加压酸浸煤矸石中氧化铝工艺及动力学研究

为解决实际生产中煤矸石浸出氧化铝耗酸量大和浸出时间长等问题,以贵州某地煤矸石为研究对象,以硫酸溶液为浸出介质,浸出率为指标,将以往的常压酸浸工艺改为加压酸浸工艺。研究在浸出过程中反应时间、反应温度、酸矸比和液固比对氧化铝浸出率的影响,获得了加压酸浸过程氧化铝的浸出动力学。结果表明:在反应时间为130 min、反应温度为150℃、酸矸比为1.3∶1、液固比为4∶1时,氧化铝浸出率达到99.32%,酸渣中SiO 2和TiO 2合计质量分数大于98%;120℃~160℃时,浸出过程符合固体产物层(残留层)内扩散控制的“未反应核减缩型”模型,反应活化能为30.62 kJ/mol。相比常压酸浸工艺,加压酸浸工艺不仅实现了煤矸石中Al 2O 3的高效浸出和酸渣中硅钛资源的高效富集,而且减少了反应时间、降低了反应温度和耗酸量,为煤矸石提取氧化铝资源综合利用开辟了新线路。     

煤矸石酸浸除铁的工艺研究

提取煤矸石中的有价元素是煤矸石资源化利用的有效方法之一,本研究针对高铁、低铝、低热值煤矸石,利用稀硫酸浸出其中的铁,达到脱铁富铝的目的。分别考察酸浓度、酸浸温度、液固比、酸浸时间等因素对铁浸出率的影响。结果表明,铁的最佳溶出条件为:硫酸浓度15%,酸浸温度45℃,液固质量比4:1,酸浸时间4h。可以证明在上述条件下,铁的浸出率可以达到82.13%。     

高铁低铝煤矸石酸浸提铝及其动力学

以高铁低铝煤矸石为原料,研究了酸浸提铝的工艺,考察了硫酸浓度、酸浸温度、酸浸时间以及液固比对酸浸提铝的影响,并对氧化铝的酸浸出过程进行了动力学分析,结果表明,最适宜浸出条件为:酸浓度65%,硫酸浸温度125℃,酸浸时间4 h,液固比3∶1,在此条件下氧化铝的浸出率为88. 86%。硫酸浸取煤矸石中氧化铝的化学反应符合粒径缩小收缩芯模型,该化学反应的动力学方程为1-(1-ω)2/3=kt;反应活化能E=42. 78 k J/mol,酸浸出过程为化学反应控制。     

提取条件对煤矸石中铁和铝提取率的影响

利用盐酸和硫酸的混酸提取煤矸石中氧化铁和氧化铝,用以制备净水剂,探索煤矸石中氧化铁和氧化铝的最佳提取工艺条件,考察了煤矸石的焙烧温度、混酸浓度、酸浸时间、酸浸温度、混酸比例等工艺条件对提取率的影响,并对酸浸温度(A)、酸浸时间(B)、混酸比例(C)、酸浸浓度(D)四个因素进行了四因素三水平的正交实验.结果表明:煤矸石在750℃下与一定量Na_2CO_3一起焙烧1.5h,焙烧效果较好;将焙烧后的粉末用盐酸与硫酸体积比为3∶1、浓度为20%(质量分数)的混酸溶液按照固液比1∶10(1g样品10mL混酸),100℃下在磁力搅拌器上加热搅拌2h左右,氧化铝和氧化铁提取率最高.氧化铝的提取率达14.56%,氧化铁提取率达到15.78%.     

低值煤矸石酸浸物分离与纯化研究

以低值煤矸石为原料,98％硫酸作酸浸介质,采用微波加热方式提取煤矸石中酸溶物,经溶解制备酸浸液.利用煤矸石酸浸液中Fe2和Al3+、Ti4水解pH值的差异分离铝、铁、钛,制备氧化铝、氧化铁和二氧化钛产品.实验研究了煤矸石酸浸液初步分离的pH值、温度、时间对Al3+、Ti4+的水解率及铁损失的影响,并对分离液制备氧化铁红、铝钛混合物二次分离及铝、钛产品的制备工艺进行了研究,结果表明:水解最佳条件为pH =4.5、温度90℃、时间3h,水合二氧化钛洗涤pH值为1.5,此条件下获得了符合国家相关标准的氧化铝和氧化铁红产品,钛初产品二氧化钛含量达94.75％.     

