相色谱(IL-SDME-UPLC)对5种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)进行检测的方法,并成功应用于食品塑料包装材料中PAEs的分析。实验分别考察了离子液体种类、离子液体用量、萃取时间、萃取温度及盐效应对PAEs萃取效果的影响。结果表明,以30 uL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₈MIM][PF₆])为萃取剂,在25 ℃恒温水浴振荡5 min,不加入NaCl的条件下萃取效果最佳。在此优化条件下,结合UPLC测定了油桶及饮料瓶中的五种PAEs。结果显示,五种PAEs在2~100 μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2>0.999,方法的检出限为0.3~0.92 μg/mL(S/N=3)。在10、20、30 μg/mL三个浓度水平下的加标回收率DMP为37.42%~43.50%;DBzP为65.04%~76.90%;DBP为67.22%~79.88%;DCHP为77.60%~89.82%;DOP为81.07%~87.62%,相对标准偏差(RSD)为0.01%~6.66%(n=3)。该方法绿色、简便、快捷、可操作性强,适用于食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类的分析检测。     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

小麦粉及其改良剂中痕量溴酸钾测定的甲酚红褪色分光光度法

在盐酸介质中,依据溴酸根离子氧化甲酚红褪色的原理提出了测定小麦粉及小麦粉品质改良剂中溴酸根离子的新方法。研究了各种因素如酸度、甲酚红的用浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,最优化的试验条件为最大吸收波长518 nm0,.6 mol/L盐酸1,.0 mL 1×10-4 mol/L甲酚红,85℃水浴条件下加热5 min。在优化的试验条件下,溴酸钾含量在3.0～10.0μg/mL之间存在线性关系,线性方程为ΔA=0.049 8C-0.151 4(C:μg/10 mL,相关系数0.999 6),检出限为0.02μg/g(取样量5 g),摩尔吸光系数为ε=1.1×105 L.mol-1.cm-1,将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%～108%,相对标准偏差RSD<5%,能够满足检测需求。     

偶氮类显色剂的合成及其在口蘑微量铜测定中的应用

本文合成了偶氮类试剂3,5-二甲酸-4'-羟基偶氮苯,并研究了其与铜(Ⅱ)的显色反应。应用分光光度计测定了3,5-二甲酸-4'-羟基偶氮苯的用量、四硼酸钠缓冲溶液用量对生成配合物的影响,建立了一种测定口蘑中微量铜的新方法。结果表明:铜(Ⅱ)的质量浓度在0~2.5 μg·mL-1内遵从比尔定律,其回归方程为Y=0.1696x+0.0237,R2=0.9921,摩尔吸光系数为4.3×104 L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)与3,5-二甲酸-4'-羟基偶氮苯形成1:1的配合物。加标回收率为97.0%~101.3%,RSD为0.93%~1.50%。本实验采用新的紫外分光光度法检测铜离子,操作简单、选择性好,用于口蘑中铜的测定,结果为(5.95±0.49)mg/100 g,与ICP光谱仪测得量为(5.89±0.09)mg·100 g-1几乎一致。     

高压消解—石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中镉含量的条件优化

建立了高压消解—石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中镉含量的方法,研究对比几种基体改进剂对海水贝肉中镉原子吸光值的影响,优化了程序升温中灰化及原子化温度。实验结果:采用2 g/L的硝酸钯溶液作为基体改进剂,选择灰化温度650℃,原子化温度1 400℃,方法检出限0.091μg/kg,样品加标回收率90.3%~104.0%,相对标准偏差小于3.5%。试验结果表明该方法线性关系好,检出限、准确度和精密度均满足贝类样品的测定要求。     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种霉菌毒素

目的:建立免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定水产品中8种霉菌毒素残留。方法:样品经乙腈水溶液(84:16,V:V)提取,多毒素免疫亲和柱净化。色谱柱为Agilent Proshell 120 SB·C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相为甲醇-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为40℃。采用电喷雾离子源正负离子同时扫描,多反应监测模式(MRM)进行质谱检测。结果:8种霉菌毒素在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(R²>0.992),方法检出限在0.05～0.50μg/kg之间,定量限在0.17～1.65μg/kg之间;8种霉菌毒素加标回收率在75.6%～106.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.5%～9.3%。结论:该方法操作便捷、灵敏度高、准确可靠,能满足水产品中多种霉菌毒素残留快速检测需求。     

微波消解结合ICP-OES和ICP-MS测定奇亚籽中多种矿物质元素的含量

建立奇亚籽中K (钾)、Na (钠)、Ca (钙)、Mg (镁)、Fe (铁)、Mn (锰)、Zn (锌)、Cu (铜)、P (磷)、B (硼)、Pb (铅)、Cd (镉)、As (砷)、Cr (铬)、Al (铝)、Ni (镍)16种矿物质元素的方法。样品经微波消解,以电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B含量,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定Pb、Cd、As、Cr、Al、Ni含量。结果表明,此方法的ICP-OES检出限范围在0.00850~0.10200 mg/L,定量限范围在0.0283~0.3400 mg/L;ICP-MS检出限范围在0.00471~0.11330 mg/L,定量限范围在0.0157~0.3777 mg/L。线性相关系数均为r＞0.999,加标回收率为90.4%~99.8%,相对标准偏差为0~4.1%。同时用国家标准物质大米(GBW10045(GSB-1))和小麦(GBW10011(GSB-2))评价了方法的准确性,测定结果在标准值范围内。奇亚籽中含有丰富的P、K、Ca、Mg,其中P含量最高,为6860 μg/g,Ca含量为4085 μg/g,K含量为2798 μg/g,Mg含量为2515 μg/g;Fe、Zn、Al、Mn、Cu、Na、B含量(由高到低)在5~100 μg/g。同时检测出重金属危害元素Pb、Cd、Cr、Ni,其中Pb含量符合食品安全国家标准GB 2762-2017的限量要求,未能检测出As。该方法污染小、简便、高效、准确度高,适用于奇亚籽等植物类样品中多种化学元素的测定。