梭形Fe_5(PO_4)_4(OH)_3·2H_2O的一步水热法制备及生长机理研究

采用可控的一步水热法制备出了具有对称棱边的梭形Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O产物。利用X-射线衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜等手段对产物进行了表征,发现产物的生长机理符合Ostwald熟化过程。研究表明:在180℃下反应96h后会得到多臂形貌的纯相Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O产物,且在低温下更容易获得纯相的Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O梭形产物。此外研究发现,产物在500℃热处理后具有较好的形貌和尺寸上的热稳定性。     

Research on the Fire Resistance of BMI/DDM Resin Toughened by CTBN

Many factors that affect the flame resistance of the modified BMI system were studied, including the effect of different content of P4, C24H29Cl21/ZnO3B2O3·5H2O and C24H29Cl21/MoO3 on Oxygen Index of the modified Bismaleimide resin. The thermal stability and mechanical properties of the cured BMI resin were also measured. It showed that this new kind of modified bismaleimide resin had nice fire resistance , excellent thermal stability and mechanical properties.     

ZrO_2—CaO(Y_2O_3)系统电导率的研究

本文应用复阻抗平面图法对CaO(Y_2O_3)—稳定的ZrO_2基固体电解质的电导率进行了研究。在所研究的组成范围内,电导率随稳定剂含量变化曲线上有峰值出现,并从ZrO_2的稳定化过程中联系Zr在萤石结构中的配位数(C.N.)解释了此现象。1000℃时,ZrO_2—Y_2O_3系统的最大电导率为19.10×10~(-2)Ω~(-1)·cm~(-1),ZrO_2—CaO系统的最大电导率为6.284％×10~(-2)Ω~(-1)·cm~(-1)。说明掺量ZrO_2在较高温度下是一个好的氧离子导体。     

C u O - Z n O - C e O2 / A l 2O3 催化剂的催化及表征

采用共沉淀法制备了用于催化湿式氧化工艺的 C u O - Z n O -C e O₂ / A l ₂O₃ 催化剂, 采用 X射线衍射 ( XR D)对催化剂进行了表征, 并以实验室配置的苯酚溶液为目标污染物, 考察了C u O - Z n O -C e O₂ / A l ₂O₃催化剂的活性和稳定性。结果表明, C e的加入有提高催化剂体系分散度的作用; 催化剂中的活性组分 C u、 Z n、 C e分别以 C u O、 Z n O、 C e O₂的形式存在, 并成功负载于载体 A l 2O3; 对于初始质量浓度为9 0 0m g / L的实验室配置苯酚溶液, 在反应温度为1 8 0℃, 压力为4MP a, 搅拌速度为3 0 0r /m i n, 催化剂加入量为0. 1g /( 1 0 0mL) , 反应时间3 0m i n时, 化学需氧量( COD) 去除率达到9 5%。     

SO42-/Fe2O3型固体超强酸的制备及酯化催化活性的研究

研究了由FeSO4·7H2 O直接焙烧制备SO2 -4/Fe2 O3 型固体超强酸时 ,焙烧温度、焙烧时间对催化剂性能的影响 ,并对制得的SO2 -4/Fe2 O3 型固体超强酸催化剂 ,测定了其SO2 -4与Fe2 O3 的摩尔比、表面酸度、酯化催化活性等数据 ,得到了SO2 -4/Fe2 O3 型固体超强酸的最佳制备条件 :焙烧温度 5 5 0℃ ,焙烧时间 5h。在此条件下 ,制得的SO2 -4/Fe2 O3 型固体超强酸催化剂中SO2 -4与Fe2 O3 的摩尔比为 1.71时 ,相应的表面酸度最大 (3.4 7mmol/g) ,对酯化反应的催化活性最好 ;SO2 -4与Fe2 O3 的摩尔比低于或高于这一数值 ,对应的表面酸度值都降低 ,对酯化反应的催化活性也降低。适量吸水会使SO2 -4/Fe2 O3 固体超强酸催化剂的表面酸度增加 ,从而使其对酯化反应的催化活性提高 ,但吸水过多 ,反而会导致其对酯化反应的催化活性丧失     