煤矸石中和渣酸化提取铝、钛实验研究

本文以煤矸石中和渣为研究对象,采用加浓硫酸酸化、浸提的方法提取有价元素铝、钛.研究考察了酸渣比、反应温度、溶解时间、溶解温度等因素对中和渣中铝、钛溶出的影响规律,以单因素实验为基础,进而进行正交实验,优化浸提中和渣中铝、钛的工艺条件.实验结果表明:在本研究的条件下,中和渣酸浸提取铝、钛的最优工艺条件为:酸渣比1.5、反应温度170℃、溶解时间60 min、溶解温度80℃,此时铝、钛溶出率分别达到98.32％、92.28％.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)等手段对煤矸石、中和渣及酸渣的物相和微观形貌进行表征,分析结果表明:中和渣酸浸后,酸渣中只有SiO2和少量CaSO4存在,说明煤矸石中和渣中的铝、钛通过酸浸可以充分浸取.该法为煤矸石资源化高效利用探索出一条新的工艺思路.     

高铁低铝煤矸石中酸浸溶出实验研究

研究以高铁、低铝煤矸石为原料,不用热活化处理直接酸浸提取铝、铁、钛,结果表明:随着反应温度、液固比和时间的增加,铝、铁、钛溶出率总体呈上升趋势,当硫酸质量分数超过65%时,铝、铁溶出率下降,钛溶出率继续增加;通过酸质量分数、液固比、温度和反应时间4个因素的考察,得到了各因素对煤矸石中铝铁钛溶出率的影响规律,确定了最适宜的浸出条件为:酸质量分数65%,液固比3,温度115℃,时间4 h,此条件下铝、铁、钛的溶出率分别达到88.86%,91.37%和70.75%。     

高铝煤矸石铝硅分级提取实验研究

分级研究了热活化条件下高铝煤矸石在盐酸和氢氧化钠溶液中的铝硅溶出行为。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）和比表面积测定仪（BET）对煤矸石试样做了表征分析。通过正交实验分析了反应温度、反应时间、初始酸碱浓度和固液比对热活化处理后高铝煤矸石中Al2O3和酸浸渣SiO2溶出率的影响。结果表明：酸浸溶出Al2O3反应过程中,固液质量比和酸浸时间对溶出率的影响最为显著,酸浸过程的最优工艺条件：初始盐酸质量分数为20%、酸浸温度为90 ℃、酸浸时间为2.5 h、固液质量比为1∶6,在此条件下,Al2O3的浸取率达82.95%;强碱溶解酸浸渣溶出SiO2反应过程最优工艺条件：碱溶温度为95 ℃、碱溶时间为2.0 h、NaOH质量分数为20%、固液质量比为1∶10,在此条件下SiO2溶出率为69.74%,碱溶温度和碱液浓度对溶出率的影响最为显著。     

酸浸提取煤矸石中氧化铝工艺优化及其动力学

以贵州盘县煤矸石为原料,采用单因素实验和正交实验方法,以浓硫酸为酸浸介质酸浸提取煤矸石中氧化铝,考察了酸浸反应主要影响因素,研究了浸出动力学. 结果表明,最佳酸浸提取条件为：酸矸质量比1.4,反应时间4 h,反应温度170℃. 该条件下氧化铝的浸取率达98.47%. 该酸浸反应过程符合收缩未反应核模型的粒径不变缩核模型,反应受界面化学反应控制,反应动力学方程为1-(1-x)1/3=kt,反应活化能为61.32 kJ/mol.     

