甲基环糊精-对叔丁基酚包络物电化学研究及应用

本文主要研究了甲基-β-环糊精-对叔丁基酚包络物的极谱行为。在0.05mol/L的KCl底液中,甲基-?-环糊精-对叔丁基酚包络物在2.5次微分极谱仪上产生还原波,其峰电位为-0.85V(vs.SCE),其峰电位随对叔丁基酚浓度的增大而负移,峰形稳定;并且峰电流与对叔丁基酚浓度在1.0×10-5mol/L~6.0×10-5mol/L之间呈良好的线性关系,检测下限为1.0×10-5mol/L。     

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法研究了在B-R缓冲溶液中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(又名BP-3)的极谱行为。实验表明,以pH=4.90的B-R缓冲溶液和0.1 mol/L KCl溶液作为底液,BP-3产生还原波,其二阶导数峰电位为-1.21 V(vs.SCE),峰电流与其浓度在9.46×10-7~4.73×10-5mol/L范围内呈线性关系,线性方程为ip”(μA/s2)=-0.039 96 3.307×105c,相关系数r=0.999 9。初步讨论了电极过程及电极反应机理,结果表明该波为不可逆吸附波。用标准加入法测定了合成试样及市售防晒护肤霜中BP-3的质量分数。     

示差脉冲极谱法测定柠檬黄

建立了示差脉冲极谱法测定饮料中的合成色素柠檬黄的新方法。在pH 6.00的磷酸盐缓冲溶液中,柠檬黄在-0.59 V处产生一灵敏的还原峰,在1.25×10-6～4.37×10-5 mol/L浓度范围内,其峰电流与浓度呈线性关系,线性回归方程为ip（μA）=2.46×106 c（mol/L）＋11.4（相关系数r=0.970）,实验检出限为0.27μg/mL。利用该方法测定了两种市售饮料中柠檬黄,加标回收率在87.5%～109.6%之间。     

铬蓝K电聚合膜修饰电极检测吲哚美辛

运用循环伏安法将酸性铬蓝K聚合在玻碳电极表面形成聚合膜制备修饰电极。运用电化学交流阻抗和循环伏安法研究吲哚美辛在酸性铬蓝K电聚合膜修饰电极上的电化学行为。经对溶液的pH和扫描速率等条件进行优化处理。在最佳实验条件下,吲哚美辛的峰电流值与其浓度在3×10~(-7)~4×10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为9.77×10~(-8)mol/L,该方法可进一步应用于吲哚美辛肠溶片和吲哚美辛胶囊吲哚美辛含量检测,回收率在99.44%~101.39%之间。     

催化动力学极谱法测定痕量亚硝酸根

在常温下、硫酸介质中,痕量NO2-对溴酸钾氧化酸性铬蓝K的反应有很强的催化作用,而酸性铬蓝K在电极上产生灵敏的极谱吸附波。以极谱法测定催化反应过程中酸性铬蓝K浓度的变化,建立了催化动力学极谱法测定痕量NO2-的新方法。在选定最佳条件下,方法的线性范围是0.04~1.52 mg/L,检出限为0.0091 mg/L。用于肉制品中痕量亚硝酸根的测定,结果满意。     

过硫酸钾存在下的盐酸胺碘酮极谱催化波及其应用

基于K2S2O8存在下盐酸胺碘酮(ADHC)产生的极谱催化波,拟定了测定ADHC的新方法。在0.15mol/LKH2PO4Na2HPO4(pH5.6) 8.0×10-5mol/LK2S2O8底液中,ADHC于-1.32V(vs.SCE)产生的极谱催化波的二阶导数峰电流ip″与其浓度在8.0×10-8～4.0×10-7mol/L及4.0×10-7～8.0×10-5mol/L呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为ip″/μA·s-2=-3.95 9.51×107cADHC(r=0.9939,n=7),ip″/μA·s-2=104.6 2.92×107cADHC(r=0.9958,n=7),检出限为2.70×10-8mol/L。该催化波的分析灵敏度比相应还原波提高了5倍左右,该方法用于测定ADHC的含量,结果满意。     

单基发射药中二苯胺的极谱法测定

将单基发射药亚硝化后用单扫描方波极谱法测定溶液中的二苯胺(DPA)含量,用丙酮溶解单基发射药试样,使用组成与待测样品相同的单基标准样品作工作曲线.在5%丙酮/0.025 mol·L-1H2SO4/5.0×10-3 mol·L-1NaNO2底液中,测量DPA亚硝化产物在电位为-0.59 V(vs.SCE)的峰电流.结果表明,峰电流与DPA浓度在3.5×10-6～1.0×10-4 mol·L-1范围内具有良好的线性关系(γ=0.999).测定了单基发射药8/1-12样中的DPA含量,与溴化法测定结果一致.试验的加标回收率达98.2%～102.4%.     

