用2,4-二甲苯酚对推进剂中的硝化甘油进行半微量分光光度法测定

本文介绍用2,4-二甲苯酚法对推进剂中的硝化甘油进行半微量测定。一、实验试剂和仪器硝酸钾(在150℃下干燥1小时) 异丙醇丙酮氨溶液(比重0.90)     

抗氧剂626合成新工艺研究

以四正丁基溴化铵为催化剂,将2,4-二叔丁基苯酚甲苯溶液滴加到三氯化磷甲苯溶液中,反应生成的中间体再与季戊四醇反应生成抗氧剂626即双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯.研究了催化剂、反应溶剂、投料比、反应温度、反应时间和结晶溶剂对产品收率的影响.投料比为n(二叔丁基苯酚):n(三氯化磷):n(季戊四醇)=:2...     

甲撑双(2,4-二叔丁基苯氧基)磷酸铝的合成

以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料、甲苯为溶剂,经缩合、磷酸酯化、水解、中和等反应合成了PP成核剂甲撑双(2,4-二叔丁基苯氧基)磷酸铝。通过正交实验确定了最佳工艺条件,即n(酚):n(醛)为2:1,催化剂用量 (质量分数)为5％,缩合反应时间为4 h,三氯氧磷过量3％,酯化时间为2 h．酯化温度为40℃,最优条件下的实验总收率近55％。对各步产品进行了IR光谱分析及熔点测定。     

复合成核剂对聚丙烯物理力学性能的影响

研究了1,3:2,4-二(对甲基二苄叉)山梨醇/1,3:2,4-二(3,4-二甲基二苄叉)山梨醇(MDBS/DMDBS)复合成核剂、DMDBS/2,2'-亚甲基-二(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸盐(NA-1)复合成核剂、NA-1/2,2'-亚甲基-双(2,4-二叔丁基苯酚)磷酸盐(NA-2)复合成核剂的协同效应对聚丙烯(PP)透明性及力学性能的影响。结果表明:当MDBS与DMDBS的复配比为0.15:0.10时,改性PP的雾度达到最小值9.6%;当DMDBS与NA-1的复配比为0.20:0.05时,改性PP的雾度达到最小值10.3%。此外,NA-1的加入提高了PP的弯曲强度和弯曲模量;NA-1/NA-2复合成核剂对PP透明性的改善效果不明显,但能使PP的弯曲模量显著提升,最高可达1.96 GPa。     

抗氧剂叔丁基对苯二酚双亚磷酸酯四(2,4-二叔丁基苯酚)酯的合成

以三氯化磷、2,4-二叔丁基苯酚、叔丁基对苯二酚为原料,合成一种新型亚磷酸酯抗氧剂叔丁基对苯二酚双亚磷酸酯四(2,4-二叔丁基苯酚)酯。用傅里叶红外光谱和1H核磁共振对试样进行分析,结果表明:产物为叔丁基对苯二酚双亚磷酸酯四(2,4-二叔丁基苯酚)酯。对反应条件进行优化,产率达到73.1%。     

Al-SBA-15介孔分子筛催化合成叔丁基苯酚

采用水热直接合成法合成了n(Si)∶n(Al)为10、25和50的Al-SBA-15介孔分子筛。用X射线衍射对材料进行了表征,结果表明,Al-SBA-15保持了母体SBA-15高度有序的六方介孔结构。并研究其在苯酚与甲基叔丁基醚的烷基化反应中的催化性能,结果表明,Al-SBA-15(25)催化剂具有较高的苯酚转化率和2,4-二叔丁基苯酚选择性,最佳工艺条件为：反应温度160 ℃,n(甲基叔丁基醚)∶n(苯酚)=1.5∶1,空速1.5 h^－1。在此条件下,苯酚转化率为73.2％,2,4-二叔丁基苯酚选择性为57.9％,催化剂Al-SBA-15(25)可稳定运行约80 h。     

技术市场

急需购买以下产品邻硝基对氯苯胺 2,4-二特丁基苯酚对特丁基苯酚乙二醛缩双(邻氨基酚)镁试剂 Magon 磺酸盐 2,2-二甲基-1,3-丙二胺醋酸汞以下产品可出售L-半胱氨酸盐酸盐 8-羟基喹哪啶蒽酮溴化苄锡焊助焊剂二甲基亚砜 AR二甲墓甲酰胺 AR 三苯基膦 CP     

