1,5——二羟基萘碱熔工艺改进

1,5--二羟基萘是一种重要的中间体,目前国内较少生产,且有外商来国内采购,故开发生产1,5--二羟基萘具有较好的市场前景. 过去曾经开发出由精萘经磺化、盐析、碱熔、酸析制得1,5-二羟基萘的工艺路线.     

1,5-二羟基萘的合成

采用萘与 2 0 %发烟硫酸的磺化反应及 1 ,5-萘二磺酸钠与氢氧化钠水溶液的水解反应可合成1 ,5-二羟基萘。合成总收率达 49.9%。     

1，5－二羟基萘的合成研究

以萘为原料，经磺化、碱熔反应合成１，５－二羟基萘，优化了反应条件。     

1,5-萘二磺酸合成的研究

本文分别采用20％发烟硫酸磺化法及发烟硫酸有机溶剂磺化法合成了1，5－萘二磺酸，对影响反应的因素做了探讨。发烟硫酸浓度的增大、反应温度的提高、发烟硫酸与萘的配比的增大，都使得1，5－萘二磺酸收率降低。对两种方法合成1，5－萘二磺酸进行了比较，结果发现采用发烟硫酸有机溶剂磺化法产品收率高达76．5％，远高于20％发烟硫酸磺化法。     

高纯度1，5-二羟基萘的合成

以精萘为原料,通过磺化、碱熔制得高纯度的1,5-二羟基萘。最佳反应条件为磺化温度25℃,酸析pH=5~6,当精萘用量为10g时,溶剂1,2-二氯乙烷的用量45mL。在最佳反应条件下,碱熔收率达90.2%,产品纯度为99.3%。     

3,5—二羟基苯乙酮合成研究

报道了以３,５－于羟基甲酸为起始原料合成３,５－二羟基苯乙酮的方法,并讨论了其优惠工艺条件。该工艺流程短、成本低。总收率这４１％,原药纯度达到９８％,熔点１１４￣１４６℃。     

3,5—二羟基苯甲酸合成工艺研究

以苯甲酸为原料、经磺化、碱烷和酸化合成了３，５－二羟基苯甲酸，研究了影响反应的因素，产品含量９９％，收率达６７．４％，比文献报道的高出８％。     

5—羟基间苯二甲酸的合成

以间二甲苯为原料,经氧化、磺化、碱熔、酸化合成５－羟基间苯二甲酸,其总产率为７２％（以间苯二甲酸计）。     

4,4′-二羟基联苯的合成

本文研究了联苯磺化和碱熔反应的工艺条件。通过控制一定的反应条件可得到较高纯度和含量产品。碱熔反应具有原料来源容易 ,反应温度低 ,反应时间短 ,用碱量少等优点     

1,5—二硝基萘及1,8—二硝基萘的提纯

通过筛选试验,提出了从二硝基萘混合物中分离和提纯１,５－二硝基萘及１,８－二硝基萘的方法。     

间羟基苯甲酸的合成研究

本文以苯甲酸为原料，经磺化、碱熔反应合成了间羟基苯甲酸，总收率７３．０％，主产物含量９７％以上，研究了各因素对反应的影响。     

1,3-二羟基萘的合成与应用

综述了1,3-二羟基萘的合成与应用。合成路线包括以3-羟基-1-萘磺酸钠,4-羟基-2-磺酸钠,1,3-茶二磺酸为原料的碱熔法;纳米二氧化钛水性悬浮液中萘的光催化直接氧化二羟基化制备法;由γ苯基乙酰乙酸乙酯或苯基乙酰氯在硫酸中环合制备三种合成方法。从工艺简便性和环保角度出发,应着重研究和开发光催化羟基化法。有26篇参考文献。     

新法合成3,5—二羟基苯乙酮

３,５－二羟基苯乙酮是合成肾上腺素类药物的重要中间体［１］。它的制备方法有：将３,５－二甲氧基苯甲酸甲酯与乙酸乙酯缩合、水解脱羧、脱甲基的制备方法［２］;３,５－二甲氧基苯甲酰胺与甲基碘化镁反应,然后脱甲基的方法［３］等。这些方法在工业化时都存在原料成本高、反应时间长、操作繁杂、收率低、产品后处理困难等缺点。除这些方法外,迄今还未见文献报道其他方法。本文参阅文献［４,５］以酯与二甲砜缩合后还原制备甲基酮的方法,提出了一条用３,５－二甲氧基苯甲酸甲酯与二甲砜缩合、还原、脱甲基制备３,５－二羟基苯乙…     

5,6—二氨基—1,3—萘二磺酸的合成

５,６－二氨基－１,３－萘二磺酸是合成新型防光晕染料的中间体。防光晕染料的作用是接受感光材料曝光时进入乳剂层未被吸收而透过的光线,消除反射和漫反射现象,明显提高影像的清晰度和防止光晕的产生［１］。以５,６－二氨基－１,３－萘二磺酸为原料合成的新型防光晕染料是使感光材料解像力和清晰度得到提高的一类有机水溶性染料,在彩卷、电影电视胶片、半导体激光成像、红外感光材料等方面有广泛的应用［２］。合成５,６－二氨基－１,３－萘二磺酸的较好方法是以氨基Ｊ酸（６－氨基－１,３－萘二磺酸）为原料和重氮化合物偶联生…     

碱熔制2,7-二羟基萘工艺的改进

针对原工艺中存在的问题,提出了改进方案,改进后方案为:2,7-萘二磺酸钠用潮品,碱用混碱,这样收率提高达74%,降低了消耗,节约了成本,便于操作.     

1,4—二羟基蒽醌的合成路线

介绍发１，４－二羟基蒽醌的两种合成方法，并对此作了评述，认为对氯苯酚法具有广阔的发展前景。     

4,4’-二羟基联苯的合成

以联苯为原料在１５０℃磺化、３４０℃碱熔,制备了４ ,４’ 二羟基联苯,产率和纯度分别可达８８％ 和９９ ％ 以上。碱熔实验的主次影响因素为：碱用量＞ 反应温度＞ 反应时间＞ 碱液浓度     

2，6－二溴－1，5－二羟基萘的合成

以萘为原料，经磺化、羟基化、溴化反应合成了２，６ 二溴 １，５ 二羟基萘，并对工艺条件进行了研究。其中磺化步１，５ 二磺化产物收率达７２６％，溴化步２，６ 二溴 １，５ 二羟基萘收率达９３６％。