2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的极谱行为

用线性扫描极谱法研究了在不同缓冲体系中2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(简称BP-12)的极谱行为。实验表明,在2mol/L的H2SO4溶液中,BP-12的二阶导数峰电位为-0.92V,BP-12在两个浓度范围内与峰电流呈线性关系。在3×10-5~4×10-5mol/L的范围内,线性方程为ip″(nA/s2)=-2796.8 1.123×108c(mol/L),相关系数为0.9915;在1×10-6~9×10-6mol/L范围内,BP-12的浓度的对数值与电流成线性关系,线性方程为ip″(nA/s2)=669.60 94.69lgc(mol/L),相关系数为0.9972。BP-12的常规循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波。初步讨论了电极反应机理。     

β-环糊精修饰碳糊电极测定汞离子

本文探讨了制备β-环糊精修饰碳糊电极,用循环伏安法研究了修饰碳糊电极测定汞离子的优化条件及其电化学稳定性。实验结果表明,在pH=2.2的B-R缓冲溶液中,当Hg2+在电极表面富集300s,在100mV/s的电位扫描速度下,修饰电极的循环伏安图上出现了一个明显的氧化峰,峰电位为0.606V,峰电流与Hg2+的浓度在1.0×10-8mol/L 1.0×10-4mol/L的范围内成良好线性关系,相关系数为0.9965,检出限为5.857×10-8mol/L。     

培氟沙星在碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究

在0.40 mol/L的NaAc-HAc(pH 4.9)缓冲液中,使用JP-303极谱分析仪,培氟沙星在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附伏安氧化峰,峰电位为1.03 V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与培氟沙星的浓度在8.0×10-9~8.0×10-7mol/L(富集90 s)范围内成良好的线性关系,相关系数r为0.998,检出限为4.0×10-9mol/L(S/N=3,富集110 s)。探讨了培氟沙星在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于胶囊中培氟沙星含量的测定。     

季铵型表面活性剂修饰碳糊电极测定水中铬的研究

采用十八烷基三甲基氯化铵(1831)修饰碳糊电极,用该电极对水中痕量铬(Ⅵ)进行伏安法测定.以HCl与NaCl的混合液为底液,-0.4～0.7 V作伏安扫描,在0.42 V(vs.SCE)左右出现一灵敏的还原峰.详细研究了电极修饰机制以及修饰剂的浓度和用量、底液pH、氯化钠的用量和电极反应机理.在pH<1.40的底液中,铬(Ⅵ)还原峰峰电流与铬(Ⅵ)浓度在5.0×10-9～1.6×10-8 mol/L范围呈线性关系,相关系数r=0.996 4;在2.27相似文献   

基于多壁碳纳米管修饰电极的磺胺的电化学检测

运用线性扫描伏安法(LSV)研究了磺胺(SA)在多壁碳纳米管修饰电极(MWNTs/GCE)上的电化学行为,探讨并确定了修饰体积和浓度、支持基质种类、最佳pH值、富集电位和时间等磺胺的最佳检测条件。结果表明,在pH=8.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲体系中,磺胺在多壁碳纳米管修饰电极上检测到一个不可逆的氧化峰,且在1.0×10-5².0×10-4mol/L浓度范围内,磺胺氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.493 6×C(μmol/L)+9.984 1,相关系数为R=0.996 3,检测下限为8.0×10-6mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于1.463%(n=8),样品平均加标回收率为99.21%2.0×10-4mol/L浓度范围内,磺胺氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.493 6×C(μmol/L)+9.984 1,相关系数为R=0.996 3,检测下限为8.0×10-6mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于1.463%(n=8),样品平均加标回收率为99.21%¹00.93%。     

茜素花青绿在碳糊电极上的电化学行为及其测定

用循环伏安法研究了茜素花青绿(ACG)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为,探讨了还原剂肼对其催化作用。结果表明,在pH=6.0的磷酸盐缓冲液中,ACG在CPE上产生一对2电子2质子的准可逆氧化还原峰。方波氧化峰电流与ACG浓度在2.0×10~(-8)~8.0×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10~(-8)mol/L。pH=8.0时,肼对ACG的氧化过程产生了明显的催化作用,催化峰电流与ACG浓度在2.0×10~(-9)~8.0×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限降低至1.2×10~(-9)mol/L。对ACG连续平行测定8次,相对标准偏差为3.7%。该方法可用于染料废水中茜素花青绿含量的测定,回收率在97%~102%。     