橡胶防老剂双酚F的清洁化合成工艺研究

研究了橡胶防老剂双酚F[2,2'-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)]的清洁化生产工艺方法。以2,4-二叔丁基苯酚、三聚乙醛为反应原料,水乳化液为反应溶剂,其中含有表面活性剂、分散剂、硫酸催化剂,经缩合反应制备2,2'-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)。当n(2,4-二叔丁基苯酚):n(三聚乙醛)=2:1.2,m(2,4-二叔丁基苯酚):m(硫酸催化剂):m(乳化剂)=1:0.1:0.05,反应温度92～93℃,反应时间6.0h时,得到产品双酚F的收率为96.6%。经液相色谱分析,产品质量分数99.66%,熔点164.6～165.2℃。反应母液可循环使用,解决了传统生产工艺中所产生的含酚废水处理问题。     

国外消息

据东德专利251,775(1985)介绍:在氢氧化钠和硫酸铜的存在下,在苯酚的混合物中用多硫化钠可制得水溶性的硫化染料,苯酚混合物含有对甲酚45～65％,邻甲氧基苯酚10～20％,邻氯对甲酚10～20％,对氯间甲酚5～10％,邻氯邻甲酚5～10％,以及2,4-二氯苯酚1～3％。例如:在反应器中加入300毫升多硫化钠溶液(每100毫升含23.5克硫化钠和     

合成叔丁基苯酚的固体酸催化反应过程研究

在固定床反应器内进行了以固体酸催化合成叔丁基苯酚实验,结果表明,制备的催化剂活性稳定性优于HY分子筛。在反应压力6.0 MPa、反应温度260 ℃、n(苯酚)∶n(叔丁醇)=1∶3和质量空速4.4 h-1的较佳反应条件下进行苯酚与叔丁醇烷基化反应,苯酚转化率为78.3%,2-叔丁基苯酚选择性为10.3%,4-叔丁基苯酚选择性为63.5%,2,4-二叔丁基苯酚选择性为25.1%,催化剂活性稳定时间超过530 h。在反应压力6.0 MPa、反应温度240 ℃、n(苯酚)∶n(甲基叔丁基醚)=1∶3和质量空速1.3 h^-1条件下进行甲基叔丁基醚与苯酚烷基化反应,苯酚转化率为70.9%,2-叔丁基苯酚选择性为27.7%,4-叔丁基苯酚选择性为35.7%,2,4-二叔丁基苯酚选择性为29.7%。与叔丁醇相比,甲基叔丁基醚的苯酚烷基化活性和2,4-二叔丁基苯酚选择性均较高,但副产物较多。对于合成叔丁基苯酚,叔丁醇是较佳的烷基化试剂。     

聚丙烯成核剂NA-11合成的新方法

对聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸钠(NA-11)的合成工艺进行了优化.以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过酚醛缩合反应,合成了中间物2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基)苯酚,其收率为95.1%,纯度为98.9%.中间化合物与三氯氧磷在乙腈中,室温下反应1 h,回流水解0.5 h,得到2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯,其收率为90.2%,纯度为94.8%,与文献工艺相比较收率提高了1倍.在甲醇中,磷酸酯与氢氧化钠反应,生成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸钠,产物收率为99.5%,纯度为99.9%,以2,4-二叔丁基苯酚计的总收率为84.6%.     

橡胶工业用防老剂D的制备

一、前言一般所謂防老剂是指能迟緩生胶或胶料的氧化过程、提高其稳定性、延长使用期的物貭。作为防老剂的物貭很多,如苯酚类的对位羟基联苯(Parazone)、4,4′-二羟基联苯(D.O.D.)等,芳香伯胺类的2,4′-二氨基代二苯胺(Oxynone)、4,4′-二氨基代二苯基甲烷(To-(?))等,芳香仲胺类的N-苯基-β-萘胺、N-苯基-α-萘(?)等,氨基苯酚类的对位氨基苯酚等,脂肪烃-芳香烃类的N,N′二苯基代乙二胺以及丙酮苯胺縮合物等。其中     

