超声波相转移催化合成扁桃酸

采用超声波相转移催化技术合成了扁桃酸.探讨了反应温度,反应时间,催化剂用量,相转移催化剂种类、超声功率和加碱时间对产品收率的影响.确定最佳工艺条件为：苯甲醛与氯仿摩尔比为1：2.5,反应温度为60℃,反应时间为2 h,超声功率为120 W,PTC用量为苯甲醛用量的3%（摩尔分数）.最佳反应条件下产品收率可达86.1%,比传统的苯甲醛法（50%～52%）和常规的相转移催化法（78%）都高.滴加碱时间由常规转移催化法的4～5 h缩短到1 h,加碱速度易于控制.     

高纯度乙醇酸结晶工艺研究

采用结晶工艺制备高纯度的乙醇酸晶体。详细考察了结晶原液溶质质量分数、陈化时间、降温速率、终点温度、搅拌速率和晶种加入量等对乙醇酸收率和纯度的影响。结果表明,优化的工艺条件为:结晶原液溶质质量分数为80%,陈化时间为180 min,终点温度为5℃,降温速率为0.3~0.4℃/min,搅拌速率为50 r/min,晶种加入量为0.5%。在该优化工艺条件下,乙醇酸晶体纯度高于99%,晶体收率为44%~45%。     

桐油酸精制工艺的研究

探讨了桐油酸精制的工艺条件,采用气相色谱测定桐油酸含量,考察了溶剂种类、料液比、结晶温度和时间对精制桐油酸的影响,并通过正交试验优化出精制方案:若要求较高的桐油酸纯度时,可控制料液比1/9,结晶温度0℃,结晶24小时,桐油酸纯度和收率各为92.16%和48.53%。当桐油酸收率要求较高时,可控制料液比1/5,结晶温度-10℃,结晶24小时,桐油酸纯度和收率各为90.23%和58.64%;     

结晶法提纯N-乙烯基吡咯烷酮的工艺

对于应用于食品和医药等领域的N-乙烯基吡咯烷酮聚合物,要求N-乙烯基吡咯烷酮单体的纯度高于99.9%,但精馏法往往达不到要求。为了解决这个问题,本文采用结晶法对纯度为99.5%的工业级N-乙烯基吡咯烷酮进行提纯以制备纯度高于99.9%的医药级产品。考察了晶种添加量、晶种添加温度、降温速率、结晶终温、养晶时间、升温速率、发汗终温和发汗时间对最终产品的收率和纯度的影响,并确定了较为适宜的工艺条件：晶种添加量为原料质量的0.1%,晶种添加温度为11℃,降温速率为6℃/h,结晶终温为6℃,养晶时间为20min,升温速率为6~8℃/h,发汗终温为12℃,发汗时间为30min。在这些条件下通过单级结晶就可以将纯度为99.5%的N-乙烯基吡咯烷酮原料提纯至99.95%以上,收率大于74.5%。该方法相对其他分离方法具有较为明显的优势。     

对甲苯磺酰氯生产中副产物的清洁利用研究

对甲苯磺酸是一种重要的化工中间体。本文主要研究对甲苯磺酰氯生产中副产物废硫酸为磺化剂制备对甲苯磺酸的清洁工艺。考察了甲苯和浓硫酸的投料比、反应温度、反应时间、结晶的析出温度等因素对精制后产品纯收率的影响。通过单因素法确定最佳的合成工艺。最佳的工艺条件为：甲苯：浓硫酸（98%）为3：1（摩尔比）、反应温度为120℃、反应时间为4 h、结晶的析出温度为50℃。在最佳工艺条件下,产品的收率在62%左右,纯度为98%以上。     

高纯偏钒酸钾制备工艺研究

以偏钒酸铵为原料,采用碱溶除杂、浓缩脱氨、溶析结晶的方法,制备的偏钒酸钾产品纯度大于99.5%。分析了制备过程的工艺原理,考察了pH、脱氨浓缩温度和钒浓度对偏钒酸钾成分的影响,探讨了溶析结晶的工艺条件。结果表明,影响偏钒酸钾质量的主要因素是碱溶除杂的pH和浓缩终点pH。制备过程的最佳工艺条件为：碱溶除杂pH为9~10、脱氨温度为95 ℃、浓缩终点pH为7.5~8.5、浓缩终点总钒质量浓度为180 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为30 min。滤液中残留的钒质量浓度低于3.0 g/L,钒收率达到98%以上。     