木犀草素在纳米NiOx/单壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为

采用电沉积法结合表面滴涂法制备了纳米氧化镍/单壁碳纳米管修饰玻碳电极(NiO_x/SWCNTs/GCE),通过循环伏安法、扫描电子显微镜对修饰电极进行了表征,运用方波伏安法和循环伏安法研究了木犀草素在NiO_x/SMWCNTs/GCE修饰电极上的电化学行为。结果表明,电极表面纳米氧化镍和单壁碳纳米管的存在对木犀草素具有良好的电催化活性,电极稳定性高,表面可以更新。在pH 2.8±0.2的伯瑞坦-罗宾森缓冲溶液中,木犀草素在NiO_x/SWCNTs/GCE修饰电极上的氧化、还原峰电位均负移,峰电流明显增加,据此,建立了测定木犀草素的方法。在-0.2～0.6 V电位区间内,在方波伏安曲线上的还原峰电位E为0.43 V,峰电流I木犀草素浓度在2.4×10~(-6)～1.0×1.0~(-10) mol/L范围内与电位有良好的线性关系,线性回归方程为I=5.39×10~6c+4.171 6,R~2=0.999,检出限(3S/N)为3.4×10~(-11) mol/L,此方法用于砂珍棘豆中木犀草素含量的测定。样品回收率为98.69%～104.40%,相对标准偏差为1.05%～1.37%。     

茜素花青绿在碳糊电极上的电化学行为及其测定

用循环伏安法研究了茜素花青绿(ACG)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为,探讨了还原剂肼对其催化作用。结果表明,在pH=6.0的磷酸盐缓冲液中,ACG在CPE上产生一对2电子2质子的准可逆氧化还原峰。方波氧化峰电流与ACG浓度在2.0×10^(-8)(-8)⁸.0×108.0×10^(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10^(-8)mol/L。pH=8.0时,肼对ACG的氧化过程产生了明显的催化作用,催化峰电流与ACG浓度在2.0×10(-8)mol/L。pH=8.0时,肼对ACG的氧化过程产生了明显的催化作用,催化峰电流与ACG浓度在2.0×10^(-9)(-9)⁸.0×108.0×10^(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限降低至1.2×10(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限降低至1.2×10^(-9)mol/L。对ACG连续平行测定8次,相对标准偏差为3.7%。该方法可用于染料废水中茜素花青绿含量的测定,回收率在97%(-9)mol/L。对ACG连续平行测定8次,相对标准偏差为3.7%。该方法可用于染料废水中茜素花青绿含量的测定,回收率在97%¹02%。     

催化极谱法快速测定硫磺中微量砷

采用硫化铵分解硫磺试样 ,在 1 .46mol/L H3 PO4 、0 .8mol/L KI和 4.0 7× 1 0 -5mol/L Te( )体系中以催化极谱法测定微量砷。极谱峰电位为 - 0 .63V(相对饱和甘汞电极 )。砷浓度在 4～1 0 0 ng/m L范围内与峰电流有良好的线性关系 ,检出限为 2 ng/m L。方法的 RSD为 3.6%～ 4.6% ,加标回收率为 94%～ 97%。该法操作简便快速 ,用于硫磺样品测定 ,结果满意     

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸的极谱行为研究

用线性扫描极谱法研究了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(又名BP-4)的极谱行为。在2.0 mol/L H2SO4溶液中,BP-4产生还原波,波形好,其二阶导数峰电位为-0.93 V(vs.SCE),峰电流与其浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L的范围内呈良好的线性关系,线性方程为ip″(nA/s2)=187.5 1.558×108c,相关系数r=0.9996。初步讨论了电极过程及电极反应机理,该波为不可逆波。     

Nafion/MWCNT修饰玻碳电极伏安法测定痕量镉

用阳极溶出伏安法考察了Nation/多壁碳纳米管(MWCNT)复合修饰玻碳电极测量痕量镉的优化条件.在pH 5.8的磷酸盐缓冲液中,当Cd2 在Nation/MWCNT修饰电极表面富集时间为3 min,电位扫速为150 mV/s时,该修饰电极在伏安图上能出现一灵敏的氧化峰,峰电位约为-0.78 V.利用该峰可以进行痕量镉的检测,峰电流与Cd2 浓度在8.0×10-10-1.0×10-8mol/L.的范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限可达100×10-11mol/L(S/N=3).该法用于人发样品中镉含量的测定,平均回收率为98.7%.     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定双酚A

报道了用碳糊电极阳极吸附伏安法测定双酚A的方法。在Na2HPO4-NaH2PO4(pH 7.0)缓冲液中,双酚A在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为0.63 V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与双酚A的浓度在2.0×10-8~8.0×10-6mol/L(富集90 s)范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9963,检出限为1.0×10-8mol/L(S/N=3,富集110 s),探讨了双酚A在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于聚碳酸酯塑料中双酚A含量的测定与其加入回收率实验。     

2,2,＇4,4＇-四羟基二苯甲酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法系统研究了2,2,＇4,4＇-四羟基二苯甲酮（BP-2）在不同缓冲体系中的极谱行为。实验表明,在2.5 mol/L的H2SO4溶液中BP-2的二阶导数峰电位为-1.06 V,其峰电流与浓度在5.0×10^-6mol/L-3.0×10^-5mol/L的对数值有良好的线性关系,线性方程ip＂（nA/s^2）=19 096.79＋745.75×lgc（mol/L）,相关系数为0.993 6。BP-2的微分循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波。