席夫碱-镍配合物的合成与表征

以1-苯基-3-甲基-4-己酰基-吡唑啉酮-5为母体,设计合成出4-己酰基吡唑啉酮缩苯胺席夫碱(HQ),通过非水溶剂法将4-己酰基吡唑啉酮缩苯胺席夫碱(HQ)与金属盐Ni反应成功合成金属配合物,应用光学检测仪对HQ与金属配合物进行性能表征。红外光谱中发现,在510cm-1处有O-Ni键生成,佐证配合物配位成功;在紫外光谱中,席夫碱-镍配合物的最强吸收波长出现在306nm处;通过荧光谱图可以找到金属配合物的最强激发波长是245nm,最强发射波长是349nm。实验数据为研究席夫碱在更多领域的实际应用提供了理论依据。     

新型酰基吡唑啉酮钬(Ⅲ)、钕(Ⅲ)配合物的合成与表征

酰基吡唑啉酮配合物在分析化学、金属侵蚀、催化,生物,发光材料等领域具有广泛的应用。研究了酰基吡唑啉酮钬(Ⅲ)、钕(Ⅲ)配合物的各种性质。利用1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5为母体设计合成出了1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑啉酮-5(HL),再将HL与金属钬和钕的三价盐发生化合反应制备这两种金属的酰基吡唑啉酮配合物,并使用部分光学仪器对化合物进行表征。通过红外光谱分析发现钬(Ⅲ)配合物在476cm-1处有O-Ho键生成、钕(Ⅲ)配合物在469cm-1处有O-Nd键生成;通过差热-热重分析测试可以看出这两种配合物的分解温度较高;通过荧光性能测试得到钬(Ⅲ)配合物,钕(Ⅲ)配合物的最大激发波长和最大发射波长,且发现它们的荧光强度较大。     

己酰基吡唑啉酮锌配合物的合成与表征

酰基吡唑啉酮配合物在功能材料、金属离子萃取、生物活性等领域应用广泛。以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5(PMP)为母体,设计合成出4-己酰基吡唑啉酮(HL),通过4-己酰基吡唑啉酮配体(HL),非水溶剂法与金属Zn盐成功合成金属配合物,应用光学和热学分析检测仪对HL与金属配合物进行性能表征。红外光谱中发现,烯醇羟基已去质子化发生配位,吡唑啉酮环共轭形成大的离域键。热重分析测试表明金属配合物在107℃时开始失去水分子,配合物存在并且应用环境不高于107℃。     

乙醇胺缩己酰基吡唑啉酮的合成与表征

以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5为母体,设计合成出4-己酰基吡唑啉酮(HL),再将HL与乙醇胺在乙醇中反应得新型席夫碱配体HQ。应用光学和热学分析检测仪器对合成产物席夫碱HQ进行了性能表征。红外光谱中发现产物中有定义席夫碱的-C=N-特征振动吸收峰,并且存在-OH峰,说明席夫碱合成成功且以烯醇式形式存在。荧光光谱中表明HQ具有荧光性能,有望成为荧光材料。热学分析测试结果探究了HQ的热稳定性,并且明确指出产物存在并且应用环境的温度不高于350℃。     

缩苯胺希夫碱合铜配合物的合成和表征

酰基吡唑啉酮配合物由于在功能材料、金属离子萃取、生物活性等领域应用广泛,其新型配体及配合物的合成、性能及配体与中心离子间的作用成为配位化学研究的热点。实验在乙醇溶剂中进行反应,以1-苯基-3-甲基-4-庚酰基-吡唑啉酮-5为母体,进一步通过1-苯基-3-甲基-4-庚酰基-吡唑啉酮-5与苯胺反应合成了缩苯胺希夫碱,然后再用缩苯胺希夫碱与金属铜离子反应生成了缩苯胺希夫碱合铜配合物。最后通过红外光谱测定其官能团、紫外光谱测定其含量和荧光分析等各种表征手段来佐证其结构和组成。     

酰基吡唑啉酮缩邻氯苯胺席夫碱Ni(Ⅱ)、Al(Ⅲ)配合物的合成与表征

酰基吡唑啉酮缩有机胺是新型席夫碱配体,对金属离子具有较好的萃取性能,具有一定的传递电子作用、光致发光作用及较强的抗菌抗病毒生物活性。为进一步拓宽酰基吡唑啉酮类配合物的研究领域,合成了1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩邻氯苯胺新型席夫碱试剂及其镍和铝配合物。元素分析、摩尔电导数据表明配合物的组成分别为:Ni(L)2.2H2O、Al(L)3.H2O。通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析对配合物进行表征。     