超声波协同反应-结晶耦合单离脱氢枞酸

以歧化松香和2-乙醇胺为原料、乙醇为溶剂、超声波协同反应-结晶制备脱氢枞酸乙醇胺盐,经萃取、结晶、重结晶、酸化制得脱氢枞酸。通过正交优化实验,考察了溶剂浓度、反应温度、反应时间、超声波功率、搅拌转速对脱氢枞酸收率的影响,确定最佳单离条件为：反应时间50 min,反应温度35℃,超声波功率500 W,溶剂浓度50%,搅拌转速400 r•min^-1,在该操作条件下脱氢枞酸的收率达55.37%,纯度达99.53％。并探讨了脱氢枞酸胺化反应-结晶过程相态变化对反应平衡和选择性的影响,当反应温度分别为35℃和70℃时,胺化反应是在非均相和均相下进行,所得脱氢枞酸产品的纯度为99.53%和95.66%。采用GC、GC-MS、元素分析、UV、FT-IR、熔点仪和旋光仪对脱氢枞酸产品进行了分析鉴定,实验值与文献值吻合。     

超声波强化胺盐法单离枞酸的研究

以松香、乙醇胺为原料,盐酸为催化剂,乙醇为溶剂进行超声波强化胺盐法单离枞酸的研究.在胺化反应过程中,采用五因素四水平正交实验考察了反应温度、反应时间、超声功率、搅拌转速、溶剂浓度对枞酸单离收率和纯度的影响.实验结果表明,影响枞酸质量收率因素按显著程度依次为反应温度>超声功率>溶剂浓度>搅拌转速 >反应时间.确定优化的胺化条件为:反应温度30℃、超声功率300 W、溶剂浓度40%、搅拌转速400 r·min-1和反应时间40 min,枞酸产品的收率和纯度分别为49.73%和98.42%.经气相色谱和圆盘旋光仪进行产品分析鉴定,实验值与文献值吻合.     

反应-结晶耦合单离脱氢枞酸过程研究?

以歧化松香和2-乙醇胺为原料,采用超声波强化的方法进行反应-结晶耦合单离脱氢枞酸过程研究.考察了反应时间、反应温度、超声波强度、溶剂浓度、搅拌转速、胺盐结晶溶剂浓度、重结晶次数及结晶方式对脱氢枞酸收率的影响,实验结果表明,超声波可以有效地强化歧化松香胺化反应-结晶过程,适宜的反应时间为40min、反应温度为35℃、超声波功率为300W、溶剂浓度为40%、搅拌转速为300r·min-1、胺盐结晶溶剂浓度为40%、胺盐重结晶次数为2~3次、结晶方式为自然结晶,所制得的脱氢枞酸收率为48.59%,纯度为99.28%.并对脱氢枞酸单离过程的收率、纯度和损失率进行了跟踪分析,其中胺化反应-结晶过程脱氢枞酸产品的损失率最大,其次是溶剂萃取过程,二者损失率分别为36.12%和10.94%.     

粉煤灰两步法水热合成NaA沸石工艺研究

研究了粉煤灰两步法水热合成沸石过程中,粉煤灰中Si和Al在不同NaOH浓度溶液下的溶出规律及溶出浓度;采用XRD和CEC测试手段探讨了晶化过程中的温度、时间和NaOH浓度三个参数对晶化产物的影响,得到了最佳的工艺参数:晶化温度为100℃,时间为4h,NaOH浓度为2.5M.在此条件下,合成出了结晶良好且纯度较高的NaA沸石,其CEC值为4.3mmol/g.     