Fe3O4超细粒子催化剂的制备

使用TG DTA、XRD、Mossbauer谱等方法考查了制备条件对草酸铁热分解过程的影响。结果表明 ,Fe2 (C2 O4) 3·xH2 O在氮气流中 473K下失去结晶水的同时 ,将部分转变成草酸亚铁 ,生成的草酸亚铁只有在 573K以上才开始分解 ,草酸铁则在 533K时就开始分解 ,且分解产物为超细Fe3O4粒子。     

稀土脯氨酸配合物[Nd2(L-pro)6(H2O)4](ClO4)6的热化学研究

稀土氨基酸高氯酸盐[Nd2(pro)6(H2O)4](ClO4)6的标准生成焓数据未见有文献报道.用L-脯氨酸与稀土钕盐合成了稀土高氯酸盐L-脯氨酸配合物,经热重、差热、化学分析及对比有关文献,得知其组成是[Nd2(L-pro)6(H2O)4](ClO4)6.采用具有恒温环境的反应热量计,以2 mol/L HCl作溶剂,NdCl3*6H2O、L-pro、NaClO4*H2O和NaCl作辅助物,测定了[2NdCl3* 6H2O 6L-pro 6NaClO4*H2O]和{[Nd2(L-pro)6(H2O)4](ClO4)6 6NaCl 14H2O}在298.15 K时的溶解热.利用Hess定律设计一热化学循环求得化学反应的反应焓ΔrHm = - 20.840 kJ/mol, 由标准生成焓热力学数据求得配合物[Nd2(L-pro)6(H2O)4](ClO4)6(s)在298.15 K时的ΔfHm(298.15 K) = -6 523.496 kJ/mol.     

Nd(Hsal)2·hq三元配合物薄膜的制备

采用化学改性sol gel提拉法制备Nd(Hsal) 2·hq三元配合物薄膜 ,并对薄膜的性能进行研究 .在薄膜制备中 ,添加适量的表面活性剂可以极大地改善成膜的均匀性和所成膜的表面光洁度 ,且成膜的可重复性很好 .光声光谱研究结果表明 ,Nd3 + 水合离子、Nd2 O3 纳米薄膜中Nd3 + 和Nd(Hsal) 2·hq三元配合物薄膜中Nd3 + 的环境各不相同 ,其超灵敏跃迁峰有较大差别 .     

(NH4)2S直接沉淀法分离Li+-Mn2+中的锂和锰

以 (NH4 ) 2 S为沉淀剂 ,探讨了正尖晶石结构的 L i Mn2 O4 中锂、锰的分离和回收问题 ,重点讨论了 L i+ - Mn2 +体系的分离方法。实验以 3m ol/ L H2 SO4 溶解试样 ,以 6 % H2 O2 为还原剂将锰离子转化为 Mn2 + ,然后用 6 mol/ L NH3· H2 O调节并控制体系的 p H为 4 .2～ 6 .1,加入 1m ol/ L(NH4 ) 2 S使 Mn2 +离子沉淀完全 ,室温下过滤。分离结果表明 :硫化锰中杂质锂的摩尔百分含量为 0 .0 36 % ,滤液中杂质锰相对锂离子的摩尔百分含量为 0 .0 4 4 %。含锂的滤液和分离后的 Mn S分别以 L i2 CO3、Mn SO4 的形式回收 ,其锂、锰的一次回收率分别达到 77.89%和 97.5 6 % ,纯度分别达到 98.8%和 99.5 % ,是未来失效锂电池正极材料和锂离子筛分材料 L i Mn2 O4 的一种较为合理的分离回收方法     

