催化加氢还原法制备DSD酸

以 4 ,4’ 二硝基二苯乙烯 2 ,2’ 双磺酸钠为原料 ,在液相中兰尼镍催化加氢还原制得DSD酸。此工艺最佳操作条件是原料质量浓度为 6 0～ 75 g/L ;催化剂为原料质量的 4 %～ 7%;温度为 140～ 16 0℃ ;压力为 2 0～ 2 5MPa。在此工艺条件下还原收率达 96 1%。     

催化氢化法合成DSD酸进展

回顾了DSD酸催化合成的进展,重点介绍了国内外采用Ni和Pt/Pd催化剂氢化的研究成果,并对国内生产厂家提出建议。     

Pt-Cu-Zn/C催化加氢制备DSD酸工艺

本文研究了4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(DNS酸),在Pt/C催化剂存在下,Zn和Cu为抑制剂,水相体系中液相催化加氢制备DSD酸。Pt-Cu-Zn/C催化剂制备DSD酸具有很好的活性和选择性,能有效抑制苄基物及影响色度的杂质的生成。较佳的工艺条件为:DNS酸钠盐质量浓度为12~20%、Pt/C催化剂量为硝基物的0.5~0.7%,反应温度40~60℃、pH4~6、氢气压力1.0 MPa。DNS酸转化率100%,DSD酸选择性98.5%以上,收率98%,DSD酸含量均达到95%以上(氨基值法),苄基物含量低于0.1%(外标法),色度低于0.2。新工艺生产每吨DSD酸产生废水12吨,废水COD值为24 mg/L,无色透明。     

催化氢化法合成DSD酸进展

回顾了DSD酸催化合成的进展，重点介绍了国内外采用Ni和Pt/Pd催化剂氢化的研究成果，并对国内生产厂家提出建议。     

多元催化剂在制备DSD酸中的应用

本文研究了不同催化剂对制备DSD酸的影响,提供了一种多元催化剂的制备方法,研究了不同配比的催化剂对反应的影响,得出了最佳复配比例。即Pt-Cu-Zn/C催化剂(Pt 4%、Cu 0.4%、Zn 0.4%),催化剂加入量为0.5 g/100 g原料。     

Pt/C催化加氢法制备DSD酸

以水为反应介质,Pt/C为催化剂,研究了液相催化加氢法制备4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DSD酸)。通过一系列条件实验,得到的最佳工艺条件是:原料DNS酸二钠盐60g(湿),水200mL,3%Pt/C催化剂0.3g(干重),反应温度为45～50℃,反应压力为0.5～0.65 MPa,反应体系pH=5～7。在此工艺条件下,得到的DSD酸产品质量分数大于99%,苄基物含量小于0.15%,醛含量小于0.15%。产品收率大于98.5%。并且,通过独有的催化剂再生技术,催化剂可重复利用20次以上,大大降低了其使用成本,为工业化奠定基础。     

DSD酸合成过程中NTS和DNS混合物的含量分析

本文就染料中间体DSD酸的合成过程中,对测定由对硝基甲苯邻磺酸经催化氧化成4,4’——二硝基二苯乙烯二磺酸反应的转化率或收率方法进行了尝试,以分光光度法代替以往的重氮滴定法,克服了重氮滴定法测定的不足之处,经验证该方法可行。     

DSD酸制备新方法的研究

ＤＳＤ酸制备新方法即铵盐法较铁酸法产品收率高，产品质量好，缓解了设备腐蚀。     

Pd/C催化加氢法制备DSD酸

用水作反应介质,Pd/C为催化剂,研究了液相催化加氢法还原4,4′ 二硝基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DNS)制备4,4′ 二氨基二苯乙烯 2,2′ 二磺酸(DSD酸)。通过一系列条件实验,确定的最佳工艺条件是:原料DNS10g,质量浓度为180g/L;Pd/C催化剂0 8g;助催化剂OVN80mg;反应体系pH=6;反应温度65℃;压力0 8MPa。在此工艺条件下,制得产品的质量分数大于99%,产品收率可达95%。     

硒催化CO/H_2O还原DNS酸制备DSD酸

用Se/CO/H2O体系还原DNS酸制备DSD酸,在该体系下只以水作为溶剂,不外加其他溶剂,通过条件实验确定了相对较好的反应条件:DNS 3.01 g(7 mmol)、硒0.0640 g(0.8 mmol)、碳酸氢钠0.13 g(1.5 mmol)、水60 mL、温度160℃、PCO4 MPa、反应时间6小时。在这一条件下,经检测所得产物氨基值可达90%以上,目标产物的纯度可达92%以上,苄基物含量为4%以下,颜色为浅黄色。     

催化加氢法合成邻苯二胺

采用ＲａｎｅｙＮｉ催化剂,在甲醇或乙醇溶剂中,温度７０～８０℃,氢压１．５ＭＰａ,邻硝基苯胺催化加氢制备邻苯二胺。加氢转化率达９８．２％,邻苯二胺精制总收率在８２％左右,纯度达９９．５％以上。气相色谱、红外等对产物进行了定量、定性分析。     

液相催化加氢法合成间氨基苯磺酸

在80℃和氢压为1.0MPa的条件下,以间硝基苯磺酸为原料催化加氢合成了间氨基苯磺酸,讨论了反应温度、压力和反应物的初始浓度对反应的影响,并考核了Pd/C催化剂的稳定性,间氨基苯磺酸的收率为92%,含量达99%,自制的Pd/C催化剂可套用10次以上。     

洁净工艺生产DSD酸

利用对硝基甲苯在发烟硫酸中磺化,产物在DMSO中氧化缩合,进而用铁粉还原制得高收率DSD酸,并对上述制备工艺进行了设计,实现了工业化生产。结果表明:采用该工艺生产DSD酸,产品总收率可达82％～87％,氧化废水得以消除,溶剂DMSO回收率高达96％以上。     

液相催化加氢法合成对氨基苯甲醚

研究了液相催化加氢法生产对免基苯甲醚的工艺，通过优化工艺条件及套用催化剂降低了成本，基本解决了废水污染问题。     

Pd/C催化加氢法制备DSD酸

一、产品和技术简介:4,4‘-二氨基二苯乙烯-2,2‘-二磺酸(DSD酸)及其二钠盐是合成荧光增白剂、芪系直接染料,活性染料的重要中间体,本技术采用Pd/C为主催化剂,OVN为助催化剂,选择性加氢还原DNS制备DSD     

DSD酸制备过程中氧化液不中和直接分离DNS方法

本文通过实验证明 DSD 酸制备过程中氧化液的中和是不必要的,从而简化了生产工艺,降低了生产成本。     

催化加氢制备山梨醇评述

就山梨醇的催人轩工艺方法及各种催化剂的性能特点予以评述。     

液相催化加氢法合成T酸的研究

本文通过淬冷法制备了催化剂前驱体NiFeCrAl合金粉末,活化后得到铁、铬改性的骨架镍催化剂,并将其用于液相催化硝基T酸加氢还原制备T酸的反应。该催化剂具有很高的催化活性,在C（Nitro T-Acid）=0．73mol／L、V（H20）=40mL、m（cat．）=0．5g、0=90℃、P=3．0MPa的条件下,反应99分钟,硝基T酸的转化率和T酸的选择性均达100％,平均吸氢速率达1．73mmol H2／min·g,高于市售的骨架镍、钼改性骨架镍和实验室自制的钼改性骨架镍催化剂。对催化剂进行了寿命实验考察,每克催化剂可转化626g原料,催化剂具有良好的稳定性。