左旋海松酸的分离及其理化数据测试

采用胺化法从松脂中分离左旋海松酸,然后利用超声波辅助左旋海松酸粗品重结晶进行纯化,通过单因素和正交试验优化左旋海松酸分离的工艺条件,得到的最佳工艺条件为：无水乙醇用量20 mL(1 g左旋海松酸),结晶温度0 ℃,超声波频率为53 kHz,重结晶次数为2次,此条件下得到的左旋海松酸纯度达97%。超声波辅助左旋海松酸重结晶,大幅度缩短了晶体成核时间,5~6 h可得到晶型细小均匀分散的长方型片状透明晶体。通过红外光谱(FT-IR)、核磁共振(¹H NMR, ¹³C NMR)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)表征了纯化后左旋海松酸的分子结构,依据氧弹量热法、TG-DSC法和基团贡献法分析得到左旋海松酸的标准摩尔生成焓(Δ_fH_m^?)-700.23 kJ/mol和熔化焓94.99 kJ/mol。     

无水醋酸钠结晶过程中析晶温度和颗粒粒径在线测量

结晶过程是化工单元操作中一种高效节能的固液分离与提纯技术,广泛应用于食品、医药、染料等生产过程。结合超声法、图像法和光学浊度法研究了无水醋酸钠的结晶过程,通过超声模型结合最优正则化反演算法求解晶体颗粒粒度分布,在线测量了不同降温速率和搅拌速率下的析晶温度、晶体尺寸和形貌变化。结果表明：较快的降温速率可促进晶体生长,搅拌速率较快初期晶体尺寸较大,但后期由于颗粒磨损致平均尺寸减小;相同条件下光学浊度法较超声法较早测得析出晶体,实验中析晶温度偏差低于15%;图像法直观观察到了晶体生长过程并较好表征了晶粒形貌,与超声法具有接近的晶粒增长趋势,当晶体稳定析出后两者体积中位径偏差在15%以内,均较好地反映了实验条件对结晶晶体尺寸的影响。光学方法可更精细体现结晶初期特征,而在结晶后期超声法仍可对粒径进行有效测量。     

响应面法优化荷叶生物碱盐提取工艺及其纯化

在单因素实验的基础上,通过响应面法分析和优化提取条件,考察超声酸提法中酸的种类、酸的质量分数、超声时间、液固比〔液体体积(m L)与固体质量(g)的比值〕、超声功率和温度对荷叶碱提取效果的影响以及D101型大孔树脂对提取物的纯化效果。得到的荷叶生物碱盐的最佳提取工艺条件为:加热温度60℃、超声功率500 W、盐酸质量分数0.3%、超声时间41 min、液固比27,在该工艺条件下荷叶碱的得率为(4.12±0.05)mg/g。以体积分数为70%的乙醇作为洗脱液,纯化后的生物碱盐经分光光度法测得纯度为40.81%。     

超声波对氯代1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体合成的强化

采用超声波辅助加热回流的方法合成了氯代1–烯丙基–3–甲基咪唑离子液体([AMIM]Cl),并对其进行了紫外光谱(UV)和傅利叶红外光谱(FT–IR)表征。考察了反应物摩尔比、反应时间和超声波功率对离子液体的收率和纯度的影响,探讨了超声波对合成反应的强化效应。实验结果表明超声波能强化[AMIM]Cl的合成,明显缩短合成时间,且其强化效应受反应物摩尔比的影响较小,而与超声波功率紧密相关。[AMIM]Cl适宜的合成条件为反应温度50℃、反应时间2h、氯丙烯与1–甲基咪唑的摩尔比1.4、超声波功率100W,此时离子液体的收率和纯度分别为94.4%和99.2%。     