煤矸石除杂及碱融活化制取硅酸钠的实验研究

研究利用煤矸石中的硅元素制取硅酸钠,先将煤矸石粉在750 ℃下煅烧2 h,除去有机质并破坏了煤矸石中的高岭石等矿物的晶型结构,再将煅烧过的煤矸石粉在95 ℃、液固比（mL/g）为8∶1、质量分数为40%的硫酸中酸浸5 h,煤矸石煅烧粉中的铁和铝等金属杂质离子的总去除率为86.93%;还研究了碱融活化条件对硅元素溶出率的影响,获得了适宜的碱融活化条件：m（酸浸粉）∶m（碳酸钠）=1∶1.5、碱融温度为800 ℃、碱融时间为2 h。在此条件下,硅元素溶出率大于75%,最终获得了硅酸钠溶液。     

煤矸石中和渣酸浸物的溶出

采用浸提法提取煤矸石中和渣酸浸物中的有价元素,考察了溶出温度、溶出时间和溶出液固质量比对酸浸物溶出过程的影响;以单因素实验为基础,进行正交实验,优化溶出工艺条件,用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征煤矸石中和渣酸浸物、酸化产物及滤渣的物相和微观形貌。结果表明,酸浸物溶出最优工艺条件为液固质量比3:1、溶出时间40 min、溶出温度80℃,此时有价元素氧化物的溶出率分别为TiO2 82.63%, Fe2O3 96.48%, Al2O3 98.33%, CaO 87.72%, MgO 95.31%。提取后滤渣中只有SiO2和少量TiO2及CaSO4存在,表明煤矸石中和渣酸浸物中的有价元素通过该溶出工艺可充分溶出。     

准东煤灰提取氧化铝和白炭黑技术研究

为实现准东煤灰的绿色化综合利用,笔者研究设计了从准东煤灰中制取氧化铝和白炭黑的工艺流程,确定了最佳工艺条件,并通过SPSS双变量分析比较不同影响因素对提取率影响程度。试验采用准东煤--将军庙原煤,破碎并用马弗炉模拟煤粉炉静态燃烧方式制取灰样。准东煤灰的成分分析和元素分析表明:SiO2占48.84%,Al2O3占31.26%。参照标准制备灰样,对灰样进行SEM分析,发现粘黏性严重,因此试验前先进行机械研磨。采用煤灰与硫酸铵焙烧法制备氧化铝,工艺分为焙烧过程和酸浸过程。因滤液中含有大量杂质铁、钙等元素,采用pH调节法除杂并对除杂效果进行检验,检验结果为除杂率接近100%。从提铝渣中制备白炭黑分为碱浸过程和多次碳分过程。在提铝工艺焙烧过程中,通过提铝率变化曲线及节能角度确定了各因素的最佳试验条件为:焙烧温度600℃,焙烧时间60 min,焙烧配料比1∶6;在提铝工艺酸浸过程中,得到最佳试验条件为:酸浸温度60℃、酸浸时间20 min、H2SO4浓度0.2 mol/L、酸浸液固比50。从提铝渣制备白炭黑研究中,通过SEM观察到提铝渣疏松多孔,有利于进一步的提硅试验。通过XRD对提铝渣分析,得出提铝渣中含有大量硅、钙元素;用K值法(RIR法)求得提铝渣中Si含量及经提铝后的Si损失率为7.64%。得出碱浸过程最佳试验条件为:碱浸温度60℃、碱浸时间30 min、碱浸NaOH浓度3 mol/L、碱浸液固比70,此时Si提取率为99%。采用多次碳分法进行提硅能够满足不同硅含量纯度要求,得到最佳碱浸工艺条件为碳分pH=9.5、CO2通气速率24 m L/min、碳分NaOH浓度0.2 mol/L、碳分液固比80。通过双变量相关性分析,得到各因素对提铝率、SiO2提取率及H2SiO3沉淀率影响程度大小分别为:焙烧温度>焙烧时间>焙烧配料比,酸浸时间>酸浸温度>H2SO4浓度>酸浸液固比,碱浸液固比>碱浸温度>NaOH浓度>碱浸时间,碳分pH>碳分液固比>碳分NaOH浓度>CO2通气速率。通过经济性及可行性分析,说明提出的工艺能有效实现准东煤灰的绿色化综合利用。从提铝后的滤液中重新提取(NH4)2SO4,实现生产原料的再利用;碳分过程后的Na2CO3溶液可通过加入石灰苛化的方式实现NaOH可循环利用于提取工艺生产;本工艺除生产氧化铝和白炭黑外,还能获得Na2SO4等附加产品。     