取代苯基酰基吡唑啉酮Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)配合物的合成与表征

合成新型酰基吡唑啉酮化合物及其金属配合物,研究其热稳定性。在非水溶剂中,对硝基苯肼与乙酰乙酸乙酯反应制得酰基吡唑啉酮。通过回流新配体和金属醋酸盐合成了配合物。合成了新β-双酮试剂,1-对硝基苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL)及其锌和镍的配合物。元素分析及摩尔电导值表明配合物的组成为[NiL2]·2C2H5OH·[ZnL2]·2C2H5OH。通过红外光谱、紫外光谱、差热—热重分析对配合物进行了表征。结果表明配合物的中心离子均为4配位。它们加热至185℃分解。     

稀土铽络合物在油墨中的应用性能

合成了3个稀土铽与1-苯基-3-甲基-4-酰基吡唑啉酮-5的络合物,用红外光谱、紫外吸收和元素分析表征了它们的结构.将这3个铽络合物固体作为隐形荧光颜料配制成油墨,测试了油墨印品的荧光性能以及各项牢度.结果表明这3种油墨印品在254 nm紫外波长的激发下发光强度高,其中以1-苯基-3-甲基-4-乙酰基吡唑啉酮-5和1-苯基-3-甲基-4-丙酰基吡唑啉酮-5为配体的两种铽络合物在油墨中耐碱、次氯酸钠、甲苯、四氯乙烯、汽油的牢度优良.     

吡唑啉酮类钐配合物的合成及其光谱分析

通过1-取代苯基-3-甲基-4-α-噻吩甲酰基-5-吡唑啉酮配体与稀土离子钐进行络合反应制备了二元及三元吡唑啉酮类钐配合物,并通过核磁共振、红外光谱和元素分析对其进行表征,证明二元配合物的化学式为Sm(L)3(C2H5OH)2,三元配合物的化学式为Sm(L)3(Phen)2(L=1-取代苯基-3-甲基-4-(α-噻吩甲酰基)-5-吡唑啉酮)。经过研究其紫外吸收光谱和荧光光谱表明配合物的吸收光谱主要来源于第一配体,配合物具有荧光。     

萘乙酰基吡唑啉酮及其席夫碱的合成与表征

在非水溶剂中合成出一种未见报道的新型酰基吡唑啉酮试剂:1-苯基-3-甲基-4-萘乙酰基-吡唑啉酮-5(PMNAP)及其3 种席夫碱化合物.通过元素分析、红外光谱、质谱和核磁共振氢谱对其进行了结构表征.表征结果显示:PMNAP以酮式结构存在,形成席夫碱后的3种化合物均以酮式和烯醇式两种结构并存.     

新型PMNAP缩胺类席夫碱及其铜配合物的合成与表征

在非水溶剂中合成了3种基于1-苯基-3-甲基-4-萘乙酰基-5-吡唑啉酮(PMNAP)缩胺类新型席夫碱及其铜配合物。由元素分析、络合滴定法、质谱和摩尔电导值推测出配合物的组成为CuL2[L=L1,L2,L3],通过红外光谱、紫外光谱、热重分析和核磁共振氢谱对配体和配合物进行了结构表征。结果表明:在测试条件下,3种新配体均以酮式和烯醇式结构共存,配位时酮式可能转化为烯醇式结构按去质子的方式以烯醇负离子的O和亚胺基上的N与铜中心离子配位,配合物的配位数均为4。     

新型过渡金属配合物的合成、表征及生物活性研究

为了寻找更好的生物活性化合物,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和苯甲酰氯为原料,二氧六环为溶剂,回流反应合成了4-酰基吡唑啉酮配体及4种过渡金属配合物,通过元素分析、红外光谱、差热-热重分析、紫外光谱等对其结构进行了表征,表明配合物组成分别为:Cu(L)2、Zn(L)2、Ni(L)2、Mn(L)2;同时利用抑菌圈大小...     

新型酰基吡唑啉酮配合物的合成、表征及生物活性研究

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮和苯甲酰氯为原料,二氧六环为溶剂,回流反应合成了4-酰基吡唑啉酮配体及4种过渡金属配合物,通过元素分析、红外光谱、差热一热重分析、紫外光谱等对其结构进行了表征,表明配合物组成分别为:Cu(L)2、Zn(L)2、Ni(L)2、Mn(L)2;同时利用抑菌圈大小对2种细菌和4种真菌进行了生物...     