舒巴坦钠溶析结晶工艺优化

目前舒巴坦钠粗品的提纯采用还原成舒巴坦酸后再经反应结晶合成舒巴坦钠的方式，耗时耗力且所需药品、试剂种类较多，不节能环保。针对该问题，采用正交实验 L_{27} \left(3^{13}\right) 对舒巴坦钠的溶析结晶工艺进行优化，探明了6个因素6个交互作用对粒度、纯度以及两者的综合评分的影响，包括养晶时间（A）、溶析剂用量（B）、溶析剂中乙醇的体积分数（C）、溶析剂的滴加速率（D）、搅拌速率（E）、温度（F）以及养晶时间分别与溶析剂用量（A×B）、与溶析剂中乙醇的体积分数（A×C）的交互作用、溶析剂用量与溶析剂中乙醇的体积分数的交互作用（B×C），并得到了一组最优方案A ₂ B ₂ C ₁ D ₃ E ₃ F ₂。通过该方案可获得纯度x>97%，体积平均粒度D[4,3]≈290μm，质量收率约为84%的舒巴坦钠产品，并发现杂质舒巴坦青霉胺对舒巴坦钠的粒度分布有一定的影响。在解决原有问题的基础上，合适粒度分布的舒巴坦钠产品也可为后续制剂工艺提供方便。     

螯合剂对湿法磷酸制备磷酸二氢钾结晶过程影响

湿法磷酸生产成本低,但杂质含量高,以湿法磷酸为原料制得的磷酸二氢钾(KDP)产品质量低。研究利用中和法,以杂质含量高的工业湿法磷酸为原料,制备柱状大颗粒磷酸二氢钾晶体。研究了螯合剂用量、降温速率和搅拌速率对磷酸二氢钾结晶过程的影响,考察了磷酸二氢钾的质量分数、收率、结晶速率和晶体形貌等指标,并进行了母液循环实验。研究结果表明：螯合剂能有效消除杂质离子对结晶过程的抑制作用。结晶的最适宜工艺条件为螯合剂用量0.70%、搅拌速率100 r·min^-1、降温速率0.1℃·min^-1。在此条件下得到的磷酸二氢钾晶体外观为柱状大颗粒,质量分数99.91%,平均粒度1.38 mm,结晶速率0.128 g·min^-1,达到肥料级磷酸二氢钾优等品标准(HG/T 2321—2016);其中磷的单次收率49.86%。母液循环生产的磷酸二氢钾晶体质量分数、晶型和收率等指标全部达标。     

低温控温结晶法分离提纯1,8-桉叶油素的工艺

采用全结晶工艺对原料桉叶油[w(cineole)=63.24%]进行分离提纯,在无晶种添加下,降温速率4℃/h、结晶终温-30℃、发汗速率5℃/h、发汗终温-19℃时,可将原料油提纯至77.52%。添加晶种后,可有效提高操作温度,缩小结晶温度的操作范围,提高产品的纯度,在降温速率4℃/h、结晶终温-25℃、发汗速率4℃/h、发汗终温-6℃的操作条件下,将原料油提纯至89.63%。实验得到了低温控温添加晶种结晶法分离提纯1,8-桉叶油素的适宜工艺流程和操作参数,该方法相对其他分离方法具有较为明显的优势。     

脱氢枞酸单离方法的比较研究

以歧化松香为原料、气相色谱为分析手段进行了脱氢枞酸单离方法的比较。分别采用胺化法、皂化法和超声波强化胺化反应结晶耦合法单离脱氢枞酸,并对不同的歧化松香原料进行了单离脱氢枞酸的研究,实验结果表明,采用自制的歧化松香为原料,超声波强化胺化反应结晶耦合法在 40℃ 时单离脱氢枞酸的效果最好,纯度达 99.99%,收率达 55.37%,并用GC、UV、IR、熔点仪和旋光仪对所制备的高纯度脱氢枞酸进行了分析鉴定,实验值与文献值基本一致。     

诱导头孢噻肟钠结晶过程研究

在头孢噻肟钠溶析结晶过程中,容易发生胶凝。为了控制结晶过程,避免胶凝,使用在线技术考察了3种晶种以及超声波对头孢噻肟钠结晶过程的影响。结果表明,晶种不仅影响产品的粒度分布和晶习,还会影响产品收率以及纯度。研磨晶种能够有效促进成核,显著消耗过饱和度,从而抑制胶凝的发生,促进头孢噻肟钠结晶。超声波也能起到促进成核的作用。研磨晶种的比表面积较大且表面粗糙是其有效诱导头孢噻肟钠结晶的重要因素。