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以α-溴代萘和苯乙酮为主要原料合成了1-(α-萘基)-1-苯基-3-氯丙烯,该化合物与4,4'-双(二乙氨基)二苯甲酮经Grignard反应,脱水后得到目标产物1,1-二(对-二乙氨基苯基)-4-(α-萘基)-4-苯基-1,3-丁二烯(CT),产品纯度98.86%,收率36.4%.通过质谱与核磁共振对产物的结构进行了表征,并对其进行X-射线单晶衍射分析,确定了分子构型.以Y-TiOPc为电荷产生材料,CT为空穴传输材料制备的功能分离型光导体光导性能参数为:V0=-850V,VR=-20V,Rd=17.5V,E1/2=0.60lx·s,表明CT具有优良的空穴传输特性. 相似文献
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以1,1′-二氨基-2,2′-二硝基乙烯(FOX-7)为原料,经肼解反应、酰化反应、硝化环化反应合成了3-硝仿基-5-甲基-1,2,4-三唑(MFT),三步反应收率依次为84%、64%、66%。培养出中间体1-氨基-1-(2-乙酰基肼基)-2,2-二硝基乙烯(AHADNE)、目标产物MFT的单晶并进行了解析,两种化合物的晶体密度分别为1.624g/cm3、1.698g/cm3。采用差示量热/热重(DSC/TG)方法对MFT的热稳定性进行表征,其热分解峰温178.7℃,热稳定性良好。通过量子化学方法对MFT进行几何构型优化,并计算得到其标准固相生成焓为99.4kJ/mol。以Kamlet-Jacob公式计算了MFT的爆轰性能,其爆速为8051m/s,爆压为28.28GPa。 相似文献
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以2-叔丁基苯酚、镁和多聚甲醛为原料,甲醇为溶剂,经甲酰化反应合成了3-叔丁基水杨醛,再经溴化反应合成了5-溴-3-叔丁基水杨醛.考察了溶剂、反应温度、物料比等对产品收率的影响.5-溴-3-叔丁基水杨醛合成的较优条件为:n(3-叔丁基水杨醛)∶n(液溴)=1∶1.1,反应溶剂为乙醇,反应温度60℃,反应时间8 h,产品经1H-NMR表征确认. 相似文献
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4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)可与镍发生灵敏的显色反应,生成稳定的配位化合物。基于此建立了一种测定电镀废水中微量镍的光度法。结果表明:在2.0 mol/L HCl介质中,5-Cl-PADAB与Ni(Ⅱ)反应生成摩尔比2∶1的稳定配位化合物,其最大吸收波长为565 nm,表观摩尔吸光系数为6.42×104 L/(mol.cm),Ni(Ⅱ)含量在0~1.0 mg/L内符合比尔定律;该方法用于测定电镀废水中微量镍,结果与催化-分光光度法相符,相对标准偏差小于4.0%,加标回收率为98.5%~101.8%。 相似文献
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2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯为原料,采用水相碱性水解法合成了2-氯-4,6-二硝基间苯二酚,并采用了元素分析,红外光谱,质谱和高效液相色谱对合成的产品进行了表征。采用正交实验法对合成2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的工艺进行了研究,确定了最佳工艺条件,在此条件下得到的2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的收率为96.37%,纯度为96.89%。对水解产品重结晶用溶剂进行了考察,确定了正丁醇为水解产品重结晶用溶剂,重结晶产品的收率为90.02%,纯化后产品的纯度为99.56%。 相似文献
8.
采用乙醇和水的混合溶液为介质,用锌粉还原2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯制备中间体2,5-二甲氧基-4-氯苯胺.最佳反应条件如下:2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯与锌粉的摩尔比为1:4;2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯与冰醋酸的摩尔比为1:0.1;混合溶剂中乙醇和水的体积比为3:2;以氯化铵为电解质,2,5-二甲氧基-4-氯硝基苯与氯化铵的摩尔比为1:0.06.在此反应条件下得到的还原产物收率可达91.45%、熔点为116~117℃、胺基值为97.33%. 相似文献
9.
合成了新的配体2-苄基-1,3-二苯基-1,3-丙二酮和新的铕配合物Eu(RDBM)3phen,并用元素分析(EA)、IR和UV对配合物进行了表征;配合物Eu(RDBM)3phen在波长328nm激发下,发出以铕的特征发射谱线615nm左右为主的强荧光,对应跃迁为5D0→7F2;2-苄基-1,3-二苯基-1,3-丙二酮对铕离子具有敏化作用,是铕配合物的良好配体. 相似文献
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建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。 相似文献