K2Ca2Cu(SO4)4·2H2O复盐的合成与表征

以3种简单盐类为原料,在50℃下用水热合成法制备了结晶优良的硫酸钙复盐K2Ca2Cu(SO4)4.2H2O,并通过X射线衍射、红外光谱与拉曼光谱分析、扫描电子显微分析等现代测试手段对其性能进行了表征,验证了该复盐带有2个分子的结晶水,测得了复盐的红外光谱与拉曼光谱的特征波数,清晰地观测了复盐的晶体形貌。     

纳米Fe_3O_4/Co_3O_4催化H_2O_2氧化降解亚甲基蓝

纳米四氧化三钴(Co3O4)催化剂对废水中有机物具有良好的催化降解活性,但纳米催化剂难从溶液中分离的缺点限制了其应用.通过将不同量的纳米Co3O4催化剂自组装在纳米四氧化三铁(Fe3O4)上,制备出了一系列不同纳米Co3O4催化剂含量的纳米Fe3O4/Co3O4,并将该系列纳米Fe3O4/Co3O4用于双氧水(H2O2)氧化降解亚甲基蓝的反应来测试其催化性能和回收再利用性能.实验结果表明,尽管纳米Co3O4催化剂的含量对于纳米Fe3O4/Co3O4的催化性能有所影响,但该系列纳米Fe3O4/Co3O4相对纯纳米Co3O4催化剂仍表现出很好的催化活性和回收再利用性.     

采用水热法制备磁性Fe_3O_4纳米棒

以FeCl3·6H2O、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、水合肼为主要反应物,水热法制备Fe3O4纳米棒。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)和振动磁强计(VSM)等表征手段进行表征,并对Fe3O4纳米棒的形成机理进行探讨。结果表明,制得的Fe3O4纳米棒,具有较高的饱和磁化强度。     

纤维体积分数对3Al_2O_3·2SiO_(2f)/ZL107复合材料高温蠕变的影响

主要研究体积分数分别为 0 %、8%、2 0 %的 3Al2 O3·2SiO2f/ZL10 7复合材料在 30 0℃的蠕变行为。结果表明 :随着纤维体积分数的增加 ,复合材料的蠕变抗力提高。复合材料比基体合金有更高的蠕变应力指数和表观激活能 ;复合材料的蠕变门槛应力与短纤维体积分数有关 ,大的体积分数导致大的蠕变门槛应力     

H_3PW_(12)O_(40)/ZrO_2-WO_3催化合成己二酸

探讨以30%H2O2为氧源,H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂对氧化环己酮合成己二酸反应的催化活性,较系统地研究了ZrO2-WO3负载磷钨酸的用量、反应温度、H2O2用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:在n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(H3PW12O40/ZrO2-WO3)=100∶294∶0.1,反应温度为110℃,反应时间3 h的最佳条件下,己二酸的收率可达44.7%。     

Co_(0.5)Zn_(0.5)Fe_2O_4/C复合物的制备及电磁性能研究

采用水热法制备出不同比的Co0.5Zn0.5Fe2O4/C复合物,通过X射线衍射分析仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、振动样品磁强计(VSM)、网络分析仪对该复合物的形貌、电磁性能进行表征与分析。结果表明:Co0.5Zn0.5Fe2O4被碳包裹程度随碳相对含量的增加而增加;在频率为3~18 GHz范围内,Co0.5Zn0.5Fe2O4/C复合物的介电常数虚部和介电损耗随Co0.5Zn0.5Fe2O4的相对含量增加而增加;与Co0.5Zn0.5Fe2O4相比,Co0.5Zn0.5Fe2O4/C复合物的最大吸收峰有明显提高,且当0.5 g Co0.5Zn0.5Fe2O4与2 g葡萄糖混合时,制备的样品最大吸收峰在频率16 GHz左右可达到7 d B。     

H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2-SiO_2催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

以取代苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,以溶胶凝胶法制备的H3PW12O40/Ti O2-SiO2为催化剂,催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物,考察了三组分摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间对反应收率的影响。研究表明,H3PW12O40/TiO2-SiO2是合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的良好催化剂,在取代苯甲醛的用量为0.04 mol,n(取代苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应温度为90℃,反应时间为75min。在此优化条件下,3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的收率可达53.7%~94.3%。催化剂经IR、XRD、SEM表征。     

钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉)-KMnO_4化学发光体系测定硫脲

分别考察了钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉)和硫脲在KMnO4、KBrO3、K2S2O8、I2、KIO4、 Ce(SO4)2存在下的化学发光反应情况,发现只有KMnO4能氧化硫脲和钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉) 而发光。体系的化学发光强度与硫脲的浓度在2．0×10~(-8)～1．0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,方法的检出限为2．0×10~(-8)mol·L~(-1),平行测定10次相对标准偏差为1．1％。该法用于分析测定白葡萄酒中的硫脲,平均回收率为96．3％～103％获得满意结果。     

含酚类煤化工废水自还原Fe3+类芬顿体系研究

煤化工废水水质复杂,难降解有机物及氨氮含量高,这给废水处理带来很大难度。而现有的煤化工废水处理技术（混凝法、吸附法、膜生物反应法等）具有成本高、运行不稳定、预处理效果差等缺陷,难以满足煤化工行业发展的需要。为了高效处理煤化工废水,本文利用煤化工废水中酚类有机物的还原性促进Fe3+/Fe2+的循环,提出了一种利用Fe3+/H2O2类芬顿体系处理煤化工废水的新方法。对照实验结果表明：Fe3+/H2O2体系中COD、TOC、TN、NH3-N的去除率可以达到74.63%、52.62%、10.46%、15.11%;相比于其他体系,Fe3+/H2O2体系出水色度明显降低,UV-Vis光谱下降幅度最大,铁泥量也明显减少。Q-TOF分析结果表明：废水中主要的8种有机物都是酚类或者具有醛基、羰基、羧基、碳碳双键或者酯基等还原性的官能团。通过测定COD去除率和pH、Fe3+/Fe2+、H2O2等含量随时间的变化趋势,提出了Fe3+/H2O2体系去除有机物的机理：废水中的还原性有机物将Fe3+还原为Fe2+,促进Fe3+/Fe2+循环,生成的Fe2+与H2O2发生芬顿反应,实现废水中有机污染物的去除。利用控制变量法,确定了最佳运行工况为：Fe2(SO4)e添加量为1.0 g/L、H2O2添加量为50 mM、反应温度为30 ℃、初始pH为6.8。在此工况下,反应60 min后,煤化工废水的COD、TOC、TN、NH3-N去除效果良好,色度明显降低,B/C值从0.17提升至0.47,可生化性大幅提高。本文证实了利用含酚类煤化工废水自还原Fe3+/H2O2体系的可行性,降低了运行成本,为后续研究及工程应用提供理论基础。     

掺加SiC晶须对B_4C-Al_2O_3复合材料性能的影响

B4C－ 20vol％ Al2O3和 B4C－ 30vol％ Al2O3两种材料分别掺加了 15vol％ (体积比 )的 SiC晶须 (SiCw)在 1850℃、 35MPa下热压烧结 40min。结果表明： SiCw的掺入,使复合材料的力学性能下降,特别是 B4C－ 30vol％ Al2O3材料的性能下降更为明显,弯曲强度和断裂韧性由原先的 389.5MPa和 5.76MPa· m1/2,分别下降到 293.4MPa和 4.11MPa· m1/2。通过分析找出了 SiCw对复合材料性能产生影响的原因。     

几种SO_4~(2-)/M_xO_y型固体超强酸酯化催化活性的研究

以醋酸和乙醇酯化为模型反应 ,考察了SO2 - 4/γ -Al2 O3,SO2 - 4/ZrO2 ,SO2 - 4/Fe2 O3等几种SO2 - 4/MxOy 型固体超强酸及其不同的制备方法对酯化反应催化活性的影响 ,得出以FeSO4 ·7H2 O在550℃下直接焙烧 ,所得SO2 - 4/Fe2 O3型固体超强酸催化活性最佳 ,且酯化反应主要为固体超强酸催化剂表面上的B酸中心所催化的结论。