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本文介绍了国外聚氨酯软泡中最常使用的两种阻燃剂四-(2-氯乙基)乙撑二磷酸酯和二乙二醇双〔二-(2-氯乙基)〕磷酸酯的合成方法,主要技术指标及其应用。 相似文献
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二(2—氯乙基)磷酰氯是合成阻燃剂LZ—101氯代磷酸酯的中间体。本文介绍二(2—氯乙基)磷酰氯的一简单、快速、准确的分析方法,采用佛尔哈德法测定水解氯离子以确定二(2—氯乙基)磷酰氯的含量,取得了较好的分析结果。 相似文献
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四(1,3-二氯-2-丙基)-1,2-亚乙基二磷酸酯的合成及应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以三氯氧磷、乙二醇、环氧氯丙烷为原料、TiC l4为催化剂、通过两步反应合成四(1,3-二氯-2-丙基)-1,2-亚乙基二磷酸酯阻燃剂的方法,对反应条件进行了优化。结果表明,当原料摩尔配比n乙二醇∶n三氯氧磷∶n环氧氯丙烷为1∶2.3∶4.2,反应温度分别为15~18℃、50~60℃,反应时间分别为3.5 h、4 h,催化剂用量为0.6%(与原料总量之比),制得的目标产物最好,以乙二醇计产率达92.3%。通过红外光谱和磷含量分析对产物进行了表征。用其制阻燃聚氨酯软泡,具有较好的阻燃效果。 相似文献
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对阻燃剂2,2-二(氯甲基)-1,3-亚丙基-四(2-氯乙基)二磷酸酯(简称P-CEP)的合成进行了研究,以季戊本醇和三氯化磷为起始原料,通过闭环,开环和缩合反应合成目标化合物。 相似文献
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以苯乙醇为原料,通过成环、开环反应,合成了2-(2-氯甲基苯基)乙基苯甲酸酯(3),并改进了合成工艺。改进后的工艺条件为:水相盐酸浓度6 mol/L,n(甲醛)∶n(苯甲酰氯)∶n(氯化锌)∶n(1)=3.5∶1.03∶0.7∶1,成环、开环反应时间分别为13 h和10 h。优化条件下目标化合物收率达81.6%。目标化合物的结构经1H NMR确证。改进后的工艺降低了成本,简单可行,适合工业化生产。 相似文献
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以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克,THEIC)、四氯化硅与环氧乙烷为原料,合成三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯。考察了溶剂、反应温度与原料配比对产率的影响。得出最佳工艺条件为:n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)∶n(赛克)∶n(环氧乙烷)=3∶6∶1∶3.3;四氯化硅先与环氧乙烷在25℃反应1 h,再加入赛克在80℃反应8 h,最后通入环氧乙烷在40℃反应3 h;经纯化产率为94.3%。通过FTIR、1HNMR、TG-DTA分析及极限氧指数表征产物的结构及性能;应用实验表明,该产物含有硅、氮、氯3种阻燃元素,其协同阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯等材料的阻燃剂。 相似文献
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《化学世界》2015,56(1)
以正己酸和二乙氨基乙醇为原料,对甲苯磺酸掺杂聚苯胺为催化剂催化合成2-(二乙氨基)乙基己酸酯,考察反应过程的影响因素,并测定反应动力学数据。表明适宜的合成工艺条件为n(二乙氨基乙醇)∶n(正己酸)为1∶2,催化剂用量为醇酸总质量的2%,带水剂用量为醇酸总质量的120%,反应时间为3.2h。此时,二乙氨基乙醇转化率可达96.8%,催化剂重复使用4次后,二乙氨基乙醇的转化率为84.4%。采用还原后的催化剂进行的实验二乙氨基乙醇转化率可达95.2%。表观活化能为74.256kJ/mol,指前因子为2.70×107 L/(mol·min)。对甲苯磺酸掺杂聚苯胺具有很好的催化活性。该酯化反应对正己酸和二乙氨基乙醇均为一级反应。 相似文献
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用光气与2 乙基己醇反应合成了氯代甲酸(2 乙基)己酯,实验研究了反应温度、通光气量、加料方式诸因素的影响。反应收率≥85%,产品纯度≥95%。 相似文献
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合成了新型阻燃剂乙二胺四甲撑四[双(2-羟基-3-氯丙基)]膦酸酯(FRS)。合成中间产物乙二胺四甲撑膦酸(EDTP)的适宜条件是:甲醛∶亚磷酸∶乙二胺=1.2∶0.6∶0.16(摩尔比),反应体系初始pH<1.5,室温滴加甲醛15h,回流反应2.5h。EDTP收率为68.8%。合成FRS的适宜条件是:环氧氯丙烷∶EDTP=10∶1(摩尔比),反应体系初始pH=4.0(用NH3调节),80℃条件下2h内滴加完环氧氯丙烷后继续反应1h。FRS的收率达92.6%。FRS对织物的阻燃能力超过四羟甲基氯化膦(THPC),它与甲醚化三羟甲基三聚氰胺(TMM)协同使用时其阻燃性能和耐洗性能都能得到提高。 相似文献