煤矸石中铝的酸浸动力学

立足于枣庄地区丰富的煤矸石资源,为探求其高值化开发利用途径,采用焙烧活化及盐酸浸取法对煤矸石中铝的提取过程进行系统的研究.对影响铝浸出率的因素如矸石粒度、焙烧温度和时间、酸浸液浓度、搅拌时间和速度、固液比等进行了考察,并对浸取过程动力学进行了研究.结果表明:对于粒度为60目的煤矸石,在焙烧温度650℃,焙烧时间60 m...     

基于微波固相法与ChemOffice软件研究煤矸石中铁铝浸出机理

采用微波固相法酸浸提取煤矸石中的铁、铝,对煤矸石原料、酸浸物和酸浸渣的化学组成、物相组成及微观形貌进行了分析,利用ChemOffice软件对煤矸石原料及酸浸未溶物所含化合物分子的三维结构及分子间键长进行模拟. 结果表明,在微波辅助酸浸条件下,煤矸石中铁、铝组分浸取率分别达98.13%和95.07%,酸浸未溶物中铁、铝组分分别为FeH(SO4)2×2H2O, FeSO3, Al2SO4(OH)4×5H2O和AlH(SO4)2×2H2O. 微波固相法的酸浸反应机理与传统加热机理不同.     

基于煤矸石高效制备PAFSS工艺优化及物性探究

以固体废弃物煤矸石为原料,工业硫酸对其进行有价铁铝浸出,通过对浸出有价铁铝硫酸盐进行氧化、水解、聚合后形成聚合硫酸铝铁(PAFS),浸出后的酸浸渣制备活性硅酸钠,两者进行复合共聚进而制备出新型高分子无机絮凝剂-聚硅酸硫酸铝铁(PAFSS).研究考察了在PAFSS在制备过程中共聚时间、共聚温度、VPAFS/VNa2SiO3(体积比)、以及WNa2SiO3(质量浓度)对PAFSS絮凝性能的影响,在单因素实验基础上通过正交实验优化PAFSS制备工艺条件,研究发现:PAFSS制备最佳工艺条件为共聚时间15 min、共聚温度30 ℃、VPAFS/VNa2SiO3=4:1、以及WNa2SiO3=20％,此时去浊率达到99.1％.通过红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对PAFSS的物相结构和微观形貌进行表征,物相结构分析表明PAFSS是硅、铝、铁等共聚形成的无定形多核羟基共聚物,微观形貌呈球状结构,比表面积较大.     

煤矸石酸浸除铁及废液利用的实验研究

对六盘水矿区高铁的煤矸石采用低温焙烧后,进行酸浸除铁,获得的优化除铁条件是:用18%的硫酸,固液比为1∶8,在350℃焙烧2 h,在90℃酸浸2.5 h,除铁率达到95%以上,并利用酸浸废液制备了氧化铁红。     

镍电解一次铁渣浸出的研究

控制不同工艺条件浸出镍电解一次铁渣研究表明,升高温度有利于铁渣中铁、镍、铜元素的浸出;当反应体系温度≥60℃时,采用浓度为20%的硫酸浸出镍电解一次铁渣,反应1.5 h,可以将铁渣中的绝大多数铁、镍、铜元素浸出;正交实验表明,当控制反应时间为1.5 h时,镍电解一次铁渣浸出的最佳工艺条件为:硫酸浓度20%,反应液固比10∶4,反应温度90℃。