PMNAP缩2-氨基苯并噻唑席夫碱及其过渡金属配合物的合成与抑菌活性

在非水溶剂中合成出一种未见报道的新型席夫碱试剂(HL):1-苯基-3-甲基4-萘乙酰基-吡唑啉酮-5(PMNAP)缩2-氨基苯并噻唑及其4种过渡金属配合物.由元素分析、化学方法、质谱和摩尔电导值推测出配合物的组成为ML·H2O[M=Cu2+、Pb2+、Ni2+、Zn2+],通过红外光谱、紫外光谱、热重谱和核磁共振氢谱等手段对配体和配合物进行了结构表征并做了初步的抑菌活性实验.表征结果显示:配体在测试条件下以酮式和烯醇式结构共存,配位时酮式可能转化为烯醇式结构按去质子的方式以1分子吡唑啉酮环羟基和1分子H2O上的两个0原子以及亚胺基和苯并噻唑环上的两个N原子与过渡金属中心离子成键,配合物的配位数为4;抑菌实验结果表明:配合物比配体对枯草杆菌、大肠杆菌、酵母菌和金黄色葡萄球菌具有更强的抑制作用.     

酰基吡唑酮缩氨基硫脲Cu(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)配合物的合成及表征

合成了含硫席夫碱试剂1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩氨基硫脲(L)及其铜,银的配合物。元素分析及摩尔电导值表明新配合物的组成为[CuL2]·4H2O,[AgL]NO3·C2H5OH。通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重对配合物进行表征。     

PMBP缩2-氨基苯并噻唑席夫碱及其铜配合物的合成与抑菌活性

以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)和2-氨基苯并噻唑(2-ABT)为原料,在无水乙醇中,加热回流4~6 h,以三氯甲烷为二次溶剂,合成了新型席夫碱试剂(HL):PMBP缩2-ABT及其铜配合物。由元素分析、化学方法、质谱和摩尔电导值推测出配合物组成为Cu(HL).H2O,通过红外光谱、紫外光谱、差热热重谱和核磁共振氢谱表征了其结构:配体为酮式结构,配位时以亚胺基和苯并噻唑环上的N原子及吡唑啉酮环羰基和一分子H2O上的O原子与中心离子成键,配位数为4;抑菌实验表明:配合物比配体对枯草杆菌、大肠杆菌、酵母菌和金黄色葡萄球菌具更强的抑制作用,配合物质量浓度为2.0 g.L-1时,对金黄色葡萄球菌的抑菌环直径达16.7 mm。该工作的新颖性已为黑龙江省科技信息中心2008年1月21日出具的第2008150200055N号《科技查新报告》所证实。     

一种新型席夫碱及其铜配合物的合成与抑菌活性的研究

在非水溶荆中合成出一种未见报道的新型席夫碱试剂1-对氯苯基-3-苯基-4-呋喃甲酰基-吡唑酮-5缩糠胺(L)及其铜配合物.由元素分析、质谱和摩尔电导值推测出配合物的组成为CuL2,通过红外光谱、紫外先谱和核磁共振氢谱等对配体争配合物进行了结构表征并做了初步的抑茵活性实验.结果表明,配体以酮式和烯醇式共存,配位时完全异构化为酮式结构,通过吡唑啉酮环羰基上O原子和亚胺基上的N原子以双齿形式与中心离子成键,配合物的配位数为4;配合物对枯草杆茵、大肠杆菌、大肠杆菌(101)和金黄色葡萄球茵的抑制作用较配体更强.     

新型酰基吡唑啉酮稀土配合物的合成与性质

合成了新β双酮试剂1-对甲苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5(HL)及其稀土Nd(Ⅲ)、Sm(Ⅲ)、Gd(Ⅲ)配合物。根据元素分析、摩尔电导结果推出配合物的组成为[ML3(HL)].H2O。通过红外光谱、紫外-可见光谱和差热-热重分析对配合物进行了配位结构与热稳定性的研究。结果表明配体采取烯醇式羟基O及羰基O原子两种配位方式,中心离子的配位数为8。配合物摩尔电导值表明它们都是非电解质。配体的分解温度为209.6℃,配合物的分解温度升至225℃左右,热稳定性增强。     

二苯基苯甲酰基吡唑啉酮及其金属配合物的合成与表征

在非水溶剂中,合成出β-二酮试剂1-对氯苯基-3-苯基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HL),再通过与过渡金属盐一起回流,制得了铜、铅、铬、铁配合物。根据元素分析、质谱和摩尔电导值,推测出配合物的组成为[ML2]和[ML3],通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱和差热-热重分析等手段研究了其配位结构与一般性质,配体主要以酮式结构存在,配位时转化为烯醇式结构并发生羟基去质子化,羰基和烯醇羟基的O原子以双齿形式与中心离子成键,配合物的配位数为4或6。     

新环7-甲基-5-苯基-3-氧代吡唑[4,3-e]并-1,3,4-(口恶)二嗪的合成

以3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮为原料,合成了新环7-甲基-5-苯基-3-氧代吡唑[4,3-e]并-1,3,4-噁二嗪并对目标物及文献中未见报道的3-甲基-1-苯基-5-氧代-4-吡唑啉酮腙衍生物等,通过元素分析、IR、1HNMR和质谱分析确定了其结构。