耐高温亚磷酸酯类抗氧剂的合成

以2,4-二叔丁基苯酚和自制的4,4'-联苯基双二氯化膦溶液为主要原料,在三乙胺的存在下制得亚磷酸酯型抗氧剂2,4-二叔丁基苯酚-4,4'-联苯基(P-EPQ)。实验表明:在一定的反应条件下,当三乙胺和4,4'-联苯基双二氯化膦的摩尔比为5∶1时,产品P-EPQ的收率达到最高值86%,纯度为99.7%。P-EPQ的受热分解温度高达350℃,因此它作为辅助抗氧剂,广泛应用于PP、ABS、PC等多种塑料材料的加工及应用中。     

抗氧剂多元酚制备

把含苯酚,H_2O_2、环己酮和硫酸的CH_3CN溶液在79℃处理30秒,制得88％1、2,4-三羟基苯(以H_2O_2计)。它用作稳定剂、抗氧剂、聚合抑制剂等。     

双酚A在苯酚-丙酮-水中溶解度测定与关联

采用差示扫描量热法,以升温扫描速率2K-min^-1,测定了双酚A分别在溶剂苯酚及二元混合溶剂苯酚-丙酮、苯酚．水和三元混合溶剂苯酚．丙酮．水中的溶解度数据,溶质及各溶剂的浓度范围分别为：双酚A 7％～30％(wt)：苯酚70％～93％(wt);丙酮0%～5％(wt)：水0%～5％(wt)。为每一物系,提出了关联实验数据温度与溶解度关系的数学方程式,方程式参数不超过4个,并根据最小二乘法拟合得到。对每一物系进行关联,关于温度的均方根偏差分别为036K,0．68K．0．68K和0．78K,关联结果十分成功。实验结果可用于双酚A结晶过程。     

二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成与性能研究

抗氧剂二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(简称852)的合成包括两步反应:(1)α-甲基苯乙烯与苯酚在强酸性催化剂作用下发生芳环的烷基化反应生成2,4-二枯基苯酚(2,4-DCP),收率为78.3%;(2)2,4-二枯基酚与三氯化磷、季戊四醇反应形成852,收率为79.9%,产品外观为白色粉末状流动固体,熔点为231.5°C,磷含量7.36%,酸值为0.72 mg KOH/g。通过TGA测定热失重率、水解稳定性试验以及与主抗氧剂1010、1076复合对PP加工热稳定性的影响试验,结果表明其性能优于6261、68。     

含氟中间体的生产与开发

介绍了2,4-二氯氟苯、2,4-二氟硝基苯、2,4-二氟苯胺、3,5-二氟苯胺、邻氟苯酚、对三氟甲基苯胺、2,3,5,6-四氟苄醇、六氟丙酮、三氟乙酸、全氟碘烷等21种含氟中间体的用途、生产方法和生产厂家。我国含氟中间体的主要生产厂家有阜新特种化学品股份有限公司、江苏暨阳集团、江苏东方化工集团、台州市第二化工厂、浙江鹰鹏化工有限公司等。     

2-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮的合成研究

以2,4-二羟基苯乙酮和异戊烯基溴为原料,合成了药物中间体2-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮。通过TLC得到优化反应条件如下:以丙酮为溶剂、反应温度为65℃、n(2,4-二羟基苯乙酮)∶n(K2CO3)=1∶1.8、n(2,4-二羟基苯乙酮)∶n(异戊烯基溴)=1∶1.8,此时反应时间最短,目标产物收率达73%。     

用MTBE作烷基化剂生产TBP的工艺研究

在确定催化剂加入量和甲基叔丁基醚(MTBE)加料速度的情况下,当甲基叔丁基醚与苯酚烷基化的摩尔比为2∶1,反应温度为130~150℃时,苯酚转化率达99.65%,对叔丁基苯酚(p-TBP)与2,4-二叔丁基苯酚(2,4-DTBP)的选择性分别为61.90%~65.30%、33.60%~36.40%。经精制分离后两种产品的纯度均大于99%。     

2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚清洁合成工艺研究

2,4-二氯-5-硝基苯酚在不同季铵盐催化剂作用下合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚反应研究,发现在二乙基十二烷基苄基溴化铵作用下,2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率最高。考察了二乙基十二烷基苄基溴化铵催化剂的用量,反应温度,NaOH加入量以及加入方式对2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为催化剂用量1%(mass),95℃,NaOH与2,4-二氯-5-硝基苯酚的物质的量之比为1.5∶1,采用分批加入的方式。在此条件下,合成得到2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚纯度为94.5%,收率达93%以上。